Метод ртутной порометрии

Метод ртутной порометрии основан на том, что ртуть при атмосферном давлении не входит в поры образца, погруженного в нее. Если извне приложить добавочное давление, то ртуть войдет в поры, сжав имеющийся воздух до пренебрежимо малого объема, который, однако, трудно проконтролировать. Скорость возрастания объема вдавливаемой в образец ртути в зависимости от повышения давления является функцией распределения пор по размерам, что дает возможность получить как дифференциальную, так и интегральную кривые распределения. К достоинствам метода относится возможность одновременной оценки общего объема пор образца (т. е. величины ео). К недостаткам, помимо вышеуказанной неконтролируемости объема сжатого в образце воздуха, следует отнести возможность деформации самого материала мембраны (особенно в случае полимерной мембраны), фиксирование тупиковых пор, а также непригодность образца к дальнейшей работе вследствие амальгамирования пор. [c.102]

Метод ртутной порометрии [c.98]

Из косвенных методов наиболее распространены методы вдавливания ртути, полупроницаемой мембраны, центрифугирования, смеси-мого вытеснения, капиллярной конденсации, продавливания жидкости и др. Одним из наиболее точных косвенных методов является ртутная по-рометрия [30, 63, 84]. Для однородных структур твердых тел сходимость отдельных точек кривой распределениях объемов пор по их размерам составляет 2% [2]. Метод ртутной порометрии основан на свойстве ртути не смачивать поверхность твердых тел, определяя объем вошедшей в поры образца ртути в зависимости от приложенного давления. Методом ртутной порометрии можно определить размеры пор от 0,01 до 100 мкм. Метод нашел широкое применение для исследования пористой структуры адсорбентов. К достоинству метода можно отнести и быстроту проведения исследований (опыт занимает 30-40 мин). [c.68]

Расчеты показывают, что величина давления, необходимая, например, для вдавливания ртути в переходные поры с радиусами 1000 А, должна быть 75 атм, а в поры с радиусом 16 А —около 4550 атм. Следовательно, для анализа по методу ртутной порометрии необходимо иметь приборы с очень широким диапазоном давлений. Однако это сильно усложнило бы аппаратуру. Поэтому на практике обычно измерение пор проводят с помощью [c.99]

Метод капиллярной конденсации позволяет анализировать поры с размерами 0,3... 100,0 нм, а сорбция газов и метод молекулярных щупов - от 0,2 до 1,0 нм. Параметры пористой структуры сорбентов для очистки воды обычно находят методами ртутной порометрии и молекулярных щупов. Метод молекулярных щупов разработан М.М. Дубининым. Преимущества этого метода - несложное во многих случаях оборудование и стандартизированные методики. Сорбцией из водных растворов обычно определяют поры следующих минимальных размеров по йоду и перманганату калия -1,0 нм по метиленовому голубому -1,5 нм по эритрозину -1,9 нм по мелассе -2,8 нм. В качестве сорбата выбирают доступные, легко определяемые соединения, часто красители. [c.81]

Модель плоскопараллельных щелевидных пор [64]. В модели постулируется, что щелевидные поры расположены параллельно друг другу и промежутки между щелями одинаковы. Эти допущения позволяют вычислить ширину щели бщ и толщину слоев бс, разделяющих поры, по соотношению бщ = 27/5 бс=2/р5, где V — объем пор 8 — общая поверхность пор р — плотность катализатора. Распределение объема пор по ширине нор определяется, как и для других моделей, методами ртутной порометрии или капиллярной конденсации. Поток -го реактанта в каждую щелевую пору рассчитывается по (3.1), а общий поток /-го реактанта в гранулу — по (3.4). [c.148]

Метод ртутной порометрии основан на измерении объема ртути, вдавливаемой в поры катализатора при разных давлениях. Зависимость эквивалентного радиуса пор / экв. в которые входит ртуть, от давления описывается уравнением Уошберна [c.372]

Абсолютное распределение объема пор по размерам исследуемых образцов было определено методом ртутной порометрии. [c.73]

Для определения пористости обломки образцов (без круп -ного наполнителя 1.2 мм) предварительно обезвоживались абсолютированным спиртом и эфиром и подвергались структурному анализу методом ртутной порометрии Д/. [c.113]

Ур-ния (4) и (5) используют для расчетов скорости пропитки при обработке древесины антисептиками, крашении тканей, нанесении катализаторов на пористые носители, выщелачивании и диффузионном извлечении ценных компонентов горных пород и др. Для ускорения пропитки часто используют ПАВ, улучшающие смачивание за счет уменьшения краевого угла 0. Один из вариантов капиллярной пропитки - вытеснение из пористой среды одной жидкости другой, не смешивающейся с первой и лучше смачивающей пов-сть пор. На этом основаны, напр., методы извлечения остаточной нефти из пластов водными р-рами ПАВ, методы ртутной порометрии. Капиллярное впитывание в поры р-ров и вытеснение из пор несмешивающихся жидкостей, сопровождающиеся адсорбцией и диффузией компонентов, рассматриваются физико-химической гидродинамикой. [c.311]

Сопоставление информаций о пористой структуре адсорбентов, полученных с использованием метода ртутной порометрии и других методов, позволяет значительно расширить сведения о параметрах пористой структуры. Так, например, откладывая по оси ординат порограммы предельные величины сорбционного пространства (см. рис. 3), можно оценить границу размеров гидравлических радиусов переходных пор и сравнить их с величинами, вычисленными из изотерм сорбции паров по уравнению Кельвина, а также сопоставить распределения объемов мезопор по линейным размерам, полученные методами капиллярной конденсации паров органических веществ и ртутной порометрии [3, 4]. [c.194]

Объем переходных пор составляет порядка 10 % объема кокса, а внутренняя поверхность, ими образованная, составляет лишь несколько квадратных метров. Переходную пористость изучают методом ртутной порометрии. [c.180]

Согласно ряду зарубежных стандартов при измерении кажущейся плотности применяют методику, предусматривающую определение объёма навески кокса (массой 100 или 200 г) в вакууме с помощью ртути на зернах крупностью 2,0-6,3 мм. Международная организация по стандартизации ИСО также рекомендует указанную методику (ИСО 481) в качестве международного стандарта. Методом ртутной порометрии можно определить и распределение пор по диаметру. [c.34]

Так как при ведении гетерогенных процессов чрезвычайно важны такие характеристики, как доступность и площадь поверхности катализаторов (см. гл. 2), то определения их представлены широким спектром методов исследования. Это измерение суммарной площади поверхности контактной массы, поверхности нанесенного металла и объема пор по адсорбции газов определение распределения пор по размерам методом ртутной порометрии и др. [c.234]

Поровые характеристики катализаторов (удельный объем пор, удельная поверхность и средний радиус пор) исследовали методом ртутной порометрии на приборе Порозиметр-70 . Прибор рассчитан на максимальное явление 200 МПа и позволяет определить поры радиусом 5 10 -50 10 м. Порограммы обрабатывали по известной методике [67] и находили распределение пор по величине радиусов. На основе порограмм рассчитывали удельный объем пор и удельную поверхность катализатора по формуле [c.72]

Обычно о характеристиках микропористой структуры судят по экспериментальным данным о равновесной адсорбции, капиллярной конденсации паров и вдавливании ртути (ртутная порометрия) [121]. В последнее время находит применение метод аннигиляции позитронов [3,48, ПО, 123,134, 140, 155, 164, 187, 211], с помощью которого можно определять характеристики микропористой структуры, когда размер пор соизмерим с молекулярными размерами. Такие микропоры недоступны для проникновения молекул сорбата, и тем более, они недоступны проникновению ртути при использовании метода ртутной порометрии. [c.55]

Визуальное наблюдение позволяет определять и измерять макропоры размером >100 мкм, а с использованием микроскопа > 0,7...1,2 мкм. Методом ртутной порометрии определяют поры [c.80]

Макропоры. Наконец, самые крупные поры адсорбентов — макропоры — имеют эффективные радиусы больше 1000—2000 А. Их удельная поверхность очень мала — от 0,5 до 2 м /г, вследствие чего адсорбцией на поверхности пор этого типа практически можно пренебречь. Объем макропор у активных углей составляет от 0,2 до 0,8 см /г. В крупных порах капиллярная конденсация не происходит, и единственным методом оценки их объема и кривой распределения пор по размерам является метод ртутной порометрии. Макропоры играют роль крупных транспортных артерий в зернах адсорбентов. [c.31]

В ряде работ для анализа пористой структуры ПВХ использован метод ртутной порометрии [197, 228, 263]. Этот метод нахождения распределения пор по размерам предусматривает вдавливание в пористое тело ртути. Если все поры исследуемого образца равнодоступны, заполняются только те, для которых [c.38]

Однако к данным, полученным методом ртутной порометрии, следует относиться критически, поскольку незначительные давления способны вызывать заметные изменения надмолекулярной структуры полимера и существенно искажать результаты измерения [96]. [c.38]

Метод ртутной порометрии — измерение объема ртути, которая вдавливается в поры, в зависимости от давления. Поры должны быть соверщенно несмачивающимися по отношению. к проникающей в них жидкости, поэтому ртуть является единственно подходящей жидкостью, доступной при обычной температуре. [c.657]

Одна из проблем заключается в том, что если силикагель не очень прочен, то структура образца разрушается под воздействием внешнего давления ртути еще до того, как ртуть сможет проникнуть в тонкие поры. Именно по этой причине для исследовательских целей метод измерения адсорбционных изотерм азота предпочтителен. Тем не менее для прочных твердых тел, подобных промышленным кремнеземным катализаторам, метод ртутной порометрии является гораздо более быстрым не только с точки зрения проведения самого эксперимента, но и для обработки данных с целью построения кривых распределения пор по размерам. [c.690]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО МЕТОДУ РТУТНОЙ ПОРОМЕТРИИ [c.209]

Метод ртутной порометрии [126, 310—314] основан на явлении капиллярности. Он позволяет рассчитывать структурные характеристики адсорбента, замеряя давление, при котором заполняются несмачивающей жидкостью (ртутью) поры соответствующих радиусов. Каждому значению радиуса заполняемых ртутью пор адсорбента, а следовательно и их объему, соответствует определенное значение равновесного давления. Получаемые таким образом зависимости объема вдавленной ртути от приложенного давления (интегральные и дифференциальные структурные кривые) позволяют определять интегральный и дифференциальный объем пор для любого интервала радиусов в пределах макро- и переходных пор и их удельную поверхность. [c.145]

Объем микропор в полимерах может быть найден из изотерм сжатия [8], а также из изотерм адсорбции инертных газов и методом ртутной порометрии [9], [c.7]

Несмотря на все эти неопределенности, результаты расчета распределения пор по размерам с помощью уравнения Кельвина далеко не малоценны. Они позволяют охарактеризовать пористый адсорбент и показать различия в распределении пор по размерам между адсорбентами. При условии, что границы применимости метода известны, он может быть очень полезен во многих отношениях, например, при оценке достоинств твердых тел, используемых либо в качестве катализаторов, либо в качестве адсорбентов. Если не считать технически более сложного метода ртутной порометрии, метод Кельвина является по существу единственным методом , позволяющим получить детальную количественную информацию о распределении пор по размерам в области радиусов 15—150 А. [c.209]

Рис. 107. Распределение пор по размерам, найденное по изотерме десорбции азота (/) и с помощью метода ртутной порометрии (2) [67].

Рис. 108. Распределение пор по размерам активированного угля, полученное по методу ртутной порометрии и по изотерме адсорбции [9],

Важными характеристиками затвердевшего цементного камня являются объем пор и распределение объема пор по размерам, т. е. относительное число пор различных размеров.. Суихествуют различные методы порометрии, однако наибольшее применение для цементного камня нашел метод ртутной порометрии. По этому методу в высушенный образец исследуемого цементного камня вдавливают ртуть. Чем выше давление, тем в поры меньшего размера проникает ртуть. Измеряя объем ртути, вошедшей в поры под различным давлением, получают данные для расчета содер жания нор различного размера. [c.117]

Истинная плотность кристаллических веществ определяется по рентгеноструктурным данным. В материалах, не содержащих изолированных пор, истинную плотность можно оценить пикнометрически, взвешивая материал в неадсорбирующейся среде, например в гелии при повышенной температуре. Пористость, обусловленная сквозными н тупиковыми порами, называется эффективной. Одним из наиболее распространенных методов оценки эффективной пористости является метод ртутной порометрии. По этому методу образец материала тщательно дегазируют под вакуумом, а затем погружают в ртуть. Повышая давление, находят объем ртути, проникающей в поры образца. По функциональной зависимости объема ртути, вошедшей в поры, от приложенного давления можно найти распределение пор по размерам. Метод ртутной порометрии применим к материалам, не взаимодействующим со ртутью и не смачиваемых ею (в противном случае она сама втягивается в капилляры). [c.69]

Как следует из обзора методов определения порометрической характеристики пористых сред, наиболее подходящим методом является метод полупроницаемой мембраны с использованием насьш1ающей жидкости, не образующей граничных слоев. Поэтому были проведены опыты по сопоставлению методов ртутной порометрии и полупроницаемой перегородки с использованием в качестве насыщающей жидкости глубокоочищен-ного неполярного керосина. [c.72]

По достижении заданной температуры, образец выдерживали в печи 10 мин, после чего в реакционное пространство подавали осушенн)>1Й воздух со скоростью 5 л/ч. Потерю массы (А/п) при окислении определяли в процентах по отношению к массе исходного образца. Холостые опыты показали отсутствие потерь массы при нагреве образов в атмосфере аргона. Изменение пористости при окислении характеризовали ее объёмом (методом ртутной порометрии), коэффициентом фильтрации (/Сф) и величиной удельной поверхности (5уд). [c.84]

Каменноугольный пек в зависимости от марки переходит в жидкое состояние при 50—150 °С. При обжиге пропитанного материала пек кар-бонизуется, предварительно переходя в жидкую фазу. Выделяющиеся при карбонизации летучие продукты, барботируя через жидкий пек, частично вытесняют его, в особенности из крупных пор, и формируют новые поры в теле кокса, получающегося из связующего в процессе карбонизации. В результате этого происходит не перераспределение объемов пор по эффективным радиусам, а лишь уменьшение общего объема пор, что находит подтверждение в данных, полученных по методу ртутной порометрии. Уменьшение общего объема открытой пористости с ростом числа пропиток приводит к снижению привесов для каждой последующей пропитки, а, следовательно, и к уменьшению прироста плотности. [c.180]

На рисунке приведена зависимость распределения пироуглерода по глубине графита и график функции lg -х. Гхубина зоны реакции достигала 7-20 . Показано, что распределение пироуглерода по глубине графита во внутридиффузионной области в полулогарифшческом масштабе действительно подчинялось закону прямой, что подтверждает обоснованность предположений, сделанных при выводе уравнений I и 2. Расчеты по формуле 3 показали, что основное количество пироуглерода осаадалось в порах размером 80-Ь5 мкм. Эти результаты свидетельствуют о занижении эффективных размеров пор, определяемых методами ртутной порометрии. Получены образцы графита с проницаемостью 10 -10" см /с. [c.87]

Распределение по размерам мезопор определяется методом капилллрной конденсации, мезо- и макропор - методом ртутной порометрии распределение микропор находят по изотермам слрбции в области объемного заполнения микропор, до начала капиллярной конденсации в мезопорах. В методе ртутной порометрии ртуть вдавливают в пористое тело. Поскольку ртуть не смачивает тела, по мере увеличения давления заполняются всё более мелкие поры. Кроме ртути могут быть использованы жидкости, смачивающие пориС1ые тела. Такая жидкость заполняет поры самопроизвольно, и при определении размеров пор из ina жидкость выдавливается. Давление возрастает по мере вытеснения жидкости из пор обычно вытесняют жидкость из пор с помощью газа. [c.70]

При изготовлении носителя с применением выгорающей добавки образуются очень крупные ультрамакропоры (радиус более 0,005 мм). Они смачиваются ртутью и поэтому не могут быть определены методами ртутной порометрии. Для расчетов объема этих пор (77 ) мы предложили формулу [c.89]

Коммерческие ртутные порозиметры широко доступны, а усовершенствованные варианты данного метода описаны в работах [188, 189]. Де Уит и Шолтен [190] сравнили результаты, полученные методом ртутной порометрии, с результатами методов, основанных на адсорбции азота. Они пришли к заключению, что метод вдавливания ртути вряд ли может использоваться при исследовании пор, диаметр которых меньше 10 нм (т. е. радиус меньше 50 А). В случае прессованного порошка аэросила радиус пор, определенный по вдавливанию ртути, в максимуме кривой распределения оказался равным около 70 А, тогда как метод адсорбции азота давал значения 75 и 90 А при расчете кривой распределения разными методами. Расхождение может быть обусловлено искривленным мениском ртути радиусом около 40 А, имеющим более низкое (почти на 50%) поверхностное натяжение, чем в случае контакта ртути с плоской поверхностью. Согласно Цвейтерингу [191], наблюдается превосходное согласие между указанными методами, когда диаметр пор имеет величину около 30 нм. Подробное описание работы на коммерческом ртутном порозиметре (или пенетрометре), введение необходимых поправок и собственно [c.690]

Разрешающая способность метода ртутной порометрии связана с величиной максимального давления, создаваемого порометром, и с прочностью скелета сорбента. Ртут- [c.145]

Уже опубликовано несколько работ, в которых распределение пор по размерам определяется и методом ртутной порометрии и методом Кельвина. Цвитеринг [67], например, приводит сравнение подобного типа для катализатора окись хрома — окись железа, имеющего достаточно узкое распределение пор по размерам в области около 150 А. Как видно из рис. 107, кривые, полученные по методу ртутной порометрии и по методу адсорбции азота, достаточно хорошо согласуются друг с другом. Подобные результаты получены для ряда активированных углей Дубининым и сотр. [9]. Изотермы адсорбции азота и паров бензола на активированных углях, к сожалению, не относятся к изотермам [c.210]

Методом ртутной порометрии были определены преобладающие диаметры ( пр) нор в кордовых шнурах из ряда полимерных материалов и сравнены с расчетными диаметрами ( р) из интерполяционных кривых (таблица). Совпадение вполне удовлетворительное. Исходя из интерполя циопной кривой 8 = / (ге), можно также судить и о форме пор. Таким об разом, метод, предложенный Карнауховым, может быть плодотворно использован при моделировании волокнистых структур. [c.64]

Мы предприняли исследование кинетики роста размеров пор макропористых стекол, использовав для этого образцы натриевоборосиликатных стекол, обработанные при разных температурах В1 широком интервале времен выдержки. Исследовалось стекло состава 6,13% КааО, 22,6% ВзОд, 70,9% 8162 (мол.%), близкое но составу к изученному в [1, 2] и предварительно закаленное при 1073 К. Макропористые стекла были получены по известной методике [3] в идентичных условиях путем последовательной обработки порошков стекол кислотой и щелочью. Определение радиусов и объемов пор производилось методом ртутной порометрии. [c.83]

Преимущества этих методов различны. У метода электронной микроскопии это — возможность визуального наблюдения микрочастиц, у метода ртутной порометрии — возможность получения кривой распределения внутренних нор по размерам, у кинетического метода — возможность измерения удельной поверхности в процессе проведения опытов при получении нироуглерода на различных поверхностях. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология