Аналитические линии редкоземельных элементо

Аналитические линии редкоземельных элементов, расположенные по элементам [c.644]

Аналитические линии редкоземельных элементов (Линии сравнения Ьи 290,030 и Ьи 284,751 или Ва 277,136 нм) [c.723]

Таблица 18.5П1 Аналитические линии редкоземельных элементов (Линии сравнения Ь 431,697 и УЬ 451,515 нм)

Аналитические линии редкоземельных элементов, расположенные в порядке длин волн [c.388]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 655 [c.655]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ С УЧЕТОМ НАЛОЖЕНИЙ [c.655]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 659 [c.659]

При работе во втором порядке отражения от плоскости (1010) кристалла кварца аналитические линии редкоземельных элементов появляются в интервале углов отражения от 21 до 39°. Поэтому для их одновременной регистрации на пленке необходимо качать кассету спектрографа в этих пределах. Если рабочее напряжение на трубке поддерживать равным 35— 38 кв, а силу тока — 12 ма, то для регистрации на пленке всех аналитических линий редкоземельных элементов, содержание которых в образце не менее чем 0,5%, достаточно бывает экспонировать пленку в течение двух минут на каждом из градусов заданного интервала или качать кассету в пределах выбранной области углов в течение примерно 40—50 мии. Форсирование режима работы спектрографа с целью уменьшения времени экспозиции мало целесообразно. Оно нежелательным образом сказывается на точности и воспроизводимости количественных определений содержания элементов. [c.175]

Зная полуширины аналитических линий редкоземельных элементов, можно их количественно определять методом ширины спектральной линии. Техника проведения анализа по этому методу уже описана на стр. 89. Поэтому ограничимся лишь приведением полученных нами градуировочных графиков [102]. [c.181]

В работе исследовано влияние магнитного поля на интенсивность сплошного и молекулярного фона, линий рабочего газа, материала катода и исследуемых примесных элементов, возбуждаемых в разряде с полым катодом при различных режимах электропитания. Из рисунка видно, что с наложением магнитного поля на все три типа разряда с полым катодом уменьшается интенсивность молекулярных полос и линий с высокими потенциалами возбуждения. Интенсивность сплошного фона остается постоянной, а интенсивность линий с потенциалами возбуждения менее 4 эв, в том числе аналитических и исследуемых линий редкоземельных элементов, возрастает с увеличением напряженности магнитного поля до 5,8-Ш4 л а м. [c.217]

Установление наклона прямой Р = P(Ig/) и параметра этого преобразования I позволяет при помощи искусственных смесей построить зависимость величин ДР, относящихся к аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения, от относительной концентрации рассматриваемых элементов в пробе и с помощью этих градуировочных графиков осуществлять количественное определение элементов. Одна из таких градуировочных прямых, полученная при разработке методики количественного определения редкоземельных элементов, представлена для примера [c.189]

Редкоземельные элементы в этом -и других магниевых сплавах определяют по линиям (см. также приведенные выше аналитические линии для определения церия) [c.171]

Ва Ацетилен Оксид азота (I) 553.6 0,004 Во избежание спектральной интерференции от редкоземельных элементов необходимо точное выделение аналитической линии, полоса пропускания спектра 0,1 нм [c.132]

Некоторые авторы предлагают несколько расширить понятие предела обнаружения так, в работе i[12], на основе статистической обработки нескольких тысяч измерений оптической плотности почернения линий примесей в окислах редкоземельных элементов при возбуждении в дуге, приводится новое определение предела обнаружения как концентрации примеси в образце, которая при наблюдении в стандартных условиях обеспечивает обнаружение аналитических линий в спектре с 50%-ной вероятностью. [c.124]

В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования и иногда нейтрализации), можно подобрать тот или иной реактив для определения большинства элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихино-лин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиокарбамид, окисляются на платиновом электроде. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов — кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.15]

В последнее время для количественного определения редкоземельных элементов был использован метод ширины спектральной линии [102]. Для эффективного использования этого аналитического приема необходимо, чтобы сопоставляемые в процессе анализа линии находились достаточно близко друг от друга и чтобы фон спектрограммы у каждой из линий был одинаков. Оба эти условия хорошо выполняются при анализе редкоземельных концентратов полного состава, особенно [c.180]

Можно характеризовать величину эффекта ослабления коэффициентом показывающим, во сколько раз следует изменить экспериментально определенную величину относительной интенсивности аналитической линии данного редкоземельного элемента по сравнению с таковой для элемента сравнения для того, чтобы получить истинное значение их относительной атомной концентрации в смеси. Тогда полученные Н. В. Туранской экспериментальные данные могут быть удобно представлены графически кри- [c.186]

Описанные в настоящем параграфе приемы анализа в совокупности с теми, которые излагались в предыдущем, позволяют проводить рентгеноспектральные определения содержания редкоземельных элементов в минералах и концентратах практически при любом их сочетании. При этом, если почернения аналитических линий элементов поддаются надежному измерению на фотометре, точность определения может быть доведена до 4—6%. При малых содержаниях редкоземельных элементов в пробе приходится проводить предварительное химическое выделение их суммы из исследуемого вещества или использовать один из приемов полуколичественного анализа, основанных на визуальной оценке интенсивностей рентгеновских спектральных линий. Время, необходимое для проведения количественного рентгеноспектрального анализа пробы на все 14 редкоземельных элементов из навески весом в несколько миллиграммов, не превышает 1—1,5 часа. [c.190]

Большая сложность спектра приводит к наложению линий одного элемента на линии другого, что затрудняет выбор аналитических линий при определении присутствия одного элемента в другом (контроль чистоты). В этом случае часто приходится отказываться от использования наиболее чувствительных линий. Использование спектральных приборов с большой линейной дисперсией несколько уменьшает опасность наложения линий. Поэтому для анализа редкоземельных и актинидных элементов необходимо использовать такие спектрографы, как ДФС-13, у которого обратная линейная дисперсия достигает 2 А/Л1Л , спектрограф КСА-1, имеющий большую линейную дисперсию в коротковолновой области стеклянной оптики, и спектрограф ИСП-51 с авто-коллимационной камерой /=1300. [c.111]

Аналитическое значение имеют лишь линии двух последних элементов. На рис. 23 приведены записи спектров излучения редкоземельных [c.59]

Определение примесей других элементов в пробах редкоземельных и актинидных материалов и контроль чистоты этих материалов. В этом случае рациональнее всего пробу перевести в окислы, которые, как правило, являются тугоплавкими и труднолетучими. Это их свойство и используется при решении указанной аналитической задачи. Основным затруднением является сложность спектра основы на фоне такого спектра теряются слабые линии примеси. Эта трудность устраняется применением метода физического обогащения и диффузионного переноса. Наиболее надежно обеспечивается перенос легколетучих примесей на вспомогательный графитовый электрод в вакууме. Проба, предварительно переведенная в окислы, закладывается в цилиндрическое углубление на одном конце графитового стержня прямоугольного или круглого сечения (рис. 57). Этот конец стерженька зажимается между [c.111]

Пояснение. В таблице приведены мешающие линии редкоземельных элементов, находящиеся на расстоянии, меньшем 0,05 нм от аналитической линии (выделены жирным шрифтом). Длины волн и интенсивности (цифры в скобках) приведены по данным атласа Гаттерера и Юнкса. [c.645]

Измеряемая полуширина спектральных линий при работе со спектрографами с изогнутым кристаллом в общем случае должна отличаться от естественной ширины и в большей или меньшей мере зависеть от геометрических условий фокусировки лучей в приборе. Эта величина, естественно, должна быть определяема в тех же условиях, в которых в дальнейшем предполагается проводить анализ. Элементарная теория фокусировки рентгеновских лучей в спектрографе с изогнутым кристаллом, работающим по схеме на отражение , показывает, что величина расширения спектральных линий, возникающая из-за несовершенства фокусировки лучей в таком приборе, пропорциональна котангенсу угла отражения лучей от атомных плоскостей изогнутого кристалла. Поэтому, если естественные ширины спектральных линий группы анализируемых элементов мало отличаются друг от друга и составляют относительно небольшую часть измеренной на опыте величины Г, то можно ожидать, что Г для группы последовательно расположенных друг за другом аналитических линий элементов будет также линейным образом зависеть от величины котангенса угла отражения. Как видно из рассмотрения графика, представленного на рис. 93, именно такая зависимость обнаруживается при сопоставлении величин Г для Ы,- и Рх-линий редкоземельных элементов. Это очень облегчает установление величины Г, так как позволяёт вычислять ее для линий любого из элементов рассматриваемой группы при помощи графика, построенного на основании немногих измеренных величин для тех элементов, которые имеются в распоряжении экспериментатора. [c.181]

Другой путь количественного изучения эффекта ослабления рентгеновских спектральных линий в длинноволновой области спектра заключается в непосредственном определении интенсивностей аналитических Ь .,- и I,31-линий различных редкоземельных элементов, введенных в равных количествах в искусственно приготовленные эталонные смеси. Несмотря на то, что этот метод связан с предварительной затратой времени на приготовление эталонных смесей элементов, он часто оказывается более удобным. При помощи этого приема в нашей лаборатории (Н. В. Туранской) было проведено экспериментальное изучение эффекта ослабления рентгеновских спектральных линий редкоземельных элементов при работе с вакуумным фокусирующим спектрографом типа Иоганна. Для большей надежности полученных результатов и проверки степени их точности опыты проводились при помощи семи независимо приготовленных стандартных смесей, содержавших оттрехдо девяти редкоземельных элементов. [c.186]

В развитие работы [259] предложена методика определения редкоземельных элементов в сталях и сплавах [260, 261]. Используется спектрограф ИСП-51 со стеклянной иитикой и камерой УФ-84. Наибольшая чувствительность определений достигается при использовании дуги постоянного тока (13—15 а) в атмосфере аргона и включении пробы катодом. В этом случае применяется медный подставной электрод. Аргон вдувают в аналитический -промежуток, расход газа-—2 л1мин. Аналитические линии Се 3999,24 и 3942,15 Ьа 3949,11 и 4333,74 КМ 4303,88 и [c.81]

Так, разрядные трубки с полым катодо.м, описанные в настоящей работе, предполагается использовать равно как для абсорбционного анализа, так и в качестве источника возбуждения спектра. Предварительные опыты, проделанные с трубкой, представленной на рис. 5, б, показали, что при модуляции ее свечения частотой 100 га переход от регистрации спектральных линий определяемого элемента, возбуждаемых в полом катоде (эмиссионный анализ), к регистрации абсорбционных линий, излучаемых источником света (с частотой модуляции 320 гц) и поглощаемых атомным паром определяемого элемента в полости катода той же трубки (атомно-абсорбционный анализ), осуществляется простым переключением частоты узкополосного усилителя со 100 ги на 320 гц. Одним из примеров такого сочетания атомно-абсорбционного и эмиссионного анализа с применением разрядной трубки с полым катодом могло бы быть определение примесей в солях редких, тугоплавких и редкоземельных элементов, спектральные линии которых маскируют аналитические линии многих примесных элементов. [c.358]

Характерной особенностью редкоземельных элементов является исключительная многолинейчатость их эмиссионных спектров. Последние состоят из огромного числа спектральных линий, ЧТО сильно осложняет как их теоретическую интерпретацию, так и аналитическое приложение. Абсорбционные спектры намного проще, и имеется ряд работ, посвященных их изучению. Первые данные по абсорбционным спектрам редкоземельных элементов получены при использовании печи Кинга [61— 64] автором первых двух работ изучались абсорбционные спектры церия, неодима и самария (приводится 2500 линий этих элементов), а также спектры европия, диспрозия, гольмия, тулия и иттербия (длины волн абсорбционных линий не указаны) авторами двух последних работ пригни [c.231]

Химико-спектральный метод является одним из основных при анализе геологических проб па редкоземельные элементы (РЗЭ) и иттрий. В Институте геохимии СО АН СССР разработана и успешно применяется методика, основанная на предварительном химическом обогащении РЗЭ. Эмиссионный спектральный анализ концентрата выполняется по методике, опубликованной ранее [1]. Б настоящей работе даны к пей дополнения, связанные с учетом наложения циановых полос на аналитические линии 8т и Ей, а также нроизведена оценка точности методики с помощью стандартных образцов. [c.159]

При подборе системы электродов для анализа растворов основное внимание уделяется материалу электродов, который должен быть легкодоступным и по возможности представлять собой моноизотопный элемент. Были использованы следующие высокочистые вещества кремний, индий, графит, золото, висмут и серебро. Кремний оказался мало подходящим для этих целей, поскольку линии его полиатомных ионов перекрывают аналитические линии многих примесных элементов. Металлический индий слишком мягок и имеет низкую точку плавления. Картер (1967), а также Альварец (1969) использовали электроды из золота для анализа 2 Фа и для регистрации примесей, нанесенных на поверхность электрода электролитическим методом. Графит может служить подходящей подложкой для анализа редкоземельных элементов и актиноидов, если масс-спектрометр обладает разрешением по массам по меньшей мере 2500. Например, в масс-спектре линия туллия с массой 168,9344 а.е. м. отличается от линии полимера С С лишь на 0,0690 а.е.м., и для их разделения необходимо теоретическое разрешение 2450. [c.361]

Если спектр флуоресценции кристаллофосфора состоит иг отдельных линий, например при использовании в качестве активаторов ионов редкоземельных элементов, для определения концентрации активатора выбирают наиболее характерную и интенсивнук> аналитическую линию. Такой прием применен В. Л. Левшиным с сотрудниками при определении гадолиния, самария и европия в металлическом тории . [c.140]

Смит и Виггинс Р ] анализировали различные образцы на примеси редкоземельных элементов. Проба в виде окиси вводилась в кратер угольного электрода или в виде раствора хлорида наносилась на торцовую поверхность серебряного электрода. Применялась дуга переменного или постоянного тока. Спектры фотографировались на большом автоколлимациоином спектрографе фирмы Хилгер. Авторам удавалось определять Ей в концентрации —0,01% Оу, 0(1, Ьа, Ей, V, УЬ в концентрации—0,1% Се, N(1, Рг и 5гп определялись с меньшей чувствительностью. В статье указаны основные аналитические линии и линии, мешающие анализу. Приведена специальная таблица длин волн редкоземельных элементов, неправильно идентифицированных в таблицах Гарриссона [ ]. [c.298]

Однако, используя аналитические линии, лежащие в ультрафиолетовой области, можно для решения некоторых частных задач по определению редкоземельных элементов применять спектрограф средней дисперсии (ИСП-22 или Р-24), как это было сделано в работе А. Н. Зайделя, Н. И. Калитеевского и А. И. Разумовского р], определявших 0(1, Ей и 5т в Ва в области концентраций 0,1—3%. Эта методика, а также работа Фасселя и Хеттеля [ ], проводивших определение ТЬ, Оу, 0(1, Но и 8т в V, будет подробно рассмотрена в гл. XI. [c.299]

В работе также описывается метод определения редкозе-мельньих элементов в геологических образцах. Образцы породы разлагали плавиковой кислотой, затем отделяли редкоземельные элементы и переводили в окислы. Выделенная сумма редких земель от которой церий, мешающий определению других редких земель, отделялся эфирной экстракцией, анализировалась спектрально на спектрографе КСА-1 со стеклянной оптикой. Спектр пробы, нанесенной в виде раствора на торец угольного электрода, предварительно смоченного раствором полистирола в бензоле, возбуждался в дуге переменного тока (г 10 а). Для уменьшения интенсивности полос СМ возбуждение спектра проводилось в токе СОа. Были подробно исследованы возможные искажения результатов анализа из-за наложения линий других редкоземельных элементов на выбранные аналитические линии. [c.302]

Подобие химических свойств гафния и циркония исключает применение методов химического обогащения проб или фракционной разгонки. Единственный приемлемый способ анализа состоит в непосредственном возбуждении спектра смеси соединений гафния и циркония в дуге или искре. Малая летучесть окислов гафния и циркония, а также и многолинейчатость их спектров сближает задачу спектрального анализа смеси цирко-ний-гафний с уже рассмотренной нами задачей анализа смеси редкоземельных элементов. Так же как и при анализе редкоземельных элементов, основную роль играют правильный выбор аналитических линий с учетом возможных наложений, использование мощных высокоамперных дуг, обеспечивающих интенсивное испарение пробы, применение спектрографов большой разрешающей силы. За последние несколько лет было опубликовано значительное число работ по спектральному анализу смесей цирконий-гафний. Мы рассмотрим здесь лишь основные исследования. [c.305]

Gd -f 1% ТЬ0г+3% Li l-Fe, u,Mn, o, Сг, U и редкоземельные элементы Се, Sm, Еп, Рг и Nd. Результаты исследования зависимости степени ослабления интенсивности аналитической линии гадолиния (прп постоянной концентрации последнего, равной 10 %) от количества искусственно введенных в фосфор некоторых примесей показали, что ослабление интенсивности люминесценции, папример, в 10 раз наступает при следующих значениях концентрации примесей Fe 10" %, Си- 10-1%, Мп 10-1%, Се 10- %, Sm - 10-= % и Ей -5-10-3%. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология