Экстракционно-кристаллизационное концентрирование

ЭКК-экстракционно-кристаллизационное концентрирование [c.7]

ЭКСТРАКЦИОННО-КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ [c.159]

Рис. 88. Варианты экстракционно-кристаллизационного концентрирования

В таких вариантах кристаллизационного концентрирования, как направленная кристаллизация водно-солевых эвтектик и экстракционная кристаллизация, важную роль играют процессы химического и электрохимического взаимодействия примесей с растворителем (водой) или расплавленным экстрагентом. Здесь, как и в некоторых других случаях, концентрирование является физико-химическим, что лишь подтверждает взаимодополняющий характер физических и химических методов аналитического обогащения. [c.25]

Результаты сравнительного анализа образцов иодида таллия с помощью кристаллизационно-спектральной, экстракционно-спектральной и прямой спектральной методик анализа подтверждают правильность методики с предварительным кристаллизационным концентрированием. Относительные стандартные отклонения для содержаний примесей, равных ЮСн при использовании комбинированной методики и 10С при использовании методики без предварительного концентрирования, различаются незначимо и для разных элементов лежат в интервале от 0,15 до 0,20. [c.94]

В данной главе будут рассмотрены варианты кристаллизационного концентрирования, включающие дополнительное (по отношению к процессу кристаллизации) воздействие на расплав полем центробежних сил (концентрирование при помощи центробежной направленной кристаллизации) или же жидким экстрагентом (экстракционно-кристаллизационное концентрирование). [c.148]

Правильность и сходимость результатов при использовании разработанных методик характеризуют данные табл. 27. Для различных соотношений определяемых элементов систематические погрешности по t-критергао незначимы, а относительные стандартные отклонения близки к соответствующим характеристикам химико-спектральных методик, которые обычно используют для контроля чистоты солей рубидия и цезия, а также к значениям Sr для методики экстракционно-фотометриче-ского определения суммы тяжелых металлов в этих солях без кристаллизационного концентрирования. Учитывая приведенные выше отношения Сн/С (0,9 и 2,7 для RbNOj и sl соответственно) и оценку СнХ 2-10 % (массовая доля при определении катиона с молярной массой эквивалента s 50 г-моль ), находим, что массовая доля, соответствующая нижней границе определяемых содержаний (Сн) суммы тяжелых металлов в sl, приближенно равна 5 10 %, в RbN03-2-10 %. Это в 3-5 раз меньше суммы Сн для тех же примесей при использовании химико-спектральных методик анализа. [c.137]

Кристаллизационное концентрирование из расплава кристаллогидрата Zn(N03)2-бНзО было испотзовано для уменьшения нижней границы определяемьк содержаний изоморфной примеси кадмия в этой соли при экстракционно-фотометрическом определении d с помощью дитизона [136]. Без применения такого токсичного маскирующего реагента, как цианид калия, дитизон дает возможность определять кадмий в присутствии цинка при массовом отношейии, меньшем или равном 1 200 [223, с. 194]. Поскольку характеристический коэффициент распределения d в этой системе оказался равным 0,2, а погрепшости прямой и комбинированной методик различались незначимо, при х = 50 Сн удалось снизить в 23 раза, до 4 10- %. [c.140]

Направленная кристаллизация расплава кристаллогидрата оказалась эффективной и при решении такой сложной задачи, как аналитическое концентрирование примеси лютеция из La(NOj)3-oHjO [136]. Контроль содержания сопутствующих редкоземельных элементов в препаратах РЗЭ весьма актуален. Наилучпше результаты удается получить измерением люминесценции кристаллофосфоров [224]. Прямое спектрографическое определение при помощи спектрографов с большой дисперсией позволяет определять не менее тысячных долей процента примесей РЗЭ в этих веществах. Сочетание спектрографического окончания с экстракционно-хроматографическим концентрированием примесей сопутствующих РЗЭ дает возможность снизить границы их определяемых содержаний приблизительно в 50 раз [225]. Применение кристаллизационного концентрирования позволяет достичь тех же результатов при меньших затратах времени и ручного труда. [c.141]

Кристаллизационное концентрирование микрокомпонентов-сравнительно новое направление аналитической химии малых содержаний и поэтому имеет немало белых пятен . Наибольших усилий заслуживает дальнейшее развитие теории сегрегации примесей в процессе управляемой кристаллизации, которая отнюдь не сводится к применению классических уравнений Галливера, Пфанна и Бартона-Прима-Слихтера. В особенности это относится к новым вариантам кристаллизационного разделения, нашедшим применение для аналитических целей-центробежной направленной кристаллизации, направленной кристаллизации водно-солевых эвтектик и экстракционной направленной кристаллизации. Интересных результатов, непосредственно связанных с предельными возможностями кристаллизационного концентрирования или очистки, можно ожидать от прямых экспериментов с ультрамалыми относительными содержаниями примесей в кристаллизуемых веществах. [c.174]

Из еще не реализованных, но, по-видимому, перспективных вариантов техники кристаллизационного концентрирования или очистки следует упомянуть центробежную и экстракционную направленную кристаллизацию водно-солевых эвтектик. В первом случае можно ожидать полного разделения эвтектики при умеренных скоростях кристаллизации с одновременным повышением эффективности концентрирования, во втором-становится возможным сочетание управляемой кристаллизации с экстракцией примесей в органическую фазу в виде хелатов, га-логенидных комплексов и ионных ассоциатов. Представляет интерес развитие метода центробежной направленной кристаллизации с сорбцией примесей на твердом коллекторе. [c.174]

Для получения тринатрийфосфата раствор динатрийфосфата нейтрализуют едким натром, снова осветляют и направляют на кристаллизацию. За счет тепла нейтрализации температура раствора поднимается до 112° (температура кипения). Если исходная фосфорная кислота имела концентрацию 25—29% Р2О5 (экстракционная), растворы ди- или тринатрийфосфата до кристаллизации из них соли охлаждением предварительно выпаривают При применении концентрированной (около 45% Р2О5) термической фосфорной кислоты растворы не выпаривают. После охлаждения нейтрализованных растворов до 30° ди- или тринатрийфосфат кристаллизуются в виде 12-водных кристаллогидратов. Их отделяют на центрифугах и высушивают. Двенадцативодный кристаллогидрат динатрийфосфата плавится в собственной кристаллизационной воде при 60°, а тринатрийфосфата при 70°. Это осложняет высушивание продукта без выделения кристаллизационной воды. Более просто процесс осуществляется при получении растворов динатрийфосфата концентрации 19,8 /о и тринатрийфосфата 18,7% Р2О5, при охлаждении которых до 60° они полностью затвердевают в распылительной башне в гранулированный продукт или на охлаждаемых вальцах в чешуйчатый продукт. Для уменьшения слеживаемости тринатрийфосфат дополнительно охлаждают воздухом в шнеках или вращающихся барабанах. [c.279]