Пиролитическое определение серы

Рис. 61. Диоксановая горелка прибора для определения содержания серы пиролитическим ламповым методом.

ПИРОЛИТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ [c.226]

В. ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ ЛАМПОВЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ [c.190]

Ранее было показано [1—4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения ) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов (хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена (хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов (хлора или брома) требуется около 30—50 мин. [c.63]

В основу работы установки положен пиролитический ламповый метод, заключающийся в том, что навеску испаряют и пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя микрогорелки. Продукты испарения и пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены или галогеноводородные кислоты поглощаются раствором в абсорбере, через который при сожжении просасывается воздух. Остающийся в стаканчике кокс дожигают, не прекращая просасывание воздуха через абсорбер, путем введения в стаканчик небольшого количества воздуха через кварцевый капилляр. В качестве поглотительного раствора при определении серы, хлора или брома (а также при одновременном определении серы и галогена) удобнее всего применять примерно 10 мл [c.63]

Полученный сернокислотным способом дифенилолпропан может содержать микроколичества серы, хлора и др. Наиболее точным методом определения серы в дифенилолпропане является измененный метод принятый для определения серы в нефтепродуктах. Метод хорошо воспроизводим и точен. Метод основан на пиролитическом разложении навески анализируемого вещества и [c.151]

Определение серы методом пиролитического сжигания в трубках [c.199]

ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ ЛАМПОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ [6, етр. 21-55 10, стр. 352-363] [c.301]

Для определения арилсульфокислот и их солей можно применять пиролитическую ГХ в количественном анализе таким методом измеряют количество образующейся двуокиси серы или в некоторых случаях исходного углеводорода [9]. [c.374]

Количественное определение состава полимерной части резин, состоящей из двух или трех каучуков, проводят на хроматографе, имеющем устройство для программирования температуры, пиролитическую приставку любого типа и пламенно-ионизационный детектор, например хрО Матографы серии Цвет-100, Цвет-2, Цвет-3, ЛХМ-8МД модели 4 и 5. При отсутствии хроматографа с программированием температуры, как, например, в хроматографах Цвет-1, Цвет-4, ЛХМ-8М, ЛХМ-8МД модель 3, нагрев колонки во время опыта можно осуществить путем ступенчатого включения нагревателя вручную. [c.38]

Содержание общей серы в нефтях определялось пиролитическим ламповым методом, предложенным Чудаковой, Волынским и Гальперном. Этот метод, как более совершенный, по сравнению с существующими методами, бШ1 рекомендован в качестве стандартного для определения общей серы во всех нефтепродуктах (631. [c.12]

Приведенные в табл. 1—3 данные по анализу соединений с известным содержанием серы, хлора и брома вновь подтверждают надежность пиролитического лампового метода, в частности, в предлагаемом новом оформлении, которое позволяет вести анализ с максимальной относительной ошибкой в пределах 2% при средней ошибке 0,7%. Определение содержания серы в нефтепродуктах ничем не отличается от определения содержания серы в органических соединениях, за исключением лишь необходимости брать большую навеску. Так, при содержании серы около 0,5% следует сжигать примерно 500 мг нефтепродукта. При анализе бензинов, содержащих менее 0,1% серы, следует вместо [c.74]

Определение общей серы в сырой нефти, асфальтенах и во всех хроматографических фракциях, кроме парафино-нафтеновой, производилось пиролитическим методом Волынского и Чудаковой. В парафино-нафтеновой — ламповым методом. [c.346]

Ниже рассмотрены микрометоды определения углерода, водорода, азота, галогенов, серы, бора, фтора и фосфора, основанные на пиролитическом сжигании вещества в пустой трубке, в трубке с наполнителем (каталитическое сжигание) и сжигании вещества в колбе, наполненной кислородом. [c.129]

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Иридий [172]. Взвешиваемая форма-—металлический иридий. Неопределенность данных о составе и температурных границах существования оксидов иридия исключает возможность их использования в качестве аналитических форм для определения этого элемента. При пиролитическом сожжении в кислороде соединений иридия при 900—1200 °С и восстановлении водородом остатка при 650 °С авторы не наблюдали упоминаемой в литературе [178] летучести иридия. Показана возможность одновременного определения углерода, водорода, галогена, ртути и иридия. В случае совместного присутствия галогена и серы их поглощают серебром при 750 °С и определяют расчетным путем по привесу гильзы. [c.95]

Определение общей серы пиролитическим методом 63] [c.225]

Сжигание навески. Содержание общей серы обычно определяют стандартным ламповым методом (сжигая навеску нефтепродукта) или пиролитически — в окислительной среде [1, 2]. Продолжительность определения около [c.76]

Дано детальное описание установки для экспресс-анализа. Сожжение навески проводят пиролитическим ламповым методом, заключающемся в том, что навеску испаряют и (или) пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя, создаваемое газовой микрогорелкой. Продукты пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены галогеноводороды поглощаются в абсорбере, через который во время сожжения просасывают воздух. Поглотительным раствором служит смесь 10 мл 0,05 N КагСОз и 3—4 мл 6%-ной Н2О2, которые вводятся в абсорбер полуавтоматическими дозаторами. Окончание анализа на 5, С1, Вг проводят ацидо-метрическим титрованием (по метилоранжу) в абсорбере. На все определение уходит около 6 мин. Установка собрана на одном штативе Бунзена таким образом, что обеспечивает удобство работы и исключает лишние движения аналитика абсорбер укреплен на съемном держателе, поворачивающемся вокруг вертикальной оси, что позволяет устанавливать его в три фиксированные положения наполнение, сожжение, титрование. В случае определения иода в абсорбер помещают 15 мл дистиллированной воды и 2 капли гидразингидрата. По окончании сожжения переносят раствор в сосуд для меркуриметрического определения. [c.209]

КОЙ цианидом калия при 80°С [145]. Продукты реакции хроматографируют с ТР1Д, причем Сн диметилсульфата составляет 0,5 мкг. Сульфат и гидросульфат аммония можно обнаружить в твердых атмосферных частицах, используя пиролитическую газовую хроматографию с ПФД детектором [146]. Методика основана на определении диоксида серы, образующегося при пиролизе этих соединений. [c.332]

Метод основан на пиролитическом разложении полимера в токе кислорода с использованием для каталитического наполнения трубки сжигания оксида кобальта (II) и (III). При 800 °С происходит полное окисление углерода и водорода до диоксида углерода и воды, а азота — до диоксида азота. Наличие галогенов, серы и азота не мешает определению, так как продукты окисления серы и галогены полностью задерживаются слоем губчатого серебра, а оксиды азота улавливаются диоксидом марганца вне трубки. Диоксид углерода и воду определяют по привесу поглотительных аппаратов, наполненных аскаритом и ангндроном соответственно кремний (при анализе кремний-органических соединений) — по привесу оксида кремния, адсорбированного на кварце в стаканчике для разложения полимера. [c.151]

Для определния серы и хлора в стироле рекомендуется пользоваться методом пиролитического сжигания (см. стр. 157) с количественным определением хлорида натрия и серной кислоты аефе-лометрическим методом. [c.167]

В рамках исследования нефтяных сульфидов осуществлен синтез индивидуальных тиациклоалканов (с 1—3 кольцами), моделирующих главные группы сульфидов нефти. Развиты методы элементного, структурно-группового и функционального анализа сернистых соединений нефти и их производных определение общего содержания серы (и галогенов) пиролитическим ламповым ме- [c.24]