Атомно-флуоресцентный метод анализа

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

Таблица 1.12. Пределы обнаружения и воспроизводимость атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов анализа

Третья труппа. — оптические методы анализа, связанные с воздействием на вещество электромагнитного излучения различной длины волны X. Вещество может поглощать часть попадающей на него энергии (абсорбционные методы), рассеивать ее или возбуждаться под действием энергии и испускать излучение, вид и интенсивность которого зависят от природы анализируемого вещества и концентрации его компонентов (эмиссионная спектроскопия, атомно-флуоресцентный анализ и др.). [c.11]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА [c.130]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

Важным элементом аппаратурного оформления является также выбор атомизатора, поскольку шум самого атомизатора (его термическое излучение) имеет первостепенное значение при атомно-флуоресцентном методе анализа. [c.133]

В атомно-флуоресцентном методе анализа погрешность метода, определяемая совокупностью его случайной и систематической погрешностей, в ряде случаев составляет 1—2% и обычно не превышает 10%. [c.137]

В аналитической спектроскопии в названиях различных методов, как правило, отражены объекты исследования и процессы, лежащие Р) основе определения этих объектов, например атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный методы анализа. В методе, основанном на селективной лазерной ионизации, объектом исследований являются атомы, а процессы, позволяющие детектировать эти атомы, связаны с образованием ионов. Поэтому, с точки зрения авторов настоящего учебного пособия, данный метод логично называть в общем виде атомно-ионизационным (АИ). [c.183]

Атомно-флуоресцентный анализ близок к атомноабсорбционному анализу. С помощью этого метода решают не только задачи, выполняемые атомно-абсорбционным анализом, он позволяет определить отдельные атомы в газовой среде. Например, возбуждая атомную флуоресценцию лазерным лучом, можно определять натрий в верхних слоях атмосферы на расстоянии 100 км от Земли. [c.648]

Газовое пламя применяют в атомно-флуоресцентном методе анализа растворов. Этот метод еще не нашел достаточного освещения в монографиях, хотя является весьма перспективным. [c.213]

Атомно-флуоресцентный метод анализа пока еще мало применяют для аналитических целей, так как достигаемые пределы обнаружения лишь в немногих случаях превосходят таковые для атомной абсорбции [311]. В частности, для определения ртути предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низ- [c.211]

На рис. 2.1 показана типичная блок-схема установки для спектрального анализа, состоящая из следующих основных компонентов J — источник света 2 — атомизатор 3 — спектральный прибор 4 — детектор (приемник) излучения 5 — регистрирующее устройство. (В атомно-эмиссионном методе, в котором используются высокотемпературные атомизаторы, они являются одновременно и источниками света (см. рис. 2.1,5).) В атомно-флуоресцентном методе источник света располагается, под углом 90° к оптической осн спектрального прибора (см. рис. 2.1, В). В настоящей главе описаны спектральные приборы, методы освещения щели, а также приемники излучения. [c.17]

В атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии, как и в молекулярных флуоресцентных методах анализа, мощность флуоресценции прямо пропорциональна мощности излучения первичного источника при длине волны, поглощаемой атомами в пламени. Для проведения качественного анализа первичный источник должен испускать излучение в широком спектральном диапазоне, чтобы обеспечить возбуждение флуоресценции максимального числа элементов. К сожалению, хотя [c.701]

B. Атомно-флуоресцентная спектрометрия. . . 105 Г. Флуоресцентные методы анализа. .... 106 Д. Хемилюминесценция........108 [c.73]

Атомно-спектрометрические методы анализа. В зависимости от способа атомизации и возбуждения образующихся атомов исследуемых проб и условий регистрации полезного сигнала атомно-спектрометрические методы анализа можно разделить на три основных метода атомно-эмиссионная (АЭС) атомно-абсорбционная (ААС) и атомно-флуоресцентная (АФС) спектрометрии. [c.47]

Резюмируя изложенный материал, авторы работ [54, 55] отмечают, что атомно-флуоресцентный анализ очень перспективен, и высказывают уверенность, что его применение в ряде случаев обеспечит большую чувствительность определения, чем эмиссионный и атомно-абсорбционный методы анализа. [c.241]

Методы С. используют для исследования уровней энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопич. систем, изучения строения и св-в хим. соединений, для проведения качеств, и количеств, анализа в-в (см. Атомноабсорбционный анализ, Атомно-флуоресцентный анализ. Люминесцентный анализ. Фотометрический анализ. Фотометрия пламени эмиссионная. Фотоэлектронная спектроскопия). [c.394]

Современными методами определения металлов в нефтях и нефтепродуктах являются атомно-спектрометрические методы анализа. В зависимости от способа атомизации и возбуждения образующихся атомов исследуемых проб и условий регистрации полезного сигнала атомно-спектрометрические методы анализа можно разделить на три основных группы атомно-эмиссионная (АЭС) атомно-абсорбционная (ЛАС) и атомно-флуоресцентная (АФС) спектрометрия. [c.94]

Эта глава посвящена в основном теории и аналитическим результатам, полученным при применении импульсных лазеров на красителях в комбинации с пламенами и электротермическими атомизаторами, обычными в атомно-флуоресцентной спектроскопии. Возбуждение флуоресценции непрерывными лазерами описано в гл. 8. Характеристики флуоресцентного метода с лазерным возбуждением обсуждаются в аспекте процессов возбуждения и дезактивации возбуждения (разд. 4.2 и 4.3), эффектов насыщения для двух- и трехуровневых систем (разд. 4.4), влияния плотности падающего излучения источника на форму градуировочного графика (разд. 4.5) и возможности локального измерения таких физических параметров, как температура, квантовый выход, а также концентрации (разд. 4.6). Общие узлы установок для атомно-флуоресцентной спектроскопии, используемых различными авторами, рассмотрены в разд. 4.7, а аналитические результаты описаны в основном в виде достигнутых пределов обнаружения по отношению к водным растворам в разд. 4.8. Читателю можно также рекомендовать две обзорные статьи [7, 8], касающиеся общих вопросов применения в аналитической спектроскопии перестраиваемых лазеров па красителях, включая флуоресцентные методы анализа. [c.192]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

Рис. 2.1. Блок-схема устагю-вок для различных методов спектрального анализа А — атомно-абсорбционные методы Б — атомно-эмиссионный метод В — атомно-флуоресцентный метод

Мультипликативные помехи возникают, если какой-то компонент пробы, не генерируя собственного сигнала, усиливает или ослабляет аналитический сигнал. Это проявляется в изменении угла наклона (чувствительности) градуировочного графика без его параллельного смещения. Мультипликативные помехи могут быть связаны с влиянием основного компонента, смещением равновесия реакций в газово фазе, эффектами тушения в атомно-флуоресцентном анализе и т. и. В случае мультипликативных помех применим метод добавок. [c.83]

Лампы с полым катодом благодаря высокой интенсивности излучения, малой ширине линий, хорошим метрологическим характеристикам (отношению снгнал/шум) являются основным источником резонансного излучения света в атомно-абсорбционном и атомно-флуоресцентном методах анализа. [c.69]

В заключение настоящего раздела остановимся на сравнительной оценке чувствительности атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов анализа. Как известно, атомная флуоресценция, как одно из самостоятельных направлений спектрального анализа, была изучена и использована Вайнфорднером с сотрудниками [65—67] ). По существу, это — эмиссионный метод, основанный, в отличие от обычной пламенной фотометрии, не на термическом, а на радиационном возбуждении излучения. [c.243]

Ю 5—10 %, для Ад и С(1— 10 %). Высокая плотность атомных паров, получаемая при импульсном термическом испарении в холодную зону поглощения обеспечивает получение такл<е высокой чувствительности при атомно-флуоресцентном методе анализа (до 10 —10 %) (табл. 4.2). Локализация паров в нагретой зоне поглощения увеличивает чувствительность определения на полпорядка и более в зависимости от элемента. Так, предел обнаружения Сс1 и Ад достигает 5-10 %, Мп 4-10 %, Аи — 3-10-8%. [c.204]

Снизить предел обнаружения можно и путем увеличения потока от источника резонансного возбуждения Ф . Автор работы [16] считает, что предел обнаружения атомно-флуоресцентного метода анализа неограниченно снижается с увеличением потока. На наш взгляд, это необносно-ванное высказывание. Рассчитывая пределы обнаружения для различных величин потоков Ф по формулам (9) и (10), мы получили, что при малых световых потоках 10 — 10 лм наблюдается линейное снижение предела обнаружения с увеличением потока и совпадение теоретического и экспериментального пределов обнаружения (см. кривые 1 ж 2 на рис. 6,6). Однако дальнейшее увеличение потоков до 10 лм приводит уже к незначительному снижению экспериментального предела обнаружения, а начиная с потоков > 10" лм экспериментальный предел обнаружения не снижается. На рис. 6, б вертикальной чертой отмечена величина рабочего потока увеличение потока от источника возбуждения до 10 лм позволило бы снизить экспериментальный предел обнаружения всего лишь в 4 раза. Следует также заметить, что предел обнаружения ртути может быть ограничен фликкер-шумом излучения источника возбуждения. [c.53]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

Здесь мы совершенно не затрагиваем другие недостатки атомно-флуоресцентного метода нелинейную концентрационную зависимость г ф=/(С) и дополнительное по сравнению с атомной абсорбцией влияние среды на тушение флуоресценции, а следовател ,-но, н на результаты анализов, [c.247]

В течение последних лет все больщее значение приобретают физические методы определения кремния, среди которых наиболее популярны атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный, а также рентгено-флуоресцентный методы анализа [309]. На первый взгляд физические методы имеют значительные преимущества перед химическими, так как они экспрессны и не требуют предварительной минерализации пробы. Более подробное рассмотрение этих методов в приложении к анализу органических соединений позволяет точнее определить область, где их использование, безусловно, целесообразно. Для атомноабсорбционного и, атомно-эмиссионного методов характерны помехи от матричных эффектов и от структуры молекулы. При анализе атомно-абсорбционным методом возникают затруднения также и для веществ, образующих соединения, устойчивые в пламени. Рентгено-флуоресцентный анализ экспрессен и удобен при одновременном определении нескольких элементов. Матричные эффекты здесь также следует учитывать. К преимуществам этого метода относится его недеструктивность, т. е. возможность анализа пробы без ее разложения или растворения, а также отсутствие надобности в пробоподготовке, если в распоряжении аналитика имеется достаточное количество вещества (сотни миллиграммов). [c.166]

Применяемый нами атомизатор с локализацией паров в нагретой зоне поглощения [6] для атомно-абсорбционного метода анализа позволяет определять до 10" % ртути из навески 15 мг. Это дало возможность разработать атомно-флуоресцентный метод прямого определения ртути в породах с использованием импульсной термической атомизации при селективном испарении ртути в атмосферу аргона из малых навесок проб (2—5 мг) в виде порошков с пределом обнаружения 8 10" % (Зях.о-критерий, гдвJ Зх.о — величина стандартного отклонения холостого опыта). [c.47]

Для разрешения этого противоречия были разработаны высокочувствительные атомно-флуоресцентные методы определения ртути (ЕРА US, Method 1631) [319], позволяющие проводить анализы с необходимой чувствительностью (0.2 нг/л) и доступные для аналитических лабораторий. Внедрение новых методов (ЕРА USA, 60 FR 15366, Mar h 23, 1995) позволило решить вопрос о снижении ПДК ртути для водных экосистем охраняемых территорий Великих озер до 1.8 нг/л [319]. Находится в развитии формирование нормативов по содержанию ртути в окружающей среде и в других странах, например в Канаде [347]. Такие же пути решения необходимо осуществлять и в нашей стране. Следовательно, необходимо разрабатывать простые, надежные методы и необходимые для их реализации приборы, позволяющие проводить корректное рутинное определение ртути на уровне нормативов качества природных вод, принятых в цивилизованных странах. [c.17]

Многие физические методы анализа — атомная и ядерная спектроскопия, активационный анализ и другие ядерно-физиче-ские методы позволяют проводить количественные определения, минуя стадию разделения. Одиако при этом обычно возникает другая, порою не менее сложная, задача — необходимость разделения аналитических сигналов определяемого и основных компонентов пробы (основы), а также сигналов сопутствующих компонентов, соседних по положению на щкале развертки аналитических сигналов. Так, в рентгено-флуоресцентном методе интенсивность флуоресценции определяемого элемента может падать за счет-частичного поглощения первичного (возбуждающего) излучения сопутствующими элементами и одновременно за счет поглощения ими собственного излучения флуоресценции элемента. С другой стороны, при частичном наложении полос их флуоресцентного излучения на полосу определяемого элемента интенсивность аналитического сигнала определяемого элемента будет возрастать. [c.19]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология