Масс-спектрометр с двойной фокусировкой и искровым ионным источником

Аналитические возможности масс-спектрометра с двойной фокусировкой, искровым ионным источником и фотографической регистрацией спектра масс достаточно хорошо известны [1—4]. Основное назначение этого прибора — исследование элементного состава твердых материалов, главным образом высокой степени чистоты, в широком диапазоне масс, от лития до урана включительно, за один эксперимент. О возможностях метода достаточно полное представление можно получить из данных табл. 1, полученных в результате наших исследований. [c.33]

Большинству основных требований удовлетворяет искровой-ионный источник, нашедший широкое распространение в масс-спектрометрическом методе анализа, на приборах с двойной фокусировкой. Принципиальная схема искрового источника, применяемая в современных масс-спектрометрах для анализа ве- [c.17]

На линии одного или нескольких изотопов определяемого элемента могут накладываться линии многоатомных и многозарядных ионов основы или примесей. Возможные наложения обобщены в табл. 2.2. Как следует из- данных, приведенных в таблице, иногда можно использовать различие дефекта массы и разрешить наложенные линии. Разрешающая сила приборов с двойной фокусировкой и искровым ионным источником составляет 1000—2500 [55, 56], что позволяет отделить многозарядные ионы тяжелых элементов от однозарядных ионов элементов начала периодической системы (Li, Ве, В, С), а также ноны изотопов с массовыми числами от 40 и выше от фона осколков органических молекул, регистрируемых на фотопластинке. Величина М/ДМ для дублетов элементов с большими массовыми числами, как правило, достигает нескольких тысяч, и с учетом расширения линий ири больших интенсивностях разрешающая сила масс-спектрометра, необходимая для нх разрешения, должна быть не меньше 10 000 [54]. [c.67]

Рис. 3. Масс-спектрометр с искровым ионным источником и двойной фокусировкой (МХ-3301)

Для анализа состава твердых веществ и сплавов необходимо использовать масс-спектрометры с двойной фокусировкой и универсальным источником ионов (например искровым). [c.521]

Хотя разброс по энергиям ионов в пучке, полученных от такого источника, намного меньше, чем ионов, полученных от искрового источника, он составляет 100 эв, так что и здесь требуется масс-спектрометр с двойной фокусировкой. [c.127]

Развитие искровой масс-спектрометрии основано на последних достижениях ионной оптики, электроники, физики вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной техники и применении высокочувствительных устройств для регистрации ионных токов. Основным достоинством элементного анализа при помощи масс-спектрометров с искровым источником ионов и двойной фокусировкой являются, с одной стороны, высокая абсолютная г) и относительная 10 %) чувствительность, а с другой — возможность одновременной регистрации на фотопластине нескольких десятков элементов-примесей— от лития до урана. Этим методом осуществляется анализ проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов, а также дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ. [c.5]

В гл. 3 рассмотрено прохождение ионов через масс-спектрометры с двойной фокусировкой в общем случае и через масс-спектрометры с геометрией Маттауха—Герцога в частности. Описаны способы одновременной фокусировки ионов по энергиям и по углам при помощи электрических и магнитных полей или их комбинации. Представлены отклонения свойств реальных полей от параметров, рассчитанных по упрощенной теории первого порядка. Обсуждены критерии оценки основных параметров, а также характеристики выпускаемых приборов. Поскольку геометрия Маттауха—Герцога является по существу основной для масс-спектрометров с искровым источником и ей уделено главное внимание в гл. 3, написание этой главы вдвойне обоснованно. [c.10]

К моменту написания данной главы большинство анализов следов элементов в твердых телах выполнялось в основном на масс-спектрометрах с искровым источником ионов и двойной фокусировкой с использованием ионно-чувствительных пластин (фотопластин) для детектирования ионов. При определении концентраций примесей проводят следующие операции измеряют оптическую плотность линий, образованных ионами на фотопластине, и относят результаты, соответствующие определяемой примеси, к тому же элементу в эталонном образце, или к примеси — внутреннему стандарту, в частности к основе. При этом вводят ряд корректирующих факторов по методике, изложенной в соответствующих главах этой книги. Затем рассчитывают средние значения концентраций и стандартные отклонения, характеризующие разброс данных относительно среднего значения. Эти конечные результаты представляют в виде таблиц. Весь этот процесс или отдельные его части можно выполнить при помощи ЭВМ. [c.219]

Высокая чувствительность, присущая масс-спектрометру с искровым источником ионов и двойной фокусировкой, делает этот метод эффективным для анализа сильно радиоактивных образцов, с которыми безопасно работать только при микрограммовых количествах. В последнее время методы, которые ранее применялись только для анализа материалов с умеренной радиоактивностью, используются для урана и плутония разработаны новые приемы анализа трансурановых элементов. В этой главе рассмотрены в общих чертах предосторожности, необходимые для анализа радиоактивных веществ в виде порошков или растворов на масс-спектрометре с искровым источником ионов, а также количества трансурановых элементов, необходимые для этих работ. Специально обсуждены коэффициенты относительной чувствительности для редкоземельных элементов, актиноидов и других неорганических примесей. [c.348]

Анализ лунного грунта осуществляли на опытном образце масс-спектрометре типа МХ8301 с искровым ионным источником и двойной фокусировкой по Маттауху — Герцогу. Оптимальная величина импульсного напряжения равна 27 кв, длительность высокочастотных импульсов — 20—30 мксек, частота следования искровых импульсов 1000 гц. Для проведения анализа не обходимо 1 —1,5 иг образца. Воспроизводимость результатов 8—12% [729]. Концентрация марганца в лунном реголите, доставленном автоматической космической станцией Луна-16 , равна 0,2%. [c.117]

Потенциальные возможности масс-спектрометра с искровым ионным источником для определения примесей в твердых телах были отмечены еще в 1946 г. Демпстером [1]. Однако с тех пор по масс-спектрометрическому анализу твердых тел было выполнено сравнительно мало работ. Хиппл [2] построил прибор с двойной фокусировкой и продемонстрировал возможность определения при его помощи большинства элементов, присутствующих в стали. Хенней [3, 4] применил такую жо методику для анализа примесей в полупроводниковых материалах. [c.140]

Среди высокочувствительных методов анализа разнообразных веществ своими возможностями выделяется искровая масс-спектрометрия. Этот метод наиболее интенсивно развивается в последнее десятилетие после освоения производством масс-спектрометров с двойной фокусировкой и искровым ионным источником. Принцип двойной фокусировки ионов (электростатическим и магнитным полями) был предложен в 1934 г. Мат-таухом — Герцогом, а в 1935 г. А. Демпстер разработал ионный источник нового типа с искровым разрядом в вакууме и применил его на масс-спектрометре, послужившем прообразом современных приборов. [c.5]

Главными достоинствами искрового ионного источника и масс-спектрометра с двойной фокусировкой является высокая абсолютная чувствительность — до 10 2 г, практически равновероятная ионизация всех атомов анализируемого вещества, одновременная регистрация на фотопластинку элементов от лития до урана включительно с относительной чувствительностью до 10 ат. % при расходе на проведение анализа нескольких миллиграммов пробы. Нестабильность вакуумного искрового разряда и соответственно ионных токов долгое время являлась причиной применения фоторегистрации заряженных частиц. Фотопластинка в данном методе выполняла роль интегрирующего элемента. В последние два-три года в искровой масс-спектрометрии фотопластинки успешно заменяются элект-рорегистрациен. [c.5]

Профили ЛИНИЙ масс исследуемых веществ, полученные на серийных масс-спектрометрах с искровым ионным источником, обычно недостаточно четки. Это может быть вызвано следующими причинами плохой настройкой прибора (не выполняется двойная фокусировка), неравномерным освещением объектной щели ионами, действием объемного заряда в ионном пучке после прохождения им объектной щели. С целью исключения эффектов размытия краев линий на фотопластинке Францен и др. [57] усовершенствовали ионнооптическую систему прибора (рис. 1.7) и использовали ее вместе с низковольтным источником на масс-спектрометре с двойной фокусировкой. [c.22]

Основной проблемой масс-спектрометрического анализа твердых тел является необходимость создания ионного пучка, состав которого правильно отражал бы состав образца. Для анализа изотопного состава твердых тел успешно применяются различные способы образования ионов. Одним из них является, например, поверхностная ионизация [5]. Но этот способ непригоден для химического анализа, так как эффективность образования иопов в нем для различных элементов может различаться на несколько порядков. Более приемлем искровой источник ионов он обладает тем преимуществом, что эффективности образования ионов разных элементов в нем сравнимы по величине одна с другой. Однако ионы, выходящие из искрового источника, обладают большим разбросом по энергиям, и, следовательно, для их разделения и регистрации необходим масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Это требование, возможно, объясняет отсутствие большого числа работ с исиользовапием искрового источника. [c.140]

Перенос ионов из источника к приемнику в масс-спектрометре с двойной фокусировкой зависит от ряда факторов, в частности от энергии, заряда частиц и геометрии прибора. Энергия ионов, образуемых в вакуумном разряде, изменяется в широких пределах, особенно для легколетучих компонентов. Из геометрических факторов большую роль играет величина межэлектродного зазора. Вулстои и Хониг [25] отмечают, что в искровом источнике разброс ионов по энергиям возрастает с увеличением зазора между электродами и ростом импульсного напряжения. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология