Качественный анализ при помощи спектра железа

Качественный анализ фотографическим методом при помощи спектра железа в ультрафиолетовой области [c.235]

Работа 10. Качественный анализ при помощи спектра железа > > [c.169]

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Качественный спектральный анализ. При качественном анализе достаточно поместить между электродами небольшую навеску (0,1—1 мг), возбудить ее электрической дугой или искрой и сфотографировать спектр. Затем необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого определяют длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц устанавливают ее принадлежность к тому или иному элементу. При известном основном составе пробы под спектром анализируемого вещества снимают спектр чистого образца, не содержащего примесей. Для расшифровки спектров применяют таблицы спектральных линий и атласы, которые бывают двух типов. Первый содержит комплекты планшетов с фотографиями дуговых и искровых спектров железа, на которых указаны длины волн всех его спектральных линий, а второй имеет изображение спектра железа рядом со шкалой длин волн в ангстремах, положением наиболее характерных линий элементов периодической системы и длинами их волн и интенсивностей. [c.44]

Качественный анализ с использованием дуги постоянного тока. Спектрометрия с дугой постоянного тока является одним из наиболее чувствительных методов элементного анализа. Почти 70 элементов могут быть обнаружены одновременно при концентрации от млн до млрд- С целью проведения качественного анализа, использующего возбуждение дугой постоянного тока и фотоэлектрическую регистрацию, шкала длин волн на фотографической эмульсии должна быть калибрована. Для этого на верхней половине фотопластинок фотографируют эмиссионный спектр известного элемента (например, железа), а на нижней — эмиссионный спектр пробы. Как отмечали ранее, железо имеет очень богатый спектр в дуге, состоящий из большого числа линий, длины волн которых известны с достаточно высокой правильностью. Спектр железа служит в качестве калибровочной шкалы, с помощью которой можно идентифицировать спектральные линии химической пробы, определяя их длины волн. [c.710]

Спектр, полученный для качественного анализа, с помощью атласа спектров железа обычно сравнивается со спектром железа, сфотографированным рядом с анализируемым спектром. Имеющиеся в продаже атласы спектров железа предназначены обычно для кварцевых спектрографов средней дисперсии [1—4]. На этих таблицах рядом с линиями железа помещена шкала длин волн и отмечены некоторые наиболее характерные для элементов аналитические линии. Вследствие различий между атомными и ионными спектрами выпускают отдельные атласы только для спектра при дуговом возбуждении и только для спектра при искровом возбуждении. На спектропроекторе (разд. 4.2.2 в [4а]), имеющем обычно 20-кратное увеличение, изучаемый спектр сравнивают со спектром атласа, полученным при том же увеличении. При этом сфотографированный на пластинке спектр железа сравнивают со спектром железа в атласе . После чего по местоположению отмеченных в атласе линий элементов можно установить наличие или отсутствие в спектре анализируемой пробы аналитических линий (разд. 5.2.1). [c.25]

При выборе аналитических пар линий большую помощь оказывают соответствующие таблицы спектральных линий и уже упомянутые атласы для качественного спектрографического анализа (разд. 5.2). Для облегчения поиска спектральных линий, необходимых для визуальных методов анализа, можно использовать соответствующие таблицы длин волн (табл. 9.5.2), атласы спектра железа собственного изготовления или найденные в литературе [2]. Атласы собственного изготовления должны быть не фотографиями, а рисунками, точно воспроизводящими субъективно и визуально воспринимаемое изображение спектра. В спектре отмечают положе- [c.305]

Качественный анализ сталей или других сплавов можно проводить визуально при помощи простого спектроскопа, обычно используемого в сочетании с дугой постоянного тока. Прибором, предназначенным для этой цели, является стилоскоп. К прибору прилагается серия эталонных диаграмм, на каждой из которых имеется цветная репродукция части спектра железа, воспроизведенная точно в соответствии с увеличением, наблюдаемым в стилоскопе. На этих диаграммах также отчетливо обозначены наиболее надежные линии обычных легирующих элементов. Примеры применения стилоскопа можно найти в статье Эме-ри [c.152]

Опыт показывает, что для качественной расшифровки спектра сплавов и несложных геологических образцов опытный аналитик затрачивает несколько минут без применения какой-либо измерительной аппаратуры, кроме спектропроектора или лупы. Большую помощь при такой расшифровке оказывают атласы спектральных линий (литература, раздел 5) в которых, наряду со спектром железа, указаны положения ярких линий элементов, на которые приходится вести анализ. [c.137]

Принадлежность остальных линий устанавливается по совпадению их с линиями других элементов, указанными в атласе над спектром железа. Идентификация спектральных линий с помощью измерительного микроскопа МИР-12 (рис. 48) производится обычно нри качественном анализе. [c.39]

Затем при помощи спектропроектора ПС-18 (ДСП-1) или измерительного микроскопа МИР-12 производится качественный спектральный анализ. Для этого в спектрах образцов с неизвестным составом при помощи атласа спектральных линий железа отыскиваются последние линии того или другого элемента. [c.251]

Основным процессом качественного спектрального анализа является идентификация неизвестных линий, обнаруживаемых на спектрограмме пробы. Для этого имеется ряд приемов. На щели спектрографа установлена специальная металлическая пластинка с прорезями (диафрагма Гартмана), которая позволяет фотографировать несколько спектров рядом один за другим, без перемещения кассеты. При этом положение спектров по вертикали не меняется, и если в пробах, спектры которых сняты рядом, имеются одина- Ковые элементы, их спектральные линии протянутся из одного спектра в другой без смещения. Элементы, присутствующие только в одной из проб, дадут линии только в одном из спектров, расположенные между общими линиями. Таким образом, если ставится задача определения примесей в пробе с известной основой (основой называется основной элемент—железо в железных сплавах, медь в медных сплавах, железо в железной руде и т. д.), то рядом со спектром пробы фотографируют спектр чистой основы (железо, медь и т. д.). Спектрограмму кладут на спектропроектор и проектируют на экран. Идентификацию линий спектра основы проводят с помощью атласов спектральных линий, сфотографированных на том же спектрографе и отпечатанных с таким же увеличением, с которым наблюдается изучаемая спектрограмма. Кроме ат- [c.204]

Кассета заряжается в фотокомнате при красном освещении. Из пачки вынимают одну пластинку, а остальные снова аккуратно заворачивают в черную бумагу и укладывают в пачку. Затем открывают заднюю крышку кассеты, вставляют в нее пластинку эмульсией вниз, т. е. в сторону шторки, вынимающейся при съемке спектра. Закрывают кассету и устанавливают ее на рамке кассетной части, после чего прижимают винтами. Перед съемкой шторка кассеты вынимается. Фотографирование спектров производится при помощи диафрагмы типа Гартмана, так как при перемещении кассеты возможно смещение спектров относительно друг друга, что нежелательно при качественном анализе. Диафрагма типа Гартмана представляет собой шторку с отверстиями и вырезами, которая помещается перед щелью спектрографа (рис. 84). При перемещении диафрагмы поперек щели спектрографа вырезом типа ласточкиного хвоста можно ограничивать до нужной величины высоту щели. Диафрагма позволяет снять спектры точно один под другим. Для этого служат девять отверстий-окошек, расположенных таким образом, что можно одной экспозицией заснять три спектра железа, а затем, наводя на щель различные отверстия — окошки, можно получить между спектрами железа еще шесть разных анализируемых спектров. На краях диафрагмы имеются отметки, соответствующие тому или иному положению окошек на щели. На спектрографе ИСП-28 получается перевернутое изображение, верхний спектр будет виден внизу. [c.190]

В методе появления и усиления линий пробы фотографируются, как обычно, в стык со спектром железа при помощи фигурной диафрагмы. Фотопластинки со спектрограммами просматривают на экране спектропроектора или в окуляре СТЛ. Сначала производится обычный качественный анализ по аналитическим линиям отдельных элементов, затем проводится полуколичественный анализ для элементов, которые были отмечены при качественном просмотре, с применением таблиц, составленных опытным путем для каждого элемента. По таблице в спектре сначала определяется аналитическая линия, соответствующая наименьщему содержанию элемента, а затем просматриваются поочередно все остальные линии в сторону увеличения содержания определяемого элемента. Когда проба содержит малое количество (0,01—0,001%) изучаемого элемента, в соответствующем ему спектре присутствует мало чувствительных линий этого элемента — обычно [c.139]