Приготовление фосгена

Методы, которые были предложены для приготовления солей гуанидина, включают аминирование или аммонолиз некоторых производных угольной кислоты. Фосген [1], хлорпикрин [2] и сложные эфиры ортоугольной кислоты реагируют с раствором аммиака, давая небольшое количество гуанидина. Солянокислый гуанидин получают действием четыреххлористого углерода [3] на жидкий аммиак, под давлением. Мочевина [4] частично подвергается аммонолизу в присутствии хлористого аммония. [c.94]

Из приготовленного таким путем 2,2-ди-4-гидроксифенил-пропана обработкой фосгеном в пиридине получают лексан [c.157]

В аппарат передавливают раствор натриевой соли И-кислоты, приготовленный путем растворения И-кислоты в растворе соды и содержаш ий небольшой избыток соды. Через этот раствор при разрежении пропускают фосген из баллонов. [c.525]

Однако исходные ароматические диамины трудно доступны. Фосген имеется в достаточных количествах для производства, но следует иметь в виду( что приготовление изоцианатов таким способом требует соблюдения особых предосторожностей. [c.321]

Разложение хлористого оксалила под влиянием хлористого алюминия на окись углерода и фосген очень затрудняет приготовление орто-дикетонов при помощи реакции Фриделя—Крафтса. [c.327]

Фосген получают из окиси углерода-С , приготовленной дегидратацией муравьнной-С кислоты, которая в свою очередь синтезирована восстановлением бикарбоната-С . Полученный фосген пропускают вместе с азотом через трубку, наполненную сульфидом ртути, для удаления избытка хлора. [c.382]

Для приготовления метилового эфира хлормуравьиной кислоты следует прежде всего превратить в жидкость необходимое для синтеза количество фосгена. Это проделывают в приборе, изображенном на рис. 24. Фосген из баллона Р пропускается через спираль 5, которая находится в охлаждающей смеси. Жиакий фосген стекает в круглодонную колбу R, помещенную в фарфоровую чашку В с охладительной смесью. [c.135]

Чистый толуолдиамин вместе с ортодихлорбензолом непрерывно поступает из сборника в аппарат с мешалкой для растворения толуолдиамина в растворителе. Одновременно во второй аппарат непрерывно поступает чистый фосген с ортодихлорбензолом как растворителем для приготовления концентрированного раствора фосгена. [c.182]

Сырой толуолдиизоцианат непрерывно поступает из третьего реактора в дегазатор, где растворенный фосген отдувается азотом или метаном отходящий газ поступает в скруббер для улавливания фосгена. Дегазированный толуолдиизоцианат затем непрерывно проходит через три последовательно соединенные перегонные колонны с верха первой отбирают растворитель (ортодихлорбензол), возвращаемый в фосгеновый скруббер, а затем в аппарат приготовления свежего раствора фосгена в начале секции взаимодействия полупродуктов с фосгеном. Циркуляция ортодихлорбензола обеспечивает необходимое количество растворителя в системе добавка свежего ортодихлорбензола требуется только дЛя восполнения потерь растворителя. [c.182]

Исходное соединение — И-кислоту — растворяют в растворе соды и через приготовленный раствор пропускают фосген. Фосген подают в реакционную массу по трубе, опущенной до дна аппарата. По мере прохождения через раствор фосген взаимодействует с И-кислотой. Аппарат соединен с системой ловушек, где не вступивший в реакцию фосген поглощается раствором щелочи. Ловушки и аппарат находятся под разрежением. Это необходимо для того, чтобы обеспечить прохождение фосгена через слой жидкости и псключпть проникновение его в рабочее помещение. По окончании фосгенирования реакционную массу нагревают для того, чтобы удалить следы фосгена, добавляют поваренную соль и охлаждают. Алая кислота (в форме натриевой соли) выпадает в осадок, и ее отфильтровывают. [c.144]

Определенный объем воздуха, содержащего фосген, пропускают в течение 1 мин через 6 мл раствора, приготовленного растворением 20 мг 4-(га-нитробен-зил)-пиридина в 6 мл метилизобутилкарбинола, и через 5 мин колориметрируют смесь при 415 нм. Калибровочная кривая при концентрациях от 0,5 до 5 мкг1мл фосгена представляет собой прямую. Чувствительность способа от 0,1 ло 0,2 мг1м фосгена в воздухе. [c.114]

Технологическая схема процесса получения 1,4-дихлорбутана из тетрагидрофурана представлена на рис. 50. Смесь тетрагидрофурана и катализатора, приготовленная в емкости 1, поступает в смеситель 2, где смешивается с фосгеном, и далее в реактор 3 колонного типа. Продукты реакции промывают водой в аппарате и подают во флорентийский сосуд 5, в котором 1,4-дихлорбутан-сы-рец отделяют от водного слоя. Выделение товарного 1,4-дихлорбутана проводят ректификацией. Избыток фосгена после отделения от СОг возвращают в реакцию. Кислые воды из аппарата 5 нейтрализуют. В этой же аппаратуре может быть проведен процесс получения 1,4-дихлорбутана из тетрагидрофурана и 50С1г. [c.149]

Эта реакция состоит в том, что в приготовленный описанным выше способом диэтилтиофосфорный натрий в среде бепэипа пропускается до насыщения фосген. Данный метод позволяет получить чистый тетраэтилмопотиопирофосфат с выходом до 80% от теорет. [c.489]

Основываясь на полученных результатах исследования, Фолди и Кэмпбелл [281] наметили следующий путь получения смешанных полимеров типа поликарбонатуретанов 1) приготовление поликарбоната высокого молекулярного веса, 2) разложение поликарбоната до уретан-бмс-фенола низкого молекулярного веса, 3) последующая поликопденсация уретан-бис-фенола с фосгеном. В идеализированном виде это можно представить следующей схемой [c.117]

Взаимодействие хлористого бензилцинка с фосгеном [131]. К раствору хлористога бензилмагния, приготовленному из 0,4 моля хлористого бензила, 0,5 г-атома магния в 200 мл эфира прибавляют при 0°С 0,4 моля хлористого цинка в 0,8 моля сухого эфира. Реакционную смесь кипятят в течение 1 часа и приливают 200 мл толуола. Эфир отгоняют в вакууме. Полученный толуольный раствор хлористого бензилцинка прибавляют по каплям к раствору 1 моля фосгена в 150 мл толуола. Реакционную смесь перемешивают в течение 7 час. при 20° С после разложения указанных выше хлорангидридов выделяют смесь кислот. [c.94]

Под действием яркого света и относительно высокой температуры раствор дитизона как в хлороформе, так и в четыреххлористом углероде разлагается с образованием карбадиазона. Повышенная температура (например, летом во многих лабораториях) действует сильнее, чем рассеянный свет. Прямой солнечный свет быстро обесцвечивает раствор дитизона. Предполагают что свет действует не непосредственно на дитизон, а на растворитель (хлороформ), образуя такие продукты окисления, как фосген, который затем окисляет дитизон. Для приготовления устойчивого раствора необходимо применять четыреххлористый углерод и хлороформ, не содержащие окислителей. Метод рекомендуемый для очистки хлороформа может быть использован как для регенерации хлороформа из использованных растворов дитизона, так и для улучшения свойств продажного хлороформа. Он заключается в следующем. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до обесцвечивания и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ медленно отгоняют в присутствии небольшого количества извести в дистиллят добавляют этанол в количестве 1—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Установлено что свежеперегнанный над едким кали спирт действует более эффективно, чем обычный 95%-ный. [c.153]

Второй исходный компонент—гексаметилендиизоцианат—может быть получен фосгенированием гексаметилендиамина в виде свободного основания, хлоргидрата или карбоната. Помимо применения в производстве перлона и, гексаметилендиизоцианат используют также (в виде десмодура Н) вместе с десмофенами для изготовления композиций для покрытий и т. п. Описано получение гексаметилендиизоцианата из хлоргидрата [1251, но в германской работе указывается, что лучшие результаты получаются при применении свободного основания или, что еще лучше, карбоната [171 недостатком метода получения диизоцианата из хлоргидрата является плохая растворимость хлор-гидрата-в о-дихлорбензоле, применяющемся в качестве растворителя в производстве при фосгенировании, и необходимость организации отдельной стадии для приготовления хлоргидрата. При работе со свободным основанием диамин растворяют в о-дихлорбензоле и обрабатывают фосгеном (1 моль) при температуре около 0° при этом образуется хлорангидрид карбаминовой кислоты (а) затем-температуру поднимают до 140—150° и по окончании реакции пропускают еще 1 моль фосгена (б) [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология