Сорбенты с привитыми фазами

Как же поступить в том случае, если таких систем или патронов в распоряжении исследователя нет Тогда следует взять наиболее чистую воду, имеющуюся в лаборатории, и пропустить ее через колонку, заполненную чистым обращенно-фазным сорбентом с привитой фазой i8. Все органические примеси из воды будут сорбироваться в начале колонки, а чистая вода без примесей — накапливаться в сосуде. После пропускания определенного объема воды, зависящего от количества органических загрязнений в ней, колонку промывают чистым метанолом или ацетонитрилом, смывая загрязнения, после чего она снова готова к работе. [c.30]

Несмотря на большую и все возрастающую популярность сорбентов с привитыми фазами, до сих пор вопрос о механизмах разделения на них остается не совсем ясным и часто поднимается в дискуссиях, где высказываются различные, нередко противоположные мнения о их роли в процессах разделения. Если на разделение и удер- [c.98]

Последние являются наиболее надежными, но зачастую не содержат подробностей, и поэтому дают неудовлетворительные результаты при попытке их воспроизвести. Так как химия поверхности сорбентов с привитыми фазами, особенно обращенно-фазных, сложна, можно обсуждать метод упаковки только конкретного сорбента. Попытка [c.120]

Вряд ли стоит обсуждать, было ли внедрение привитых фаз в ЖХ действительно необходимым. Сорбенты с привитыми фазами сразу же привлекли к себе внимание, поскольку благодаря им удалось осуществить такие разделения, о которых ранее бьшо невозможно даже мечтать. Разработки привитых фаз для ЖХ продолжаются и сегодня. Эти фазы заняли определенное место в ЖХ, так как доступность самых разнообразных функциональных групп в привитых фазах позволяет использовать их в обоих вариантах метода - ОФ и НФ ЖХ. В обоих случаях анализ сравнительно прост. Кроме того, широкий выбор фаз и сорбентов, которые можно применить с этими фазами, их взаимозаменяемость позволяют реализовать практически любое разделение. [c.379]

Почти все описываемые сорбенты с привитыми фазами представляют собой жесткий силикагель или носитель на основе силикагеля. При использовании в колоночной жидкостной хроматографии эти носители обеспечивают достаточную механическую прочность сорбентов. Все методы закрепления фаз на кремнийсодержащем носителе основаны на реакции "силанизации" поверхностных силанольных групп. Необработанные силикагели содержат до 8 мкмоль силанольных групп на 1 м поверхности. Из-за стерических затруднений в лучшем случае только около 4.5 мкмоль этих групп может вступить в реакцию. Прореагировавшие группы затрудняют доступ к непрореагировавшим силанольным группам. Сорбенты с привитыми фазами на основе носителей с поверхностным [c.379]

Рис. 140. Реакции получения сорбентов с привитыми фазами [113]

Проиллюстрируем методику оптимизации селективности на гипотетическом примере. Предположим, что первое разделение проведено на сорбенте с привитой фазой смесью гексана и хлороформа (80 20) Кг и [c.69]

Вследствие того, что нанесенная таким образом пленка близка к монослой ному покрытию, скорости массопередачи велики и использование таких сорбентов позволяет проводить высокоскоростной хроматографический анализ. Термическая стабильность этих сорбентов на 80—90 °С превышает термостабильность самих неподвижных фаз. Во избежание окисления следует очищать газ-носитель от следов кислорода. Механизм разделения на сорбентах с привитыми фазами Достаточно сложен и определяется преимущественно процессами адсорбции. [c.112]

Объемно-пористые сорбенты с привитыми фазами...... 210 [c.208]

Объемно-пор истые сорбенты с привитыми фазами-ионообмен-никами. ........................ 214 [c.208]

Поверхностно-пористые сорбенты с привитыми фазами. . . 216 [c.208]

Поверхностно-пористые сорбенты с привитыми фазами-ионооб-менниками......................... 217 [c.208]

Сорбенты с привитыми фазами изготовляют на основе объемно-пористых (обычных) или поверхностно-пористых сорбентов (носителей). Первые обладают повышенной емкостью, однако по эффективности разделения преимущество у вторых. [c.208]

Объемно-пористые сорбенты с привитыми фазами-ионообменниками (см. также разд. 113 и 117) [c.214]

Газовая хроматография. Сорбенты с привитыми фазами применяют в газовой хроматографии (ГХ) уже с 1960 г. [58], но после 1968 г. количество работ в этом направлении резко увеличилось, что объясняется преимуществами привитых фаз перед неподвижными жидкими фазами (НЖФ), нанесенными на частицы носителя обычными методами. В число преимуществ входят [c.391]

Популярность адсорбционной хроматографии по мере развития метода ВЭЖХ постепенно падала, она все больше заменялась и продолжает заменяться на другие варианты, такие, как обращенно-фазная и нормально-фазная ВЭЖХ на сорбентах с привитой фазой. Какие же недостатки адсорбционной хроматографии привели к этому [c.19]

Тем не менее привито-фазные сорбенты сейчас наиболее популярны, несмотря на их высокую стоимость и отмеченные недостатки. Более 60% разделений методом ВЭЖХ (по другим данным-более 70%) выполняют с использованием только обращенно-фазных привитых сорбентов, основным из которых является сорбент с привитой фазой i8. [c.91]

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

По-вняимому, сорбенты с привитыми фазами не так необходимы в тех. поскольку другие факторы - тип растворителя (а в ТСХ нет спектроскопических ограничений), содержание влаги и т.д. - играют большую роль в процессе разделения и их легче варьировать, чем в КЖХ. [c.387]

Сорбенты с привитыми фазами характеризуются параметрами, определяющими удерживание и селективность. Среди таких параметров наиболее важными яв,г1яются тип и концентрация привитого органического модификатора и концентрация оставшихся на поверхности силикагеля силанольных групп. Для приготовления привитой фазы поверхность исходного силикагеля химически обрабатывают так, чтобы обеспечить максимальную концентрацию силанольных групп. Типичное значение достигает 7—9 мкмoль/м , что соответствует яг 4—5 силанольным группам на 1 нм поверхности силикагеля. В случае монофункциональных реагентов степень конверсии поверхностных силанольных групп А он, определяемая соотношением Л он=С он= = С/Сон, колеблется от 10 до 60%. Верхний предел определяется размером молекул органического модификатора и их способностью прививаться к силанольным группам. Наличие остаточных [c.234]

В справочнике с наибольшей полнотой приведены вырабаты-, ваемые промышленностью многих стран мира неорганические и органические сорбенты, носители, жидкие фазы и другие материалы для всех видов хроматографии — всего приблизительно 6000 марок и сортов. Даются состав, химические и физические свойства, основные количественные характеристики материалов, а также рекомендации по применению (с ссылками на специальную литературу). Описаны новые классы материалов для хроматографии поверхностно-пористые сорбенты и носители, сорбенты с привитыми фазами (типа щеток ), биоспецифические сорбенты для аффинной хроматографии. [c.2]

При сравнении ХМК с алкильными группами и обычного сорбента (15 % эластомера Е-301 на цеолите 545) для разделения насыщенных, ненасыщенных и ароматических углеводородов, алкилсиланов, фторидов и хлоридов фосфонитрильной кислоты, кислород-, азот- и серусодержащих соединений выяснено, что во всех случаях разделение на ХМК лучше пики более симметричные, эффективность колонки выше [59]. ХМК перспективны для разделения трудноразделяемых смесей (спиртов, кислот, аминов и т.п.) при программировании температуры. Четные алканы Се—С14 разделены за 8 мин, К-трифторацетил-и-бутиловые эфиры 19 аминокислот — за 25 мин. Достигнуто хорошее разделение триазинов, пестицидов и триметилсилильных эфиров нуклеиновых оснований [60]. Десять эфиров кислот С1—С5 разделены за 6 мин [61]. Приведены примеры разделений на ХМК с алкильными группами тиофосфатных инсектицидов, ряда важных в биологии окси-кислот (начиная с лимонной), дизельного топлива, бутиловых эфиров производных нитрилтриуксусной кислоты [62], холестерина и /б-систостирола, полициклических ароматических соединений (от нафталина до коронена) [63]. Отмечено, что для сорбентов с привитыми фазами температуры удерживания (при программировании температуры) примерно на 30°С ниже для спиртов и на 10°С — для углеводородов [62, 63]. Пики фенолов и аминов получались симметричными при изменении объема пробы в 20 раз. [c.392]

Изменяя длину метиленовой цепи привитого углеводорода, можно оптимизировать разделение различных классов отличающихся по полярности органических и природных соединений. В 65% разработанных в ВЭЖХ методах используются именно такие сорбенты [109]. Это связано не столько с набором сорбентов, отличающихся длиной привитой алкильной цепи, сколько с возможностями управления селективностью разделения путем изменения состава подвижной фазы. Последнее обстоятельство определяет относительно небольшой набор сорбентов с привитыми фазами для ВЭЖХ по сравнению с газовой хроматографией, для которой выпускаются сотни неподвижных жидких фаз. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология