Чувствительность определений предельное разбавление

Под чувствительностью качественных реакций понимают возможность с их помощью открывать большие или меньшие количества данного иона. Чем меньшие количества вещества могут быть обнаружены реакцией, тем более чувствительной она является. Для определения чувствительности реакции ее проводят в определенных условиях (оптимальных), постепенно снижая дозу открываемого вещества до тех пор, пока эффект реакции не понизится до минимального, но все еще вполне отчетливо наблюдаемого. Чувствительность реакций понижается, если они проводятся в присутствии других ионов. Чувствительность реакции может быть охарактеризована так называемым открываемым минимумом, т. е. тем наименьшим весовым количеством открываемого иона, которое еще может быть отчетливо обнаружено при строгом соблюдении рекомендуемых условий проведения реакции (температура, объемы реагирующих веществ, кислотность и пр.). Так как открываемый минимум связан с определенным объемом реагирующих растворов, то, конечно, чувствительность реакции зависит и от концентрации открываемого иона в момент его обнаружения, т. е. от степени его разбавления растворителем. Поэтому чувствительность можно также выразить через так называемое предельное разбавление. Предельное разбавление — это дробь, числитель которой равен 1 г открываемого иона, а знаменатель тому количеству растворителя, которым 1 г открываемого иона должен быть разбавлен, с тем, чтобы в полученном растворе этот ион еще отчетливо можно было обнаружить при помощи данной реакции, проводимой в оптимальных условиях. [c.15]

Точно так же ион 1 может быть открыт с помощью иона РЬ " ", поэтому их называют реактивами друг на друга. Нужно иметь в виду, что аналитические реакции указывают на наличие (или в случае отрицательного результата — на отсутствие) того или иного иона лишь при соблюдении определенных условий (концентрация раствора, реакция среды, температура, время). Чувствительность реакции выражается в величине предельного разбавления, т. е. такой концентрации раствора, ниже которой продукты реакции становятся незаметными. Во многих случаях среда раствора влияет на результат реакции. Например, попытка обнаружить ионы алюминия путем перевода их в осадок гидроксида алюминия целесообразна лишь в нейтральной среде, так как в кислой и щелочной среде гидроксид алюминия растворим. Иногда из-за образования пересыщенных растворов ожидаемый осадок не появляется. Чтобы осадок выделить, понижают температуру раствора или потирают палочкой о внутренние стенки сосуда. [c.287]

Чувствительность реакции 5-10 г Hg, предельное разбавление 1 2-10 . Определению мешают а также значительные количества ЗОг и других восстановителей. Определение ртути в воздухе с индикаторными трубками описано в работах [238, 239, 403, 1085]. Для определения паров ртути в воздухе производственных помещений щироко применяются атомно-абсорбционные фотомет- [c.167]

Различают абсолютную и относительную чувствительность. Абсолютная чувствительность отвечает понятию открываемого минимума и выражается обычно в весовых единицах, например в микрограммах. Относительная чувствительность отвечает понятию предельного разбавления и выражается величиной концентрации определяемого компонента или весовым количеством его в некотором реально применяемом объеме. Еще точнее определение чувствительности как отношения содержания определяемого вещества в микрограммах (мкг) к объему кюветы с указанием величины оптической плотности, наблюдаемой при этой концентрации, объеме и толщине слоя. Абсолютная чувствительность зависит не только рт физических и химических факторов, но и от объема кюветы и ряда технических причин. Поэтому ниже рассматривается главным образом лишь относительная чувствительность. Если правильно установлена относительная чувствительность, то расчет абсолютной чувствительности не представляет трудности. [c.219]

Различают абсолютную и относительную чувствительность. Абсолютная чувствительность оценивается нижним пределом определяемого содержания определяемым минимумом) и выражается в единицах массы, например, в микрограммах, микрограмм-молях и т. п. Относительная чувствительность соответствует понятию предельного разбавления и характеризуется наименьшей определяемой концентрацией анализируемого вещества или минимальным его содержанием в определенном объеме. [c.39]

Рубеановодородная кислота дает осадок синего цвета с фиолетовым оттенком, малорастворимый в минеральных кислотах и аммиаке. Предельное разбавление 1 100 ООО. В1, С(1, Аз, 8Ь, 5п, Аи, Р1, 5е, Ре, Мо, V, А1, Сг, Т1, 2п не влияют на чувствительность при предельном отношении их к никелю 100 1. Ионы Со " , окрашивая раствор в буровато-красный цвет, не мешают определению ионы Си +, Аи+ и Н + мешают. Ре + маскируют фтористоводородной кислотой, чувствительность при этом падает. Соединение кобальта, в отличие от никеля, легче растворяется в аммиаке и разбавленных минеральных кислотах [283]. [c.51]

Количественно чувствительность реакций характеризуют при помош и двух взаимно связанных показателей — открываемого минимума и предельного разбавления. Открываемый минимум представляет собой наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто посредством данной реакции при определенных условиях ее выполнения. Так как это количество очень мало, его обычно выражают в микрограммах, т. е. миллионных долях грамма, обозначаемых греческой буквой у (гамма) 1г = 0.000001 г= 10- г. [c.19]

Для экспериментального определения чувствительности какой-либо реакции ее многократно выполняют с растворами постепенно уменьшающихся, точно известных концентраций открываемого вещества. Продолжая эти опыты до тех пор, пока реакция не перестанет удаваться, легко установить ту наименьшую концентрацию, при которой она является еще достаточно надежной. Зная же эту концентрацию, легко вычислить величины предельного разбавления и открываемого минимума. [c.19]

Количественно чувствительность реакций характеризуют двумя взаимно связанными показателями—открываемым минимумом и предельным разбавлением. Открываемый минимум—это наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто посредством данной реакции при определенных условиях ее выполнения. Так как это количество очень мало, его обычно [c.20]

Для экспериментального определения чувствительности какой-либо реакции ее многократно выполняют с растворами постепенно уменьшающихся, точно известных концентраций обнаруживаемого вещества (или иона). Продолжая эти опыты до тех пор, пока реакция не перестанет удаваться, можно установить ту наименьшую концентрацию, при которой эта реакция является уже недостаточно надежной. Если концентрация обнаруживаемого иона значительно превышает предельное разбавление, результат реакции (например, выпадение осадка) проявляется очень быстро. По мере уменьшения концентрации иона скорость реакции постепенно уменьшается и при концентрациях, близких к предельному разбавлению, реакция может давать как положительный, так и от- [c.18]

В настоящей работе рассматриваются влияния различных частных ошибок масс-спектральных измерений на общую ошибку и чувствительность метода изотопного разбавления при определении предельно. малых количеств какого-либо химического элемента. [c.269]

Чувствительность реакции выражается двумя взаимно связанными величинами чувствительностью определения (минимальная концентрация, или предельное разбавление) и абсолютной чувствительностью (открываемый минимум) [c.31]

Чувствительность химических реакций выражают несколькими способами. Качественные реакции, по предложению Ф. Файгля, характеризуют открываемым минимумом —наименьшим количеством вещества (в мкг), которое можно уверенно открыть посредством данной реакции эта характеристика была дополнена понятием предельного разбавления ( предельной концентрации ), показывающим, в каком объеме жидкости может быть открыта одна часть искомого вещества [20]. Открываемый минимум удобно относить к определенному объему раствора, в частности к 1 мл. При описании капельных реакций его относят к объему капли, для которого различные авторы принимают значения 0,01, 0,03 или 0,05 мл. Вопрос [c.53]

Некоторые неорганические кристаллы при внедрении в их решетку посторонних элементов (активаторов) приобретают способность флуоресцировать. Это явление все чаще используют в аналитической практике для определения микроколичеств ионов-активаторов. Чувствительность определения при этом чрезвычайно высока. Например, качественный способ определения сурьмы на основе приготовления кристаллофосфора из окиси кальция, активированного сурьмой , дает возможность обнаружить 0,000001 л/сг сурьмы при предельном разбавлении 1 10 . [c.112]

Кверцетин образует с У(У1) соединение желтого цвета, флуоресцирующее при облучении ультрафиолетовым светом коричневым цветом. Предельное разбавление 1 25 ООО чувствительность реакции р/) = 4,40 [762]. Растворы имеют два максимума светопоглощения при 425 нм и широкий максимум при 370—380 нм [674]. Реагент применяют для фотометрического определения вольфрама [707]. [c.42]

Однако предельное разбавление недостаточно для полной характеристики чувствительности той или иной реакции, так как оно не указывает того минимального объема раствора при предельной концентрации, который должен быть взят для каждого определения, чтобы получить заметный внешний эффект данной реакции. Обычно указывают не этот минимальный объем, а так называемый открываемый минимума. Открываемым минимумом называют количество данного иона, которое содержится в наименьшем объеме раствора предельной концентрации, достаточном для открытия этого иона. [c.211]

Однако предельное разбавление недостаточно полно характеризует чувствительность той или иной реакции, так как оно не указывает минимального объема раствора при минимальной концентрации, который должен быть взят для каждого определения, чтобы получить заметный внешний эффект данной реакции. Обычно указывают не минимальный объем, а так называемый открываемый минимум. [c.27]

Техника определения предельного отношения не отличается от описанной на стр. 107 техники определения чувствительности реакции. Только при определении чувствительности испытуемый раствор разбавляют водой, здесь же некоторый объем испытуемого раствора разбавляют таким же объемом раствора постороннего вещества. Уже после 4—5 разбавлений концентрация постороннего вещества становится практически постоянной, равной первоначальной концентрации этого вещества. Концентрация испытуемого вещества при разбавлении уменьшается, следовательно, изменяется и от- [c.112]

Как уже отмечалось в гл. 1, знание численных значений коэффициентов распределения газ — жидкость открывает возможность определения коэффициентов активности летучих веществ в растворах. При этом особенно ценной оказывается высокая чувствительность газохроматографического парофазного анализа, позволяющая работать с очень разбавленными растворами и находить предельные величины 7° , представляющие значительный теоретический и практический интерес, но трудно измеряемые другими методами. Широкие перспективы здесь имеет метод непрерывной экстракции летучих компонентов раствора потоком инертного газа, впервые использованный для определения коэффициентов активности в 1977 г. [48]. [c.262]

Для сорбционного концентрирования, как видно из рис. 1, наиболее благоприятны системы с выпуклыми изотермами. В таких системах степень концентрирования особенно велика при малых концентрациях вещества в исходных растворах. В случае, если адсорбция максимальна, поглотительная способность адсорбентов достигает —0,5 г на 1 г адсорбента, и установление предельных степеней концентрирования ограничено просто чувствительностью методов определения исходных концентраций в разбавленных растворах. [c.313]

Оценить предельное разбавление можно, учтя объем раствора, в котором находится определяемое количество вещества. Например, установлено, что в одной микрокапле (0,001 мл) можно под микроскопом обнаружить 0,35 мкг катионов алюминия по образованию кристаллов алюмоцезиевых квасцов. Предельное разбавление 1 2860. Это значит, что можно обнаружить алюминий в микрокапле только в том случае, если она содержит не менее 0,03% катионов алюминия. Однако преимущество этой реакции в том, что ее можно провести под микроскопом в очень малой капле. Такая характеристика реакций в зависимости от объема исследуемого вещества позволяет сравнивать чувствительность микрокристаллоскопических, капельных, пробирочных и других реакций. Предельная концентрация и предельное разбавление характеризуют чувствительность данной реакции. Если предельная концентрация наименьщая, при которой определенный объем раствора еще дает положительную реакцию, то предельное разбавление показывает число миллилитров раствора, содержащего 1 г определяемого вещества и все еще дающего положительную реакцию с применяемым реагентом. Предельное разбавление выражается отношением 1 (7, где О — весовое количество растворителя, приходящееся на 1 весовую часть определяемого вещества или иона [c.126]

Хризеан в присутствии KJ образует с В1 красный осадок [482]. При определенных условиях эта реакция довольно чувствительна однако она не пригодна для открытия висмута, так как осадок растворяется в кислоте и в избытке К1. Открываемый минимум в елабокислом растворе — 0,6 мг В1, предельное разбавление 1 1400. [c.232]

Чаще всего кальции открывают действием щавелевой кислоты или ее с о. i е н при этом образуется трудиора-створимый белый осадок оксалата кальция [1396J. Последний растворим в сильных минеральных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Ионы и Ва-+ дают аналогичные осадки, но их растворимость значительно выше (обычно их перед определением кальция удаляют). Чувствительность реакции обнаружения кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении [c.15]

Описана качественная реакция на КзРе(СЫ)е [8] предельное разбавление 1 2-10 . Однако опыты показали [47], что, измеряя сумму свечения фотографическим методом или с фотоумножителем, можно количественно определить феррицианид при значительно больших разбавлениях. Чувствительность реакции на КзРе(СЫ)е составляет 0,0дмкг мл (или 5-10" М). Реакция ведется в щелочной среде при pH 12,5—13 в отсутствие перекиси водорода. Конечная концентрация люминола — 10 М. Определение можно вести и в присутствии Н2О2 (конечная концентрация— 3-10 М), но чувствительность при этом меньше приблизительно в 2 раза. [c.93]

При регулировании pH раствора (стр. 131), применении маскирующих веществ (стр. 134), а также использо-ваннн различий в сродство металлов к дитизоиу (стр. 129) мол<спо сильно ограничить многозначимость реакционной способности дитизона. Часто достигается большее предельное отношение, чем 1 10 . В этом случае следует считаться с определенным уменьшением чувствительности реакции, что находит свое отражение в открываемом минимуме и предельном разбавлении. [c.328]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Гексахлорантимонат-ион [Sb U] образует нерастворимые в воде ионные пары с крупными катионами оснований (родамин С, метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый). При малом содержании иона сурьмы(V) образуется коллоидная система. Для количественных определений в фотометрическом варианте используется стабилизация коллоидной системы желатиной. Реакция чувствительна. Открываемый минимум 0,5 мкг сурьмы, предельное разбавление 10 млн . [c.150]

Характеристикой эффективности реакции обнаружения, особенно при индикации следов вещества, служат, наряду с такими факторами, как, например, специфичность, также и данные по чувствительности. Эти данные очень важны для анализов ОВ, так как они позволяют сравнивать между собой различные методы. Вместе с тем приводимые в литературе определения понятия чувствительности весьма разноречивы и не всегда достаточно ясно сформулированы. Наиболее часто под чувствительностью подразумевают минимальную концентрацию вещества (которую можно обнаружить данным методом), выраженную в граммах, миллиграммах или микрограммах в миллилитре или литре растворителя или же (при определении газов и паров) в миллиграммах или микрограммах в 1 л или 1 воздуха. При обозначении в миллиграммах или микрограммах без указания объема растворителя или воздуха подразумевается количество ОВ, которое при данном методе анализа еще можно определить во взятом объеме пробы. Более четкая характеристика понятия чувствительности приведена Файглем в его книге по капельному анализу. Файгль ввел понятия открываемого минимума и предельной концентрации (предельного разбавления). [c.25]

Для иллюстрации роли основы при выборе чувствительной реакции приведем следующий пример при флуоресцентном определении таллия с применением кристаллофосфора на основе иодида калия чувствительность реакции 0,001 мкг при предельном разбавлении 1 10 , в то время как с применением в качестве осн0вы [c.136]

Специфичных чувствительных люминесцентных методов определения свинца с применением органических реагентов не существует. Имеется указание , что свинец при предельном разбавлении 1 200 000 дает желто-зеленую флуоресценцию с морином, а с пиридином и иодидом калия в нейтральном растворе образует осадок комплексного соединения Pb( 5H5N)2l.2, флуоресцирующий, в отличие от кадмия, желто-коричневым светом . [c.333]

Для определения чувствительности реакции па ион Ре+++ с poдaни ты аммонием NH4 .N S (см. вопрос 10) приготовлен раствор соли железа, содержащий 1 г Ре+++ в 1 л. Установлено, что при определенных условиях выполнения реакция удастся, если указанный раствор разбавить в 1000 раз, но при большем разбавлении становится ненадежной. Найти предельное разбавление, а также открываемый. иниму.м, учитывая, что получающееся при реакции красное окоашивание [вследствие образования роданового железа Ре(С1 5)з] заметно уже при выполнении реакции с 2 мл раствора. [c.34]

Кепнеру, Маарсе и Стрейтингу [46 ] удалось повысить чувствительность анализа в семь раз путем насыщения разбавленного водного раствора сульфатом аммония или хлоридом натрия. Чтобы установилось равновесное давление паров, раствор перемешивали при постоянной температуре. Эти авторы использовали в анализе метод внутреннего стандарта и получили линейную зависимость высот пиков спиртов и сложных эфиров от содержания компонентов в смеси. Авторы работы [47] показали, что чувствительность определения трет-бутанола в водном растворе можно значительно повысить, добавляя к раствору карбонат кальция. Согласно данным [47], предельная концентрация спирта составляет 0,05 мкг/мл. [c.63]

Титрование перманганатом. Этот метод является одним из наиболее точных и надежш ьх сгюсобов, обычно употребляемых для анализа перекиси водорода. Он применим как дли разбавленных, так и для более концентрированных растворов и обладает предельной чувствительностью около 0,1 мг/л. При этом методе определению мешают органические или неорганические восстаиовн-Tejui, способные реагировать с перманганатом. [c.460]