Распределение пор по размерам. Определение по методу ртутной порометрии

На проявлении капиллярного давления основана ртутная порометрия—метод, широко используемый для определения объема пор и их распределения по размерам в различных пористых материалах керамике, углях, адсорбентах, катализа- торах. Ртуть очень плохо смаивает [c.39]

Размеры поровых каналов и их распределение имеют большое значение для экранирующих свойств глинистых пород. Структура порового пространства глин изучается методом вдавливания ртути (ртутная порометрия). Существуют расчетные способы для определения размеров пор. И.И.Нестеров вывел формулу для определения преобладающего диаметра пор в глинах, сложенных однородными частицами определенной фракции [c.288]

Так как при ведении гетерогенных процессов чрезвычайно важны такие характеристики, как доступность и площадь поверхности катализаторов (см. гл. 2), то определения их представлены широким спектром методов исследования. Это измерение суммарной площади поверхности контактной массы, поверхности нанесенного металла и объема пор по адсорбции газов определение распределения пор по размерам методом ртутной порометрии и др. [c.234]

Метод ртутной порометрии, заключающийся в определении объемов ртути, вдавливаемой в поры при различных давлениях (до 600 МПа), позволяет установить размеры пор, распределение объема пор по радиусам, рассчитать удельную поверхность пор. [c.51]

Уравнение (6.40) представляет собой частный случай фундаментального уравнения Юнга — Лапласа, описывающего равновесие мениска в цилиндрической поре, и не содержит никаких допущений о природе жидкости. Первые эксперименты [211, 212] и подавляющее число последующих работ по методу вдавливания было выполнено с использованием ртути (см. разд. 6.7). Выбор ртути в качестве оптимальной порометрической жидкости обусловлен тем, что большинство практически важных твердых тел не смачиваются ртутью. В настоящее время ртутные поромеры повсеместно вошли в научную и технологическую практику, а ртутная порометрия является одним из самых быстрых, простых и надежных методов определения размера пор и распределения объемов пор по размерам для крупнопористых носителей. Кроме ртути, в качестве порометрической жидкости применяли также другие легкоплавкие металлы (галий, индий) и сплавы (сплав Вуда). Дополнительные преимущества данной разновидности метода состоят в том, что после охлаждения образца, содержащего вдавленный металл, до комнатной температуры можно исследовать распределение металла в порах методами микроскопии [213]. [c.331]

Модель бутылкообразных пор в виде широкой полости с одним узким входом (горлом) использовалась ранее качественно для объяснения капиллярно-конденсационного гистерезиса. В работах [52, 83], исходя из представлений о генезисе пористых стекол, разработана модель многогорлых бутылкообразных пор, количественно отвечающая экспериментально измеряемым параметрам их пористой структуры. Эта однородная модель представляет совокупность равномерно распределенных в объеме сферических полостей равного размера, взаимно пересекающих друг друга (рис. 4.23). Параметрами модели являются радиус сферы го, число пересечений данной сферы с соседними п, радиус горла пор — прохода из одной сферы в другую. Опираясь на экспериментально определяемые величины поверхности 5, пористости 8, полагая, что определенные методом ртутной порометрии преобладающие радиусы пор могут быть приняты в качестве параметра модели и делая допущение о равномерном распределении полостей в модели, авторам удалось определить все ее параметры. Изменение экспериментальных геометрических характеристик пористых стекол в процессе постепенного растворения щелочью их стенок очень хорошо описывается указанной моделью [52] в отличие от модели цилиндрических капилляров и других моделей, для которых теория и опыт давали значительные расхождения. [c.269]

Распределение по размерам мезопор определяется методом капилллрной конденсации, мезо- и макропор - методом ртутной порометрии распределение микропор находят по изотермам слрбции в области объемного заполнения микропор, до начала капиллярной конденсации в мезопорах. В методе ртутной порометрии ртуть вдавливают в пористое тело. Поскольку ртуть не смачивает тела, по мере увеличения давления заполняются всё более мелкие поры. Кроме ртути могут быть использованы жидкости, смачивающие пориС1ые тела. Такая жидкость заполняет поры самопроизвольно, и при определении размеров пор из ina жидкость выдавливается. Давление возрастает по мере вытеснения жидкости из пор обычно вытесняют жидкость из пор с помощью газа. [c.70]

Сопоставление кривых распределения пор по размерам, полученных из ртутных и водяных порограмм для немодифицированного и модифицированного кремнеземов, позволяет проследить изменения пористой структуры в процессе модифицирования. На рис. 6.18 приведены кривые распределения пор по размерам для исходного мезопористого силикагеля (полученные по данным вдавливания ртути) и обработанного триметилхлорсиланом и октилдиметилхлорсиланом (по данным вдавливания воды). Как видно из рисунка, при удовлетворительном соответствии максимумов распределений форма кривых распределения заметно меняется после модифицирования. Так, для триметилсиланизированного силикагеля распределение пор по размерам определенно является бимодальным. Очевидно, что при увеличении длины цепи алкилсилана уменьшается доля малых пор, и для октилдиметилхлорсилана распределение становится мономодальным. На основании данных рис. 6.18 можно предположить, что метод вдавливания воды является более чувствительным к тонкой структуре порового пространства, чем метод ртутной порометрии. [c.337]

Следует отметить, что на практике для характеристики пористости основ используют довольно примитивные методы (водонасыщение и расчетный метод, оюнова ыпый иа учете геометрических размеров и-веса образца). Они дают возможность приближенно характеризовать лишь суммарный объем пор. Однако, как указывалось выше, наиболее существенной характеристикой структуры (оказывающей определенное влияние на электрохимическое поведение электрода) является характер распределения пор по размерам радиусов. Нами для указанных целей использовался метод ртутной порометрии 14]. Область определяемых с его помощью размеров пор (при использовании поромера ПА-ЗМ) находится в пределах от 35 1 до 0,003 >. [c.120]

И1. Что касается пропорций, то хроматографии уделено несколько больше внимания, чем скоростной седиментации и диффузии. Это связано с двумя обстоятельствами. Во-первых, седиментация и диффузия старше , и о них написано гораздо больше. [Из этого, впрочем, не следует, что теория применений этих методов завершена со скоростной седиментацией дело обстоит почти так же, как ко времени выхода в свет знаменитой-монографии Сведберга и Педерсена Ультрацентрифуга (1939 г.) метод относительно прост в реализации, но теория его и сейчас весьма далека от завершения это будет достаточно наглядно показано в I части и особенно П1 этой книги.] Во-вторых, мы хотели преодолеть некий психологический барьер, на который нам (и не только нам) нередко приходилось наталкиваться при дискуссиях с исследователями, привыкшими иметь дело с однозначными приборами типа ультрацентрифуги, диффузометров, гонионефелометров и т. п. Этим исследователям представляется, что в хроматографию а priori заложена избыточная неопределенность и субъективность , ибо сорбент (который, к тому же, надо готовить, а потом заполнять им колонки — отсюда субъективность разные операторы могут по-разному проделать эту процедуру), строго говоря, не подходит под привычные определения элементов прибора. Однако эта неопределенность лишь кажущаяся многими методами (например, ртутной порометрией в случае макропористых стекол — см. стр. 181) сорбент может быть охарактеризован по своей топологии количественно настолько полно, что он превращается как бы в зеркало , отражающее ММР, конформации в разных растворителях, композиционную неоднородность и т. п. Действительно, если воспользоваться простейшим примером — колонкой или набором колонок, одинаково заполненных макропористым стеклянным сорбентом с известным распределением размеров пор однозначно предопределяет распределение полимера с заданным (или подлежащим определению) ММР между порами и проточной (жидкой) фазой. [c.5]

Характер распределения объема и поверхности по размерам переходных лор может быть определен из данных ртутной порометрии и капиллярной конденсации. Но хотя оба метода и дают близкие результаты для углеродных сорбентоЁ при отсутствии в их структуре пор бутылкообразной формы, кривые распределения представляют собой условные характеристики структуры переходных пор, ибо оба метода базируются на капиллярной модели пор. [c.56]

Одним из характерных свойств УВ, особенно подвергнутых специальной обработке, является развитая пористость и огромная удельная поверхность, достигающая 2000 м7г. К основным параметрам сорбционно-активных УВ относятся средний радиус пор, распределение пор по радиусам, объем пор и предельный сорбционный объем. Длй определения пористости используются методы микроскопии, малоуглового рентгеновского рассеяния (внутренняя пористость), сорбция, ртутная порометрия и др. Чаще применяется метод сорбции. При этом следует учитывать возможность протекания чисто физической сррбции, а также капиллярную конденсацию, химическую адсорбцию или абсорбцию. Достоверные результаты получаются при наличии физической сорбции. Для УВ характерны поры различного диаметра, поэтому важное значение приобретает размер молекул сорбата, что наглядно показано в работе [37]. Согласно кривым сорбции-десорбции, приведенным в одних источниках, в УВМ содержатся микро- и переходные поры по другим источникам — микро- и ультрапоры. Размер пор колеблется в пределах 3—50 А [38]. Типичные кривые распределения пор по радиусам приведены на рис. 4.12. [c.310]

Ультрафильтрационные мембраны также могут рассматриваться как пористые мембраны. Однако их структура существенно более асимметрична по сравнению со структурой микрофильтрационных мембран. Ультрафильтрационные мембраны состоят из тонкого верхнего слоя, находящегося на пористой подложке, причем сопротивление массопереносу почти полностью определяется верхним слоем. По этой причине определение характеристик ультрафильтрационных мембран включает характеристику верхнего слоя, его толщины, распределения пор по размерам и поверхностной пористости. Для ультрафильтрационных мембран типичны поры диаметром от 20 до 1000А. В связи с малостью размеров пор для определения характеристик ультрафильтрационных мембран непригодны методы, используемые для исследования микрофильтрационных мембран. Так, разрешение обычного сканирующего микроскопа, как правило, недостаточно для надежного определения размеров пор верхнего слоя. По этой же причине нельзя использовать и методы точки пузырька и ртутной порометрии, поскольку малые размеры пор требуют приложения высоких давлений, которые могут вызвать разрушение мембраны. Но измерения проницаемости можно использовать, однако, с другими типами растворенных веществ. Ниже мы обсудим следующие методы определения характеристик ультраьфильтрационных мембран [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология