Пикрат анабазина

Пикрат. Т. 1ПЛ. 202—205° С. Смешанная проба с пикратом анабазина депрессии температуры плавления не дает. [c.74]

Пикрат /-анабазина получается в спиртовом растворе и кристаллизуется из спирта в виде желтых мелких игл с т. пл. 213— 214° С (с разлож.). [c.74]

Полученный дегидрированием анабазина продукт перегонялся при 293—294° и дал пикрат с т. пл. 151 — 152°. Исходя из этого, авторы считали, что дегидрированный анабазин является а,р -дипиридилом. [c.39]

Дегидрирование анабазина впервые проводилось Ореховым и Меньшиковым посредством ацетата серебра н цинковой пыли. Полученный а,р - дипиридил, в соответствии с литературными данными, представляет собой маслО с т. кип. 293 — 294" и дает пикрат с т. пл. 51 — 152°. [c.49]

Интересно отметить, что аминирование анабазина и N метиланабазина протекает с полной рацемизацией как ко печных продуктов, так и не вступивших в реакцию исход ных веществ. Выделенный обратно анабазин дает пикрат с т. пл. 2П—213°, тождественный с пикратом рацемического анабазина [c.92]

Полученный анабазин характеризовался следующими константами пикрат с т. пл. 202—205° =1,54301,0455 лупинин—переведением в основание с т. пл. 68—69°. [c.164]

Пикрат лупинина. Как и дипикрат анабазина, пикрат лупинина получают, смешивая спиртовые растворы лупинина и пикриновой кислоты т. пл. 136—137°. [c.178]

Полученный нами дегидрированный анабазин имел следующие свойства т. кип. 293,5—294,5° С т. пл. пикрата 150—151° С. [c.42]

Несколькими перекристаллизациями из воды удалось температуру плавления пикрата дегидрированного анабазина поднять тоже до 153—154° С. [c.51]

Калиевая соль сульфамииовой кислоты анабазина представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 212—213°. Сульфогруппа у азота в сульфаминовой кислоте подвижна и легко отщепляется, например, при действии пикриновой кислоты, и образует пикрат анабазина. Сухая перегонка калиевой соли с цианистым калием также дает анабазин. При непродолжительном нагревании с 2%-ной соляной кислотой в присутствии хлористого бария происходит полный гидролиз соли с образованием также анабазина. Наличие сульфо-группы у азота доказано еще тем, что Ы-метил- и N-aцeтилaнaбaзины в подобных условиях не дали соответствующих сульфаминовых кислот. [c.98]

По литературным данным, для анабазииа д== 1,5430. Пикрат, полученный обычным способом, имел т. пл. 203—204° и не давал депрессии пикратом анабазина. [c.162]

В отличие от анабазин-основания, вращающего влево, соли его вращают вправо. При нагревании сернокислого анабазина в запаянной трубке при 200° в течение 120 часов Орехову и Норкиной удалось рацемизировать его почти полностью. Полученный .Ланабазин по своим физико-химическим свойствам вполне тождественен с природным левовращающим анабазином, но является оптически недеятельным образует пикрат с т. пл. 212—213° и пикролонат с т. пл. 237—239°. Из рацемического анабазина были получены бензоильные и нитрозоаминные производные и проведено аминирование последнего. Авторам не удалось разделить /-анабазин на его оптические изомеры, так как соли с -винной, -камфарной, хинной и -камфарносульфоновой кислотами не могли быть получены в кристаллическом виде. [c.27]

Изучался гидролиз Ы-(р-пропионитрил)-анабазина в различных условиях. Гидролиз концентрированной серной кислотой- на холоду позволил выделить М-(р-пропиоамид)-ана-базин (124) действием на соединение (124) бромом и едким калием получен N-(p-aминoэтил)-aнaбaзин (125), выделенный в виде пикрата с т. пл. 199°. [c.104]

N-(3 оксиэтил)-анабазин представляет собой слегка окрашенное в желтый цвет густое масло с т. кип. 174—175° (5мм). Пикрат с т. пл. 180 — 180,5° хлоргидрат с т. пл. 193—194° иодгидрат с т. пл. 204—205 и фенилуретаи с т. пл. 143 —144°. [c.108]

Производные анабазина, за исключением N-бензиланаба-зина, представляют собой почти бесцветные масла, которые дают хорошо кристаллизующиеся пикраты и пикро-лонаты.В отличие от анабазина они характеризуются меньшем устойчивостью и быстро темнеют. [c.110]

Все маточники от перекристаллизации соединяли вместе и почти весь петролейный эфир отгоняли по охлаждении этот маточник не выделял кристаллов. Пикрат, полученный из этого маточника после многократной перекристаллизации, плавился лри температуре около 200° С это показывало, что маточник содержит еще не измененный анабазин. Поэтому, после удаления следов петролейного эфира в вакууме остаток снова бензоил,ировали. Бензоилирование производили так же, как и прежде. При перегонке вновь бензоилированного продукта в вакууме резко кипящей фракции не получилось. При 4 жж вещество перегонялось при температуре от 105 до 220° С. Весь дистиллят был обработан петролейным эфиром, причем большая часть вещества перешла в раствор (осталось около 5 г тягучего масла, которое при перетирании палочкой закристаллизовывалось, оно состояло из бензоиланабазина), но при охлаждении из раствора [c.44]

Пикрат. 0,25 г анабазина растворяли в 10 мл воды и к раствору прибавляли горячий раствор 1,0 г пикриновой кислоты в 70 мл воды. Пикрат выпал в виде масла, которое быстро закристаллизовалось. По охлаждении кристаллы отсасывали, промывали спиртом и сушили при 100° С. Было получено неперекристаллизованного продукта 0,8 г. Пикрат кристаллизуется из горячей воды в виде прекрасных желтых игл, а из спирта — в виде желтых блесток. Плавится пикрат не резко, между 200 и 205° С. Растворимость в холодной воде и спирте очень небольшая. [c.46]

После того как была таким образом установлена возможность применения этого метода алкилирования, он был применен и к высшим гомологам. Таким путем были получены этил-, аллил- и бенз иланабазины, причем выходы составляли 50%- Полученные нами гомологи анабазина представляют собой почти бесцветные масла, дающие хорошо кристаллизующиеся пикраты и пикролонаты. Они характерно отличаются от анабазина своей малой устойчивостью. Тогда как анабазин в хорошо закупоренных сосудах может сохраняться долгое время, только слабо окрашиваясь в желтый цвет, го мологи его быстро темнеют при стоянии. Подобное же различие между нор-основаишем и его алкильными производными наблюдал Браун [1], в случае никотина и норникотина. Тогда как никотин очень быстро темнеет при стоянии, нор-никотин является вполне стойким веществом. [c.65]

Поэтому мы были крайне удивлены недавно появившейся заметкой Смита [2], в которой автор указывает, что ири исследовании алкалоидов, выделенных из технического анабазинсульфата, ему удалось выделить значительное количество метиланабазина. Для выделения этого вещества Смит растворяет смесь низкокипящих алкалоидов, выделенных из технического сульфата, в воде и выбалтывает раствор эфиром. При этом, по его мнению, метилаиабазии переходит в эфир, а анабазин остается в водном слое. Будучи хорошо знакомыми со свойствами метиланабазина, мы считали возможность такого разделения этих алкалоидов мало вероятной. Однако для того чтобы иметь полную уверенность, мы поставили ряд опытов со смесями чистого анабазина и метиланабазина и пытались разделить их по способу, описываемому Смитом. Оказалось, что этот метод совершенно неприменим для разделения этих двух веществ, та как оба вещества распределяются между водным и эфирным слоем и никакого разделения не происходит. Смит совершенно не характеризовал полученного им метиланабазина , он не приводит ни анализа, ни физических констант и ограничивается лишь указанием температуры плавления пикрата (222—223° С), не соответствующей действительности, так как чистый пикрат метиланабазина плавится при значительно более высоких температурах 237—238° С. Весьма характерно далее, что Смит в своей заметке нигде не упоминает о лупинине, который, как известно, является существенной составной частью исследованной им смеси. [c.66]

Но так как выход аминоанабазина был чрезвычайно низок, мы перешли к амидированию М-1метилана1базина [2], легко получаемого из анабазина, где отсутствие вторичного азота позволяло ожидать увеличения выхода. Это предположение подтвердилось, и нами -были толуче-ны два изомерных амино-Н-метиланабазина i общим выходом 45—50%. Первый изомер был получен в виде бесцветных призм с т. пл. 95— 95,5° С, второй — в виде бесцветного, густого, некристаллизующегося масла, которое было охарактеризовано через пикрат. При действии азотистой кислоты на солянокислый раствор а.мино-К-метил анабазин а (т. пл. 95° С) был получен хлор-М-метиланабазин (1П), который при окислении перманганатом дал а-хлорникотиновую кислоту с т. пл. 192° С (V) [3]. Этими реакциями было установлено положение аминогруппы, и амино-Н-метиланабазин с т. пл. 95° С должен иметь строение П. [c.79]

Первую фракцию перегоняли в вакууме еще раз. При 132—135° (4 мм) перегонялось светло-ж( лтое, оптически неактивное, подвижное масло, которое дает пикрат, после перекристаллизации плавящийся при 211—213° С, что соответствует пикрату рацемического анабазина [5]. [c.80]

Пикрат метилдипиперидила получается при пр ибавлеиии к водному раствору хлоргидрата водного раствора пикриновой кислоты в виде светло-желтого, мелкокристаллического осадка с т. пл. 225—227° С. После перекристаллизации из воды т. пл. 232—234° С депрессии температуры плавления с пикратом метилдипиперидила из анабазина не дает. [c.122]

При гидрировании анабазина в присутствии окиси платины получается смесь оснований, содержащая /-2,3-дипиперидил т. пл. 66—68°, т. кип. ИЗ—114° Ъмм), [а]о—5°(вспирте) пикрат, т. пл. 214—215° . При действии амида натрия при 135—145° в присутствии диметиланилина из анабазина образуется смесь 2-(2 -амино-3 -пиридил)-пиперидина, [т. пл. 89,5—90° пикрат, т. пл. 244,5—245° (с разл.) и 2-(6 -амино-3 -пиридил)-пиперидина, т. пл. 109° пикрат, т. пл. 233—233,5°- . При диазотировании полученных аминосоединений с заменой диазогрупп на хлор полу- [c.68]

Ежовник безлистный Anabasis Aphylla) произрастает в СССР, в степях Средней Азии, расположенных к востоку от Каспийского моря, и считается ядовитым растением. Интерес к алкалоидам, содержащимся в этом растении, вызван инсектицидными свойствами анабазина, содержащегося в нем в наибольших количествах и уже описанного в качестве алкалоида, содержащегося в табаке (стр. 67). Методы извлечения анабазина из растений описаны А. Г. Соколовым и Я. И. Смирновым , а способы отделения от сопутствующего ему лупинина—А. С. Садыковым и Н. С. Спасокукотским . Окисление анабазина до никотиновой кислоты описано А. С. Садыковым. Продажный неочищенный сульфат анабазина представляет собой по данным В. Н. Дашкевича смесь сульфатов алкалоидов, содержащихся в ежовнике безлистном (Л. а/ /гг///а). Смит нашел в этой смеси метиланабазин [пикрат, т. пл. 222—223° (испр.)], но А. П. Орехову и С. С. Норкиной это подтвердить не удалось. По данным А. П. Орехова , в растении содержится 2,3% алкалоидов, которые можно разделить на две фракции низкокипящую [136—138,5° (12 мм)] и высококипящую [200° (12 мм)]. Первая состоит из анабазина и лупинина, а вторая из смеси оснований еще не вполне установленного строения и трех алкалоидов, описываемых ниже. Последние можно разделить дробным осаждением щелочью их неочищенных хлоргидратов. При очистке афиллидина А. П. Орехов с сотрудниками выделили ничтожное количество алкалоида с т. пл. 162—164° и 1а Ь+54,5°. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология