Качественный спектрографический анализ

Качественный спектрографический анализ [c.98]

Таблицы для качественного спектрографического анализа [c.637]

Идентификация линий. В качественном спектрографическом анализе требуется только идентификация элемента, вызывающего эмиссию соответствующих длин волн, наблюдаемых в спектре определяемого вещества. Идентификация осуществляется сравнением со спектрами образцов чистых элементов. Все известные длины волн для всех элементов имеются в справочных таблицах, но для получения правильных -результатов при пользовании этими таблицами необходимо возможно более точное определение длин волн линий, вызываемых анализируемым ве- [c.95]

При выборе аналитических пар линий большую помощь оказывают соответствующие таблицы спектральных линий и уже упомянутые атласы для качественного спектрографического анализа (разд. 5.2). Для облегчения поиска спектральных линий, необходимых для визуальных методов анализа, можно использовать соответствующие таблицы длин волн (табл. 9.5.2), атласы спектра железа собственного изготовления или найденные в литературе [2]. Атласы собственного изготовления должны быть не фотографиями, а рисунками, точно воспроизводящими субъективно и визуально воспринимаемое изображение спектра. В спектре отмечают положе- [c.305]

В качественном спектрографическом анализе требуется только идентификация элемента, вызывающего эмиссию соответствующих длин волн, наблюдаемых в спектре определяемого вещества. Идентификация осуществляется сравнением со спектрами образцов чистых элементов. Все известные длины волн для всех элементов вносятся в справочные таблицы, но чтобы пользоваться последними, необходимо возможно более точное определение длин волн линий, вызываемых анализируемым веществом. Идентификацию можно также проводить фотографированием на одном и том же спектрографе спектров различных возможных элементов и сравнивать их, линию за линией, с анализируемым веществом. [c.151]

При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа I15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 , [c.195]

Прибор для фотографирования спектров [29, 30]. Описанные в настоящем пособии практические работы по эмиссионному спектрографическому анализу могут быть выполнены с помощью наиболее распространенных типов спектрографов ИСП-30, ИСП-28 или ИСП-22. Эти спектрографы относятся к оптическим приборам средней разрешающей способности. Они предназначены для качественного и коли- [c.29]

Качественный флуоресцентный анализ заключается в изучении спектральных характеристик флуоресценции, определяемых спектрографическом методом. На рис. 265 приведены спектральные характеристики флуоресценции некоторых сложных органических веществ. Как видим, форма кривых флуоресценции, расположение максимумов флуоресценции специфичны для флуоресцирующего вещества. [c.424]

Качественный флуоресцентный анализ заключается в изучении спектральных характеристик флуоресценции, определяемых спектрографическим методом. На рис. 194 приведены спектраль- [c.302]

Спектрофотометры подразделяются на регистрирующие и нерегистрирующие. В регистрирующих приборах результаты всех измерений автоматически записываются на специальном бланке, имеющем вид сетки, и метод называется спектрографическим. Это двухлучевые приборы, идеально подходящие для качественного изучения спектра. Однако такие приборы менее точны и мало подходят для количественного анализа. Одним из недостатков двухлучевого прибора является необходимость измерения поглощения вещества-эталона. [c.184]

Прежде чем приступить к количественному анализу минерала, необходимо провести возможно более тщательное качественное его исследование (предпочтительно спектрографическое), насколько позволяет это имеющееся количество материала для анализа. Знание качественного состава и хотя бы приблизительного количественного соотношения между компонентами имеет весьма существенное значение для правильного выбора методов разложения пробы и разделения находящихся в ней элементов. Однако очень часты случаи, когда для предварительного исчерпывающего исследования не имеется достаточного количества материала, что впоследствии может явиться причиной более или менее серьезных ошибок. Существенную помощью в определении качественного состава анализируемой пробы во многих случаях может оказать исследование отраженного от поверхности света посредством ручного спектроскопа. [c.619]

В спектрографическом качественном анализе заключение о природе элементов в анализируемом образце можно сделать на основании длины волны спектральных линий. В количественном анализе почернение линий в общем случае служит мерилом их интенсивности и, следовательно, искомого количественного состава пробы. Методы спектрального анализа основаны на использовании либо субъективных, либо объективных методов измерения. Первая группа методов охватывает полуколичественный, вторая — количественный анализ. Чрезвычайно важно знать принципы спектрографических методов спектрального анализа (гл. 5). [c.9]

Спектрографический метод состоит в фотографировании спектра на подходящих пластинках или пленке с помощью соответствующего спектрографа. Полученные спектрограммы можно использовать для качественного (разд. 5.2), полуколичественного (разд. 5.3) и количественного (разд. 5.4—5.6) анализов. При возбуждении и фотографировании спектров проб различных материалов необходимо строго придерживаться соответствующих инструкций (разд. 5.7). Следует обсудить также организационные вопросы создания и работы спектрографической лаборатории (разд. 5.8). [c.5]

Спектрографический качественный анализ заключается в обна-ружении находящихся в пробе элементов. Присутствие искомого элемента устанавливают путем нахождения в сфотографированном спектре соответственно выбранных так называемых аналитических линий этого элемента. [c.17]

Таблицы длин волн для спектрографического качественного анализа (разд. 5.2) [c.382]

В настоящее время иониты достаточно широко применяют в аналитической практике как в области качественного, так и количественного анализа при анализе воды, металлов и сплавов, пищевых продуктов и т. д. Достигаемая точность определений сравнима с точностью спектрографического или полярографического методов. [c.563]

В случае получения одинаковых результатов качественного сравнительного исследования образцов дроби производят количественное определение ее компонентов, в первую очередь основных — свинца и сурьмы. Перед химическим анализом дробь-очищают от находящихся на пей посторонних веществ, в частности от жира, который удаляют обработкой органическими растворителями. Результаты химического исследования дроби имеют значение лишь при установлении различия ее в качественном или количественном составе совпадающие же результаты не могут служить указанием на сходство сравниваемых образцов, так как находящиеся в них малые количества примесей при химическом исследовании могут быть и не обнаружены. В этих случаях необходимо применять более точный метод анализа — спектрографический. [c.387]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Продукты коррозии сплава 7079-Тб исследовались при помощи дифракции рентгеновских лучей, спектрографическим анализом, количественным химическим анализом и методом инфракрасной спектрофотометрии. Качественные результаты по составу продуктов коррозии таковы аморфные соединения А Оз-ХНгО, Na l, Al металлический, Al, u, Mg, Мп, Zn, Na, a, следы Ti и Ni, 2,82 % хлор-ионов, 16,7 % сульфат-ионов и значительное количество фосфат-ионов. [c.391]

При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа [15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 , 3-10 , Ю- % или при более тонких градациях 10" 5-10 , 2-10 , 10 %). В полуколичественном анализе охватывается интервал концентраций определяемого элемента в несколько порядков. Несколько более точные измерения плотностей почернения возможны со шкалой стандартных плотностей почернения (зрс1-шкала ) по Аддинку [16, 17]. Эта шкала представляет собой полоску фотобумаги с изображением около десятка расположенных рядом пронумерованных линий с увеличивающимся почернением. Для измерения выбирают те линии 8р(1-шкалы, интенсивность которых совпадает с интенсивностью сравниваемых спектральных линий. Эти линии зрс1-шкалы используют в качестве эталона при калибровке и работе. [c.195]

В последнее время разраоотаны новые методы, качественного и количественного анализа воды, металлов и сплавов, пищевых продуктов и т. д., основанные на применении ионитов. Достигаемая в этом случае точность сравнима с точностью спектрографического анализа — наиболее совершенного метода современной аналитической химии. [c.125]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значение для выбора наиболее рациональных методов разложения про ы и разделения содержащихся в ней элементов. Нередко, однако. Имеющегося в наличии, количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с большими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отдедсения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, можно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.664]

Качественный анализ — традиционная первая часть курса аналитической химии. Со времени возникновения, которое датируется обычно работами Р. Бойля (1661 г.) и связано с первоначальным определением химического элемента как химически неразложимого простого вещества, и до середины XX века он и практически, и теоретически базировался на системе химических реакций — разделения, отделения, обнаружения. В последние десятилетия практический качественный анализ в основном проводят не химическими способами, а с помощью гораздо более быстрых и эффективных при большом количестве компонентов инструментальных физических методов (спектрографических н радиоактивационных). Соответственно и общую теорию этих методов излагают в курсах физики и физической химии, а также в более узких специальных курсах (например, спектрального анализа, радиохимии и т. д.). При этом не следует, однако, забывать, что все большее практическое значение приобретают химико-спектральные и химико-радиоакти-вационные методы, основанные на химическом разделении и последующем инструментальном определении. [c.5]

Далее, преимущество спектрографического метода в сравнении с другими методами совершенно очевидно заключается еще в том, что после-раз произведенной подготовки, исследования могут быть произведены в самое короткое время. Оказалось также, в особенности специально при исследовании легких туберкулезного больного, подвергшегося лечению золотом, что действительно существует известная органная и тканевая специфичность золота, по крайней мере в этом случае таковая оказалась. Метод, этот оказался здесь особенно ценным потому, что только он один дает возможность в течение самого короткого времени исследовать коли ч е-ственно и качественно различные области одного и того же органа. Получается поэтому возможность в таком случае, сравнивая под микроскопом соответственные больные части легких, определить, в какой мере золото проникло в заболевшие части легких. Таким образом эта методика и прежде всего методикако-личественного анализа, помимо ее преимуществ для научных исследований, открывает перспективы и практически чрезвычайно важные, бросая свет на терапию солей металлов и на вопросы распределения примененных для лечения металлов в соответственных органах и тканях. [c.93]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]