Фокусировка ионного пучка двойная

Наиболее важной характеристикой масс-спектроскопа является метод, которым осуществляется фокусировка ионного пучка. Эту характеристику очень удобно использовать при разделении приборов на отдельные типы. Фокусировка улучшает степень разделения соседних масс, увеличивает интенсивность измеряемого ионного пучка и, таким образом, делает измерение интенсивности и положения пучка более точным. Область применения того или иного масс-спектроскопа определяется в большой степени эффективностью фокусировки. Возможны следующие типы фокусировки, использующиеся для концентрирования ионов одинаковой массы в пучок фокусировка по направлению, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различное начальное направление, но одинаковую скорость, фокусировка по скорости, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различную скорость, но предполагает-гО ся, что все они обладали одним и тем же начальным направлением. В случае Р двойной фокусировки ионный пучок формируется из ионов, обладающих [c.17]

В масс-спектрографах Астона [71, 77, 85] так же, как и в приборе Коста [398], применяются последовательные электростатическое и магнитное поля. Астону [74] удалось осуществить фокусировку ионного пучка по скоростям при помощи устройства, схематически изображенного на рис. 1. Эта система полей не обеспечивает фокусировку по направлению, вследствие чего интенсивность и разрешение, хотя и повышены по сравнению с параболическим спектрографом, но все-таки не так высоки, как в приборах с двойной фокусировкой. [c.18]

Разделенные таким образом пучки ионов с различными массами, но с одинаковой кинетической энергией через щель 5 электростатического анализатора поступают в магнитный анализатор. Такая дополнительная фокусировка по энергии резко повышает разрешающую способность масс-спектрометра. Современные масс-спектрометры с двойной фокусировкой имеют разрешение до 150 ООО. [c.50]

Наиболее важной характеристикой масс-спектроскопа является метод, которым осуществляется фокусировка ионного пучка. Эту характеристику очень удобно использовать при разделении приборов иа отдельные типы. Фокусировка улучшает степень разделения соседних масс, увеличивает интенсивность измеряемого ионного пучка и, таким образом, делает измерение интенсивности и положения пучка более точным. Область применения того или иного масс-спектроскопа определяется в большой степени эффективностью фокусировки. Возможны следующие типы фокусировки, использующиеся для концентрирования ионов одинаковой массы в пучок фокусировка по направлению, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различное начальное направление, но одинаковую скорость, фокусировка по скорости, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различную скорость, но предполагается, что все они обладали одним и тем же начальным направлением. В случае двойной фокусировки ионный пучок формируется из ионов, обладающих различной начальной скоростью и направлением. За редкими исключениями, фокусирующие устройства, используемые в масс-спектроскопии, фокусируют ионные лучи лишь в одной плоскости, и потому они эквивалентны цилиндрическим линзам. Были описаны приборы, в которых применены все эти методы фокусировки первого и более высокого порядка. Известны также методы получения идеальной двойной фокусировки были сконструированы приборы, использующие подобные системы. Еще один важный метод фокусировки пучка > ионов — по времени пролета , используется в масс-спектрометрах, которые описаны позже. В этом методе все ионы с определенным отношением массы к заряду достигают коллектора в одно и то же время и могут быть отделены от ионов с иным отношением массы к заряду, которые попадают на этот же самый коллектор в иное время. [c.17]

Введение электростатического поля перед магнитным (двойная фокусировка) позволяет получать настолько высокое разрешение, что массы частиц могут быть найдены с точностью до трех или четырех десятичных знаков [1, 3—7, 10в, Юг]. На рис. 4а и 46 даны примеры схем таких приборов с двойной фокусировкой. В электрическом поле на положительный ион действует сила в направлении поля таким образом, путь иоиа, движущегося поперек поля, искривлен. В радиальном электрическом поле (всегда перпендикулярном к направлению полета ионов) радиус кривизны пути иона зависит от энергии иона и напряженности электрического поля. Электрическое поле является анализатором энергии, а не анализатором масс и предназначается для ограничения разброса энергии ионного пучка перед тем, как он войдет в магнитное поле. [c.28]

Распределение ионов по энергиям в источниках такого типа достигает 1000 в. Поэтому применение их ограничивается масс-спектрометрами с двойной фокусировкой. Вследствие нестабильности интенсивности ис кры необходимо применять детектор, регистрирующий все массы одновременно и интегрирующий интенсивности ионных пучков за определенный период времени. В спектроскопе, построенном Маттаухом и Герцогом, для этой цели использовалась фотопластинка, на которой за одну экспозицию регистрировались ионы в диапазоне от 1 до 40 массовых единиц. Имелось также соответствующее устройство, измеряющее мгновенный ионный ток, поступающий на контрольный электрод для установления максимальной чувствительности. [c.128]

Величина, пропорциональная полному ионному току, выходящему из ионизационной камеры, может быть измерена для этой цели используется часть ионного пучка до прохождения им магнитного поля. Измерения такого рода могут быть проведены на приборах с двойной фокусировкой и особенно важны в тех случаях, когда не представляется возможным другим методом измерить количество образца, вводимого в прибор. Измерение полной ионизации приобрело в последнее время особое значение для анализа углеводородов. При работе с высокомолекулярными соединениями обычно вводят постоянный объем жидких углеводородов в прибор, и для получения полной ионизации относят его к такому же объему стандартного вещества С16 или С24. При этом ошибка анализа составляет 5—10%. Однако было найдено, что поскольку плотность различных углеводородов, особенно высокомолекулярных, изменяется незначительно, полная интенсивность ионного тока непосредственно измеряется объемом жидкого образца, вводимого в масс-спектрометр, безотносительно к молекулярному весу или типу углеводородов. Таким образом, полная ионизация может быть использована в качестве более точного метода стандартизации масс-спектров, чем, например , метод, основанный на измерении объема жидкого образца [406, 973]. [c.247]

В статье описаны устройство и характеристики масс-спектрографа с двойной стигматической фокусировкой, достигнутые к моменту издания. Первоначально полученная разрешающая способность порядка 20 ООО оказалась невоспроизводимой. Поэтому были вычислены аберрации изображения и показано, что аберрация, пропорциональная а , настолько велика, что данная разрешающая способность может быть получена только при частичном заполнении всего угла ионными траекториями. В дальнейшем тороидальный конденсатор был заменен новым, в котором выходная поверхность, прежде плоская, получила некоторую добавочную цилиндрическую кривизну. Радиус этой кривизны рассчитан так, чтобы полностью устранить эту самую значительную из аберраций изображения. Теперь оказалось возможным воспроизводимо получать разрешающую способность 25 ООО при высокой интенсивности ионного пучка. Время экспозиции для основных линий спектра составляет около 0,1 сек. [c.20]

Параметры масс-спектрографов с полной двойной фокусировкой второго порядка в одной точке фотопластинки (вц = 12 = / 22 = 0) и электростатическим н магнитным полями, отклоняющими ионный пучок в одном и том же [c.42]

Рис. И. Пример масс-спектрографа с полной двойной фокусировкой второго порядка в одной точке фотопластинки B 2= / 22 = 0)- Оба поля отклоняют ионный пучок в одном и том же направлении (см. табл. 8, № 2). ф .= 187,39°,ф, = 74,67 .

Рис. 12. Пример масс-спектрографа с полной двойной фокусировкой второго порядка в одной точке фотопластинки [Вц = В 2= 822=0). Электростатическое и магнитное поля отклоняют ионный пучок в противоположных направлениях (см. табл. 9, № 4).

Для регистрации потока ионов в искровых масс-спектрометрах чаще всего используют ионно-чувствительные фотопластинки. На рис. 13.3 показана схема масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Ионный пучок 1 проходит сначала через электрическое поле, отклоняясь на ЗГ50, а затем через магнитное поле, где он отклоняется на 90°. Ионы с различными массами фокусируются в точках Мх и М2 вдоль границы магнитного поля. Пучки ионов вызывают в местах попадания засвечивание фотопластинки. После проявления фотопластинки находят положение полос и инФенсивность их почернения. На рис. 13.4 приведена типичная масс-спектрограмма. [c.224]

Прибор тина тандем , построенный авторами, является масс-спектрометром с двойной фокусировкой системы Нира [22] на этом приборе получается а-, р- и а -фокусировка. Геометрические параметры этого прибора приведены на рис. 6. Масс-спектрометр установлен на базовой алюминиевой плите таким образом, что ось траектории ионного пучка лежит в горизонтальной плоскости. [c.65]

Разделение ионов по скоростям и по направлениям (двойная фокусировка) осуществляется с помощью магнитного (2) и электростатического (17) анализаторов. Ионные пучки, содержащие ионы с одинаковым отношением массы к заряду, поступают в приемник ионов, а затем на усилитель постоянного тока 4) или электронный умножитель с передачей сигнала на ЭВМ [c.9]

На основе исследования процессов взаимодействия гигантских импульсов лазерного излучения с веществом разработан и сконструирован высокопроизводительный лазерно-пламенный источник с фокусировкой ионов на входную щель масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Источник обеспечивает стократную компрессию ионного пучка и коэффициент сбора ионов (отношение числа регистрируемых ионов к числу испаренных атомов) 10- . Проведены исследования выхода ионов различной зарядности. Выход однозарядных ионов основы и примесей пропорционален т / . Содержатся сведения о режимах работы источника. Приводятся данные по анализу разнообразных веществ — металлов, полупроводников, диэлектриков, показывающие аналитические возможности метода. На стандартных образцах стали, латуни, олова и международном геологическом стандарте показано, что правильность без применения эталонов составляет 30%, сходимость 15%. Предел обнаружения при фоторегистрации масс-спектра составляет 3-10- ат.% при наборе экспозиции 300 нк и достигается за 3 часа. [c.272]

Если в масс-спектрометр с двойной фокусировкой входит пучок ионов с разбросом по скоростям р и угловым расхождением а, то размеры изображения будут функцией при могут быть выражены полиномом некоторой степени от этих величин. Первый коэффициент при р равен нулю в результате соблюдения условия фокусировки первый коэффициент при а также равен нулю, поскольку осуществлена фокусировка по направлениям.. Следовательно, в полиноме остаются только члены второго и более высоких порядков. Соответствующие коэффициенты достаточно сложно зависят от геометрии прибора, и привести их в этом обзоре не представляется возможным. Лучший способ-обеспечения фокусировки для широкого пучка с большим разбросом по скоростям—создать такие условия, при которых все коэффициенты обращаются в нуль. К сожалению, в общепринятой геометрии Маттауха—Герцога это невозможно, даже для коэффициентов второго порядка. Поэтому всегда приходится идти на некоторый компромисс между дефектами изображения,, описывающимися различными членами полинома. [c.89]

Фотографический метод пригоден для использования в сочетании с такими источниками, как искровой и другие, выход которых изменяется случайным образом в процессе измерения, от метод также широко используется в приборах с геометрией Маттауха — Герцога [873, 1326], где двойная фокусировка достигается по всей шкале масс, и часто полный масс-спектр, включающий до 200 а.е.м., получается при одной экспозиции. Длительная экспозиция может быть использована для обнаружения очень слабых ионных пучков. Применяя для регистрации спектра различную продолжительность экспозиции, можно сравнивать интенсивности ионных пучков, отличающиеся на величину 10 по относительной интенсивности. Для ионов с массой 200 и энергией 10 ООО эв минимальный обнаруживаемый сигнал соответствует менее 10 кулон/мм , т. е. ионному току 5-10 а в сечении 1 мм при выдержке 30 мин. Чувствительность такого порядка была получена еще на первых приборах, что обеспечивало высокое разрешение и точность измерения масс, достигаемые при использовании узких щелей. [c.204]

Локальный микроанализ с ионным зондом используют в случае природных объектов [41, 576, 857, 931]. Сконструирован простой малогабаритный микрозондовый анализатор, способный регистрировать присутствие миллионных долей элементов [931]. В качестве зонда используют сфокусированный пучок ионов аргона диаметром 0,25 мм, угол падения которого на мишень составляет 45°. Ток пучка на мишени равен 10 а, ускоряющее напряжение 5 кв. Для анализа масс вторичных ионов используется масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Предел обнаружения хрома в железе 0,0001%. Метод применяют для изучения распределения никеля и хрома в железных метеоритах. [c.120]

Поскольку энергия воздействия на частицы в источнике ионов обычно очень высока, образующиеся ионы могут иметь разные энергетические характеристики. Поэтому скорость, которую приобретают ионы, может и не быть напрямую связана только с их зарядом и массой. В связи с этим для ослабления влияния разброса по энергиям применяют так называемые масс-спектрометры с двойной фокусировкой, в которых пучок ионов проходит через систему электрических и магнитных полей специальной конфигурации. [c.374]

Регистрация ионов и определение концентрации примесей. Заряженные частицы, возникающие в источнике ионов при анализе твердых веществ, не обладают одинаковой начальной энергией. Разброс ионов по энергиям составляет 30—50 эВ для ионного зонда и 200—2500 эВ — для искрового и лазерного. Поэтому обычные масс-анализаторы, предназначенные для работы с ионизацией паров электронным ударом, в этом случае непригодны. Вместо них используют специальные масс-анализаторы с двойной фокусировкой, позволяющие фокусировать пучки ионов с большим энергетическим разбросом. На выходе масс-анали-затора помещают фотопластину, на которой регистрируются одновременно линии ионов почти всех элементов, входящих в состав образца (например, в диапазоне атомных масс от 7 до 250 а,е.м.). [c.213]

В литературе [6] детально обсуждены причины нарушения фокусировки ионного пучка, следствием чего является уменьшение разрешающей силы масс-спектрометра. Здесь целесообразно только обсудить вопрос о том, каким образом можно получить необходимую для работы разрешающую силу у используемох о прибора. Следует обсудить также вопрос о пригодности различных количественных определений разрешающей силы. Наилучшее разрешение двух линий достигается тогда, когда щели коллектора и источника имеют минимальную ширину. Наилучшее возможное разрешение, соответствующее бесконечно малой ширине обеих этих щелей, наиболее полно характеризует потенциальные возможности данного прибора. Управлять шириной щелей можно либо механически, либо электрически [7]. Интересно рассмотреть влияние ширины щелей на форму линии. Линия масс-спектра дает распределение интенсивности в изображении щели источника. Щель коллектора обычно достаточно широка, чтобы можно было регистрировать интеграл этого распределения. По мере уменьшения ширины щели коллектора форма линии приближается к кривой распределения интенсивности в изображении, т. е. сужение этой щели эквивалентно дифференцированию линии масс-сиектра. Если с малой амплитудой модулировать ускоряющее напряжение и регистрировать сигнал на частоте модуляции, то можно записывать непосредственно производную кривой контура линии. При этом изменение амплитуды модуляции эквивалентно изменению ширины щели коллектора. Получаемый таким образом сигнал был математически исследован [8], и можно показать, что сужение щели источника эквивалентно второму дифференцированию кривой контура линии. Было показано, что можно регистрировать дублетные линии, образованные молекулярными ионами, для которых М/АМ составляет 2300, используя прибор секторного типа с радиусом 152 мм. Такую регистрацию проводили при помощи двойного дифференцирования линии обычного масс-спектра. Это наглядно иллюстрирует возможности прибора такого типа. [c.334]

А48. Reutersward С., Новый масс-спектрометр. (Масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Ионный пучок входит наклонно по отношению к границам магнитного поля. Полный спектр от Н до U может быть зарегистрирован за три экспозиции. В предварительных экспериментах достигалась теоретическая разрешающая сила, равная 4400.) Агк. Mat. Astr. Fys., 30 А, No. 7, 4 pp. (1944). [c.578]

Метод основан на бомбардировке исследуемой поверхности газообразными ионами и масс-спектрометрическом анализе выбиваемых поверхностных ионов. Достоинство метода — его высокая чувствительность, применимость ко всем элементам и значительное пространственное разрешение ( 1 мкм), дости- гаемое при использовании тонко сфокусированного пучка ионов. Полученные данные обобщены Соха [106] и Кейном и Ларраби [107]. Источник ионов представляет собой двойной плазмотрон [108, 109], в котором создается сжатый магнитным полем дуговой разряд газа при давлении около 2—3 Па 0,02. мм рт. ст.) образующиеся ионы выходят через узкую диафрагму в аноде. После ускорения и дополнительной фокусировки ионы падают на образец. Выбиваемые ионы имеют значительную кинетическую энергию, и для их анализа обычно применяют масс-спектрометр с двойной фокусировкой. [c.430]

В 1933 г. Барбером [121] и более детально Стефенсом [1929, 1930] было показано, что действие линзы при 180-градусном отклонении в однородном магнитном поле является частным случаем фокусирующего действия любого клинообразного магнитного поля. Если центр кривой ионного пучка, проходящего через магнитное поле, совпадает с вершиной клина, т. е. пучок ионов входит и выходит из поля под прямым углом к его границе, и если пучок однороден по массе и энергии, то он фокусируется на линии, соединяющей точку образования ионов и вершину клинообразного магнитного поля, как это показано на рис. 4. Отношение дисперсии по массам к уширению изображения, вызываемому несовершенством фокусировки, достигает максимума при sin 6 = = 2sin ф, следовательно, теоретически максимальное разрешение достигается при этом асимметрическом построении. Однако ожидаемое улучшение незначительно и не компенсирует трудности, связанные с установкой масс-спектрометрической трубки и увеличением траектории ионов. Поэтому обычно используют симметричные приборы с простой фокусировкой. Теоретическая характеристика симметричного прибора не зависит от угла сектора прибор Демпстера представляет особый случай, когда секторный угол равен 180°. В течение ряда лет после выхода статей Барбера и Стефенса масс-спектрометры секторного типа не конструировались (хотя 60-градусные секторные магнитные поля использовались в масс-спектрографах с двойной фокусировкой [112]) и продолжалось использование 180-градусных приборов [1490, 1491, 1762]. [c.21]

Разброс по энергии в ионном пучке должен быть небольшим в масс-спектрах с простой фокусировкой желательно использовать моноэнергетический пучок, но даже в приборе с двойной фокусировкой диапазон энергии ионов должен быть ограничен, поскольку широкое распределение ионов по энергиям эквивалентно снижению количества измеряемых ионов. Источник должен давать минимальное количество ионов за счет остаточного газа, веществ, адсорбированных на поверхности, и т. д. Поэтому конструкция источников должна обеспечивать их легкую чистку либо прокаливанием, либо заменой отдельных деталей должна быть также исключена возможность загрязнения анализируемых образцов веществами, исследовавшимися ранее. Источник и система напуска не должны обладать дискриминирующим действием в отношении отдельных веществ. Однако в некоторых случаях эти требования взаимно исключают одно другое. Например, дискриминацией можно подавить нежелательные ионы поэтому приходится поступиться одним требованием, чтобы удовлетворить другое. Основные характеристики источников будут, следовательно, определяться областями их применения. [c.115]

Параметры масс-спектрометров с двойной фокусировкой второго порядка (Вц = В 2 22 = ) ялрчтростатическим п магнитным полями, отклоняющими ионный пучок в одном II том же направлении. Границы магнитного поля прямые [c.32]

Основной проблемой масс-спектрометрического анализа твердых тел является необходимость создания ионного пучка, состав которого правильно отражал бы состав образца. Для анализа изотопного состава твердых тел успешно применяются различные способы образования ионов. Одним из них является, например, поверхностная ионизация [5]. Но этот способ непригоден для химического анализа, так как эффективность образования иопов в нем для различных элементов может различаться на несколько порядков. Более приемлем искровой источник ионов он обладает тем преимуществом, что эффективности образования ионов разных элементов в нем сравнимы по величине одна с другой. Однако ионы, выходящие из искрового источника, обладают большим разбросом по энергиям, и, следовательно, для их разделения и регистрации необходим масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Это требование, возможно, объясняет отсутствие большого числа работ с исиользовапием искрового источника. [c.140]

Чтобы обойти эту трудность, к отклоняющему магнитному полю добавляют отклоняющее электростатическое поле. Главная цель такой комбинации полей — добиться компенсации отклонений от центральной траектории, вызванных небольшим изменением энергии частиц в пучке. В таких приборах осуществляется фокусировка ионов как по направлению, так и по энергии, поэтому они называются масс-спектрометрами с двойной фокуси- [c.65]

Профили ЛИНИЙ масс исследуемых веществ, полученные на серийных масс-спектрометрах с искровым ионным источником, обычно недостаточно четки. Это может быть вызвано следующими причинами плохой настройкой прибора (не выполняется двойная фокусировка), неравномерным освещением объектной щели ионами, действием объемного заряда в ионном пучке после прохождения им объектной щели. С целью исключения эффектов размытия краев линий на фотопластинке Францен и др. [57] усовершенствовали ионнооптическую систему прибора (рис. 1.7) и использовали ее вместе с низковольтным источником на масс-спектрометре с двойной фокусировкой. [c.22]

В современных приборах используются разные методы регистрации ион ного пучка В одном из раиних методов часть элюата из хроматографической колонки отделялась и направлялась в пламенно ионизациорныи детектор, но при малом количестве образца деление элюата нежелательно Часто для из мереиия полного ионного тока служит специальный электрод в ионном ис точнике последний электрод перед выходной щелью Большинство масс спек трометров с двойной фокусировкой имеет монитор пучка между электрическим й магнитным секторами [c.19]

Одним из первых и наиболее распространенным вплоть до настоящего времени способов ионизации является ионизация электронным ударом (ЭУ) [37]. Источник ионов с ЭУ обычно имеет камеру ионизации, в которую вводят поток паров анализируемого вещества (рис. 7.2,). Перпендикулярно этому потоку камеру пересекает пучок ускоренных до заданной энергии электронов, эмитируемых нагретым рениевым или вольфрамовым катодом. Этот пучок электронов бомбардирует молекулы анализируемого вещества. Если энергия электронов больше потенциала ионизации молекулы, то с определенной вероятностью неупрутие соударения приводят к образованию ионов в результате выбивания из молекулы одного из электронов М + е -> М + 2е. Ионизация ЭУ имеет много достоинств это, прежде всего, простота устройства источника ионов, хорошая воспроизводимость масс-спектров и высокая чувствительность. Абсолютная эффективность ионизации составляет 0,01-1% количества молекул, введенных в источник, а тепловой разброс ионов по энергиям находится в пределах 3-5 эВ, что позволяет достичь высокого разрешения (8000 и более) без применения масс-анализаторов с двойной фокусировкой. Вероятность ионизации ЭУ зависит от потенциала ионизации атомов и молекул (табл. 7.2 7.3) и сечения ионизации (табл. 7.4). [c.842]