Определение в виде окиси цинка

Наиболее важна в практическом отношении возгонка металлов в присутствии кислорода, азота, водорода, хлоридов и инертных газов. В присутствии кислорода на поверхности возгоняемого металла образуется его окись в виде пленки, через которую при возгонке должны диффундировать металл и примеси, находящиеся в нем. В определенных случаях эта окисная пленка по отношению к некоторым примесям действует как запорный слой, не пропускающий эти примеси в газовую фазу. Так, если скорость испарения металла невелика и окисная пленка не имеет разрывов или металл по поверхности специально засыпан слоем его окисла, то металлические примеси, восстанавливающие этот окисел, задерживаются в слое окисла. Например, цинк помещают в тигель и засыпают окисью цинка, при возгонке цинка многие примеси (магний, марганец, алюминий) будут восстанавливать окись цинка и задерживаться в ней. Отделить цинк от кадмия и ртути таким путем нельзя, потому что эти металлы не взаимодействуют с окисью цинка. [c.27]

Превращение в окись цинка. В первой стадии прокаливания осадка сульфида цинка он почти полностью превращается в сульфат цинка, разложение которого начинается около 675" и заканчивается приблизительно при 950°. Окись цинка очень мало улетучивается нри 1000°, но ее не следует продолжительное время прокаливать при этой температуре и совсем нельзя прокаливать при более высоких температурах . Цинк может также улетучиваться и теряться при более низкой температуре, если прокаливание усиливают, когда углерод еще не весь выгорел, или ведут прокаливание в восстановительной атмосфере. Прокаленная окись цинка гигроскопична, и поэтому ее следует охлаждать над сильно высушивающими веществами, например над серной кислотой или фосфорным ангидридом. Взвешивать надо в плотно закрытом тигле. При определении фильтр с осадком высушивают при низкой температуре в открытом фарфоровом или платиновом тигле, затем обугливают фильтр и дают частицам угля выгореть при возможно более низкой температуре, после чего постепенно повышают температуру приблизительно до 900°. Покрывают тигель крышкой, прокаливают при 1000° в течение 5—10 мин., приподнимают крышку для удаления окислов серы, снова прокаливают несколько минут, охлаждают над сильно высушиваю.пим веществом и взвешивают в виде 2пО. Если применяется тигель Гуча, то он должен быть предварительно прокален при 1000° и взвешен тигель с сульфидом цинка следует прокаливать в муфельной печи или в радиаторе. [c.443]

Однако непосредственное определение цинка, в большинстве случаев-весоЕое, становится неизбежным, когда приходится определять лишь небольшие количества его в других металлах или сплавах, как, например, в алюминии. Для определения цинка, содегжащегося в алюминии в количестве нескольких процентов, можно растворить 1 г сплава в концентрированном растворе едкого натра и непосредственно выделить цинк из раствора путем электролиза. Когда количество цинка еще меньше, растворяют 5 г сплава в концентрированном растворе едкого натра. При этом образуется металлическая губка, содержащая небольшую часть цинка, тогда как главная его масса переходит в виде цинката в раствор. Не отфильтровывая металлической губки, к смеси прибавляют немного раствора сернистого натрия, дают сернистому цинку осесть и отфильтровывают его вместе с металлической губкой. Осадок хорошо промывают, растворяют его в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и прежде всего осаждают из кислого раствора металлы сероводородной группы. Отфильтровав их и промыв, осаждают затем цинк в виде сернистого из очень слабо минеральнокислого или уксуснокислого раствора. Осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в серной кислоте, еще раз нейтрализуют и вторично осаждают цинк в виде сернистого цинка, который взвешивают затем в виде окиси (см. стр. 559). Несмотря на. двукратное осаждение, окись цинка все же надо проверить на чистоту (на отсутствие в ней алюминия). [c.591]

Адсорбенты. Выбор адсорбента до настоящего времени частично производится опытным путем. В то же время накапливается все больше данных о пригодности тех или иных адсорбентов для разделения веществ с определенным химическим строением, приводится несколько примеров применения специфических адсорбентов. В каждом отдельном случае выбирают такой адсорбент, который обладает наибольшей избирательностью по отношению к отдельным компонентам смеси, подлежащей разделению. Выбор адсорбента частично зависит от характера применяемых растворителей. Для анализа веществ с полярными группами в молекуле могут применяться окись алюминия и окислы других металлов. Для разделения кароти-1ЮНД0В обычно используются окись алюминия, гидрат окиси кальция, углекислый цинк и углекислый кальций, адсорбирующая способность которых уменьшается в приведенной последовательности. Стрейн исследовал последовательность адсорбции некоторых каротиноидов на колонках из сахара, целита и окиси магния. Относительная способность к адсорбции в значительной мере определялась избирательным сродством адсорбентов к характерным группам или частям молекул пигментов. Сахар преимущественно притягивает полярные гидроксильные группы ксантофиллов, а окись магния — ненасыщенные части молекул каротинов и ксантофиллов, а также и гидроксильные группы ксантофиллов. Стрейн применил колонки пз окиси магния для исследования ксантофиллов и хлорофиллов и показал, что распределение растворенных веществ в зонах адсорбции зависит от многих условий. Например, пигменты, образующие обычно одну окрашенную зону, могут образовать две зоны, в присутствии некоторых бесцветных примесей. Для разделения карбонильных соединений в виде 2,4-динитрофенилгидразонов был применен порошкообразный сернокислый магний.Брокманн показал, что растворимые в воде соли, например сульфаты меди и цинка, могут служить хорошими адсорбентами для хроматографического разделения производных азобензола. Сернокислый алюминий можно применять для разделения оксиантрахинонов, причем очень прочно адсорбированные вещества удается выделить только после растворения адсорбента в воде. [c.1491]

Сущность определения заключается в том, что навеску сплава растворяют в азотной кислоте и к горячему раствору прибав-ляют гипохлорит натрия и достаточное количество едкой щелочи. Раствор нагревают до кипения. При этом переходят в осадок окись меди, гидроокиси никеля и железа и двуокись марганца, а цинк остается в растворе в виде цинката. Гидроокиси, осажденные в присутствии гипохлорита, легко фильтруются и промываются. Осадок фильтруют, в фильтрате определяют цинк, а осадок гидроокисей растворяют соляной или азотно кислотой и отделяют железо и марганец от меди и никеля, переводя последние в аммиакаты. В растворе аммиакатов определяют никель, титруя его трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. Мешающее влияние меди устраняется прибавлением тиосульфата натрия [3 41. [c.54]

Фьюмингвозгоны оловянистых шлаков содержат олово в виде следующих соединений закись, окись, металл, сульфид, станна цинка, хлорид, фторид. Селективного растворителя для станнат цинка найти не удалось [12, 13]. Он полностью переходит в рас твор при обработке соляной кислотой вместе с оловом сульфида i закиси (см. схему 24). Для определения олова станната по схеме 24 определяют цинк станната и далее расчетным путем находя-содержание олова станната. Ввиду того что фьюмингвозгоны со держат много окиси цинка и свинца, полное их растворение (посл< чего только возможен полный перевод в раствор галогенидов оло ва) достигается только трехкратной обработкой раствором ЭДТА [c.156]

Цвет литопона по шкале белого цвета должен быть не темнее №2.Содержание соединений цинка впересчете на сернистый цинк— не менее 28%, соединений циика, растворимых в уксусной кислоте—не более 1,75%, солей, растворимых в воде,—не более 0,5%, хлоридов—не более 0,10% (в пересчете на хлор), влаги—не более 0,5%. Остаток при мокром просеве на сите с отверстиями 0,053 мм—не более 1,5%. Через сито с отверстиями 0,15 -иж—должен проходить гюлностью. Укрывистость в пересчете на сухой пигмент—не более 120 г м . Содержание растворимых в уксусной кислоте соединений цинка в пересчете на окись цинка в литопоне, предназначаемом для производства клеенки, технических тканей и нитрокрасок для кожи должно быть ие более 1,3%. Литопон, предназначаемый для производства цветных тертых красок, должен быть не темнее эталона № 3 по шкале белого цвета остаток при мокром просеве на сите с отверстиями 0,15 мм—-не более 0.02%. Допускается подцветка литопона ультрамарином в количестве не более 0,1%. Определение цвета литопона производится только в случае применения его в качестве пигмента-наполнителя в белой резине и в производстве клеенки, а определение укрывистости—только в случае применения в качестве пигмента. Выпуск литопона в виде пасты с ссздержанием воды ие более 30%, допускается только для производства масляных и эмалевых красок и в пределах города, в котором находится завод, его про- [c.385]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология