Определение температуры кристаллизации циклогексана

Если применить растворитель с достаточно высоким значением а, то точность этого способа измерения количества примесей оказывается достаточно высокой. Так, если применить в качестве растворителя циклогексан (а=2,42 мол. %/град) и измерять температуру кристаллизации при помощи нормального термометра с ценой деления 0,1°, т. е. с относительной точностью 0,02°, то этим способом можно обнаружить добавку к цик-логексану 0,01 мол. % примеси. Если добавить к циклогексану 1 мол. % какой-нибудь смеси, то можно по температуре кристаллизации циклогексана наблюдать за изменением количества добавленной смеси в результате различных реакций или обработок с точностью около 1 % от добавленной смеси. В наших опытах мы применяли обычно для определения температуры кристаллизации около 10 г циклогексана. Следовательно, 1 % добавки составлял обычно всего 0,1—0,5 г в зависимости ог молекулярного веса добавки. [c.114]

Чтобы установить количество ароматических углеводородов в топливе, определяют депрессию температуры кристаллизации циклогексана при растворении в нем определенной мольной доли топлива, затем его раствор в циклогексане обрабатывают серной кислотой для удаления ароматических углеводородов и вновь определяют температуру кристаллизации деароматизированного раствора. Это значение температуры выше, чем для раствора в циклогексане исходного топлива, на величину, зависящую от концентрации в топливе ароматических углеводородов, удаленных при сульфировании. [c.208]

По методике [134] количество этих смол устанавливают криоскопическим методом [39] с применением их адсорбционного отделения. Для этого находят температуру кристаллизации раствора топлива в циклогексане до и после отделения смол на окиси алюминия. Расчет производят аналогично описанному для определения ароматических углеводородов. [c.245]

На основе указанного принципа недавно был разработан и предложен метод группового определения ароматических углеводородов в нефтяных продуктах [13]. Во внутреннюю пробирку прибора типа Бекмана для определения молекулярного веса криоскопическим методом помещаются 10— 15 мл циклогексана и определяется температура кристаллизации его при помощи нормального термометра (с ценой деления 0,1°). Отсчет температуры производится при помощи лупы с точностью до сотых долей градуса. К циклогексану пинеткой добавляются 0,2—0,3 мл испытуемого нефтепродукта и после тщательного перемешивания полученного раствора снова определяется температура кристаллизации. При этом температура кристаллизации циклогексана понизится на некоторую величину Му Полученный циклогексановый раствор обрабатывается равным объемом 99%-ной серной кислоты до полного удаления ароматических углеводородов, после чего снова определяется температура кристаллизации обработанного раствора (после нейтрализации и обезвоживания его). При наличии ароматических углеводородов они будут удалены из раствора, общее количество примесей в циклогексане уменьшится, в результате чего температура кристаллизации циклогексанового раствора снова повысится на некоторую величину Так как соответствует общему количеству взятого на анализ нефтепродукта, то мы можем написать пропорцию [c.114]

Для установления селективности и адсорбционной активности разнообразных адсорбентов нами совместно с Т. Т. Адыловой [9] разработан и рекомендуется в качестве стандартного криоскопический метод определения их динамической емкости при адсорбции разно-обрззных оргзничбских соединений КЗ рЭСТВО ров в циклогексане. Изменение концентрации растворов контролируется по депрессии температуры начала кристаллизации раствора после его хроматографирования через адсорбент, что позволяет затем вычислить емкость адсорбента по тому или иному компоненту. В этом методе определение емкости адсорбентов сводится к температурным измерениям. [c.10]

Порядок проведения испытания. Для испытания берется 10 г предварительно высушенного или прокаленного адсорбента (фр. 0,25—0,5 мм). Адсорбционная колонка наполняется адсорбентом при. постукивании. Двухпроцентный раствор эталонного вещества в циклогексане (с заранее определенной температурой кристаллизации /г) хроматографируют через адсорбент со скоростью 1 капля в секунду (регулируя краном), что соответствует объемной ско-рогти 3—4 чяг-1 или скорости потока около 1 мл1мин.см . Фильтрат отбирается порциями по 12,85 мл (что соответствует 10 г) в приемники — градуированные цилиндры (или пробирки) емкостью 15—-20 мл с пробками на шлифах. Определяется температура кристаллизации ts каждого фильтрата. Порции фильтрата отбирают до 3 = 2- По формуле [c.12]

Для анализа нефтепродуктов любого фракционного состава (начиная с бензина и кончая всей углеводородной частью нефти) на содержание ароматических и отдельно н-парафиновых углеводородов разработан и предлагается в качестве стандартного для использования в практике исследований нефтепродуктов адсорбционно-криоскопический полумикрометод с применением двух адсорбентов крупнопористого силикагеля КСК для удаления ароматических углеводородов нз нефтепродукта, растворенного в циклогексане, и синтетического цеолита СаА для удаления н-парафинов из уже де-ароматизированного раствора. Количественный расчет (в мол.%) призводится по четырем температурам кристаллизации исходного циклогексана. раствора нефтепродукта в циклогексане, первого и второго фильтратов. Адсорбционно-криоскопический метод может быть также использован непосредственно при определении ароматических и н-парафиновых углеводородов в исходной нефти. [c.156]

При определении температуры кристаллизации растворов в циклогексане с помощью термометра для снятия одной точки вы-.ходной кривой адсорбента требуется около 13 мл исследуемого раствора или фильтрата. Уменьшение количества раствора до минимального позволит лучше изучить адсорбционные свойства адсорбентов в динамике и сократить количество исследуемого адсорбента и хроматографируемого раствора. [c.14]

В этом случае испытуемый продукт борется с таким расчетом, чтобы содержапие его в смеси с циклогексаном составляло около 50 мол. %. Как циклогексан, так и испытуемый продукт отвешиваются с точностью до 1 мг. Смесь обрабатывается концентрированной серной кислотой (или раствором фосфорного ангидрида в серной кислоте) до полного удаления ароматических углеводородов. При этом варианте метода производятся только два определения температуры кристаллизации исходного циклогексана и раствора циклогексана с испытуемым продуктом после удаления ароматических. Наблюдаемое при этом понижение температуры кристаллизации полученного раствора против исходного циклогексана вызывается несульфирующимися примесями, содержавшимися в испытуемом продукте и оставшимися в растворе циклогексана после удаления ароматических. [c.115]

Молекулярно-ситовые свойства цеолитов СаА были использованы Адыловой и Рябовой [Рябова Н. Д. Адсорбенты для светлых нефтепродуктов. Изд-во Фан , Ташкент, 1975. 108 с.] нри р азработке адсорбционно-криоскоинческого метода определения группового состава нефтепродуктов. Крноскопический метод основан на депрессии температуры кристаллизации раствора углеводородной фракции в циклогексане носле пропуска через хроматографическую колонку, в результате которого удаляется определенный класс углеводородов. [c.496]

В данном разделе приводятся результаты проведенных совместно с Т. Т. Адыловой исследований по разработке адсорбцион-но-криоскопического метода определения группового состава нефтепродуктов [9]. Криоскопический метод был предложен М. Д. Тиличеевым с сотрудниками [2] для количественного определения ароматических углеводородов в светлых нефтепродуктах по температурам кристаллизации раствора нефтепродуктов в циклогексане до и после обработки раствора концентрированной серной кислотой с целью удаления ароматики. Этот метод был использован позже для количественного определения смол в нефтях [60], а также широко применялся нами для оценки селективности и активности молекулярноситовых и других адсорбентов [1, 9, 47]. [c.57]

Для определения ароматических углеводородов в топливах в качестве растворителя выбран циклогексан (имеет высокое значение криоскопической постоянной и удобную величину температуры кристаллизации — соответственно 2,42 и 6,66° С). [c.208]

В качестве трассера использовался циклогексан. который не образует твердых растворов с бензолом [246. 247]. Поэтому прп определении величины коэффициента продольного перемешивания массообмен трассером между жидкой и твердой фазами не учитывался. По достижении колонной стационарного состояния через отвод 7 шприцем вводился трассер (0,5—1,5 мл) и одновременно через отвод 8, расположенный па расстоянии 30 см от отвода 7, начинался отбор проб расплава д.чя анализа их на содержание трассера. Для удаления из зоны кристаллизации достигающего ее трассера через отводы 9, 10 непрерывно прокачивалась исходная смесь бензола с тиофеном, охлажденная почти до температуры кристаллизации. Анализ проб на содержание тиофена и циклогексана проводился газохроматографическпм методол [32]. [c.238]

Углеводороды выделяют простым вымораживанием или кристаллизацией из растворителя. Разбавление нефтепродукта растворителем (легкий бензин, диэтиловый эфир, хлорпроизводные) необходимо в случае разделения высокомолекулярных фракций. Ири охлаждении неразбавленные фракции становятся весьма вязкими, что препятствует кристаллизации и, следовательно, разд( лению углеводородов. Мешают кристаллизации также смо -лист].ш примеси и присутствие определенных для канодого слу чая углеводородов. Так, в то время как циклогексан не удаляется 113 широкой фракции бензина даже весьма сильным охлаждением, бензол легко выпадает из смеси с парафиновыми и нафтеновыми углеводородами. С другой стороны, в присутствии толуола температура начала кристаллизации бензола сильно понижается. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология