ПАН, методика экстракционное отделение

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Так как отделение урана (IV) экстрагированием его в виде купфероната не обладает достаточной селективностью, то, как правило, проводят двойное экстракционное отделение [535, 861]. Предварительно отделяют мешающие элементы по методике, совпадающей с описанной выше, за исключением добавления цинковой амальгамы. и (VI) в водном растворе после их отделения восстанавливают на ртутном катоде до U (IV), который затем экстрагируют диэтиловым эфиром, содержащим небольшое количество купферона. Сурьма является единственным элементом, который вместе с U( T) [c.306]

Для экстракционного отделения урана с помощью купферона может быть рекомендована следующая методика [8]. К 25—30 мл анализируемого раствора, содержащего до 5 мг урана, добавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют до 50 мл серной кислотой (1 200). Затем прибавляют 3 мл жидкой цинковой амальгамы и энергично перемешивают в течение 5 мин. для восстановления всего и (VI) до и (IV). Восстановление при этом частично проходит и до урана [c.306]

Большую чувствительность обеспечивает радиохимический метод, основанный на отделении и экстракционном концентрировании Вг после облучения пробы с применением изотопного обмена с элементным бромом, растворенным в i [666, 667]. В составе бромидов, броматов и монобромуксусной кислоты бром обменивается при этом на 90%. Метод использован для определения брома в дождевой, водопроводной и поверхностной водах, в которых концентрация этого элемента равна соответственно 12,87 + 0,95, 230 + 10 и 309 + 31 мкг л. Детали методики рассматриваются в следующей главе. [c.158]

Имеется несколько экстракционных методов разделения, которые применяются при работах с индикаторными количествами. 0,2 М раствор ТТА в бензоле количественно экстрагирует америций и кюрий из водной фазы, имеющей pH = 4,0 [84, 85]. При pH = 3,3 возможно некоторое отделение от лантана, однако америций и кюрий не разделяются ни при какой кислотности. В условиях низкого уровня активности (в случае индикаторных количеств) этот экстрагент является одним из лучших, однако растворимость макроколичеств америция в нем невелика [71, 86], поскольку ТТА как соединение непредельного ряда неустойчив в отношении интенсивного а-излучения. С помощью этого экстрагента очень удобно разделять индикаторные количества америция и плутония, поскольку четырехвалентный плутоний полностью экстрагируется при гораздо большей кислотности примерно 0,1 М). На основании этого разработана методика разделения индикаторных количеств америция и плутония [87]. Описана и другая, несколько модифицированная методика, использующая ТТА для разделения индикаторных количеств америция и иттрия [88]. Она заключается в совместной экстракции америция и иттрия [c.30]

В последние годы для отделения следов вольфрама применяют экстракционные методы, которые используют во многих методиках анализа. [c.234]

Для отделения тиосульфатов предложено несколько экстракционных методик. Описана экстракция тиосульфатов с помощью [c.596]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Некоторые другие экстракционные методы и детальные методики будут рассмотрены ниже при описании отдельных методов отделения селена и теллура. [c.226]

Методики [ 08, 578, 579] предусматривают удаление каталитически активных примесей иода н осмия. Предложенное в методике экстракционное отделение осми я эффективно в определенных условиях, но очевидно, что ни один из известных методов не пригоден для отделения рутения от всех примесей, способных катализировать реакцию между церием(IV) и мышьяком(1П). [c.143]

Фотометрическое титрование позволяет автоматизировать процесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 1205] описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (к = 650 нм). Разработана методика опре-делеЕшя кальция и магния, основанная на предварительном экстракционном отделении А1, В1, Сс1, Со, Си, Оа, 1п, Ре, Hg, N1, Т1 в впде оксихинолинатов и ТЬ, 8п, Т1, , 1), 2п, 2т, Мо, V, РЬ, Се, Ве, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическом титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са + Mg). [c.48]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Описанная методика применима для раздельного определения щелочноземельных элементов как из отдельных солей меди, железа и висмута, так и из их смесей. В последнем случае происходит групповое экстракционное отделение железа, меди и висйута в виде их купферонатов. [c.178]

Используя такую же методику выделения сурьмы и висмута, Е. Я. Нейман и сотр. [41] применили для анализа меди высокой чистоты метод инверсионной вольтамперометрии металлов. На ртутно-графитовом электроде авторы добились чувствительности 5-10 % при относительной ошибке около 15%. При определении кадмия в высокочистой меди [38] чувствительность метода ИВМ с применением ртутно-графитового электрода составила 5-10 % при относительной ошибке 20%-Р. Г. Пац и Л. Н. Васильева [39] применяли экстракционное отделение микроколичеств таллия от меди при последующем определении таллия на полярографе переменного тока методом АПН. X. 3. Брайнина и Э. Я. Сапожникова [42] предложили метод определения микроколичеств сурьмы в сернокислой меди, используя реакцию образования нерастворимого хлорстибата родамина С на поверхности графитового электрода. X. 3. Брайнина и сотр. [43] применили этот же метод для определения примеси сурьмы в латунях и бронзах. [c.137]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Для быстрого отделения мышьяка от облученного урана-235 гидрид мышьяка отгоняют из силънокислого раствора. Газовую фазу пропускают через стеклянную вату, пропитанную спиртовым раствором КОН в результате удаляются отгоняющиеся вместе с мышьяком гидриды 5е, Те и ЗЬ. Для разлож бния очищенного АзНз используют солянокислый раствор К СЮз. Для конечной очистки от сурьмы ее сорбируют на экстракционно-хроматогр афической колонке с Д2ЭГФК. Отделение мышьяка по этой методике заиима-ет всего 4 с. Таким способом было выполнено одно из первых ис-следований спектров излучателей запаздывающих нейтронов со средней массой, например спектра Аз, период полураспада которого 2 с [50]. [c.357]

Соответствующие методики анализа описаны для алюминия [1030], антимонида алюминия [876], циркония [1148] и урана [1010]. Комплексообразование в среде 0,1 н. раствора НС1 использовали для отделения примесей от основной массы селена [779]. Мышьяк при растворении в азотной кислоте переходит в анион АзО и не сорбируется катионитом из 0,1 н. раствора НМОз, в то время как поглощение примесей микронавеской смолы происходит количественно [349]. Анализ арсенида галлия проводят в два этапа с экстракционным удалением Оа и ионообменным отделением примесей от мышьяковой кислоты [348]. Чтобы избежать ступенчатой схемы обогащения, сорбцию примесей проводят катионитом из щелочной (pH 11) среды, в которой оба основных элемента (мышьяк и галлий) образуют анионные формы. Примеси Сё, Со, Си, N1 и 2п связываются этилендиамином в растворимые катионные комплексы, сорбируемые Ма-формой катионита КБ-4п-2 [602]. [c.302]

Наибольшее применение в практическом газохроматографическом анализе металлов в виде летучих комплексов нашел экстракционно-хроматографический метод, включающий экстракцию определяемого иона металла из водного раствора раствором соответствующего комплексообразователя в органическом растворителе, отделение органической фазы, удаление избытка комплексообразователя водным раствором щелочи и газохроматографический анализ органической фазы на содержание хелата искомого металла. Преимущество этого метода состоит в его высокой селективности, поскольку уже на стадиях экстракции и промывки щелочью в контролируемых условиях (при определенном pH анализируемого раствора и заданной концентрации щелочи) происходит отделение искомого металла от большинства сопутствующих элементов. Селективность этих стадий может быть еще повышена путем добавления в исходный раствор других комплексообразователей (например, ЭДТА), препятствующих экстракции в органическую фазу мешающих элементов. Чаще всего при правильном выборе условий в органическую фазу количественно переходит только один определяемый элемент и газохроматографический анализ сводится к разделению соответствующего хелата и органического растворителя. Однако при необходимости одновременного определения нескольких металлов применение такой методики может оказаться затруднительным из-за сложности выбора условий опыта, обеспечивающих количественный перевод в летучие хелаты всех определяемых металлов. [c.67]

Экстракционные методы концентрирования технеция и его отделения от продуктов деления, по-видимому, наиболее эффективны. Одна из первых работ в этом направлении— работа Трибала и Бей-дона [335], которые экстрагировали технеций раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе. Методика выделения заключается в следующем. [c.65]

Существует несколько экстракционных методов отделения технеция от рутения с применением различных экстрагентов. Наиболее эффективным является метод разделения, основанный на экстракции технеция в виде пертехнетата трифенилгуанидиния хлорексом (Р, Р -дихлордиэтиловым эфиром) из сернокислых сред [31]. На рис. 26 показано влияние концентрации H2SO4 на извлечение, пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов хлорексом из растворов, содержащих трифенилгуанидинийхлорид. Технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Рутений в виде катионов Ru " и Ru , а также нитрозокомплексов вообще не экстрагируется в этом случае. Методика разделения состоит в следующем. [c.67]

Широкое распространение для выделения летучих компонентов из полимера получили также экстракционные методы. Их применение наиболее эффективно для анализа нерастворимых композиций, в частности отвержденных лаковых пленок, красок, или материалов с низкой термической стабильностью. Экстракция предварительно измельченного образца обычно проводится в аппарате Сокслета. Эффективность разделения определяется правильным подбором растворителя. Так, для отделения пластификаторов С молекулярным весом менее 1000 может быть рекомендован диэтиловый эфир, для более тяжелых пластификаторов можно использовать бензол, хлороформ и азеотропную смесь четыреххлористого углерода и метанола. Стадия предварительной экстракции предусмотрена также в методиках определения антиоксидантов и термостабилизаторов и остаточных мономеров в полимерах Менее употребительно отделение легкокипящих от полимерной части вакуумной отгонкой. Этот метод был применен при определении непрореагировавщего мономера в водных эмульсиях сополимеров акрилатов со стиролом пластификаторов в касторовом маслеспиртов в рабочем растворе водоразбавляемой эмали ФЛ-149Э24. [c.42]

Pio и Киркленд [163] применяли для отделения менее 1 мг палладия от платины экстракционный метод (методика 19). Окрашенный комплекс палладия с п-иитрозодиметиланилином экстрагировали очищенным хлороформом. Экстракцию проводили при комнатной температуре и в водной фазе определяли платину. Хлороформенный экстракт, содержащий палладий, выпаривали, остаток обрабатывали азотной кислотой с перекисью водорода. Затем определяли палладий п-нитрозодиметиланили-иом. Те же авторы предложили метод одновременного спектрофотометрического определения микрограммовых количеств платины и палладия (методика 185). [c.218]

При определеняи следов элементов-примесей в треххлористой сурьме были скомбинированы два экстракционных приема отделение микрокомпонента (железа) от макрокомпонента (сурьмы) и, наоборот, отделение макрокомпонента от микрокомпонентов (алюминия, висмута, кальция, кобальта, магния, марганца, мед и, никеля, свинца, серебра, титана, хрома, цинка). За основу была принята экстракционная методика отделения сурьмы (V) от элементов-примесей, разработанная Лысенко [1]. Однако в этом случае вместе с сурьмой (V) экстрагировалось железо (П1). Известно, что сурьма (П1) плохо экстрагируется из солянокислых растворов [2]. Поэтому, растворив треххлористую сурьму в 6 ft. соляной юислоте, сначала диэтиловым эфиром экстрагируют железо (HI), а затем, окислив сурьму до пятивалентного состояния азотной кислотой, бутилацетатом экстрагируют макрокомпонент. Эфирный экстракт и водный раствор после отделения сурьмы (V) выпаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.49]

В статье [238] описана разработанная Шм ненковой с соавторами методика анализа соединений РЗЭ на другие редкоземельные примеси с использованием экстракционной хроматографии в сочетании со спектральным и люминес- центным определением. Концентрирование примесей авторы проводили методом, основанным на распределении элементов в хроматографической колонке между неподвижной органической фазой (ди-2-этилгексилфосфорная кислота), фиксированной на инертном носителе (гидрофобизирован-ный диметилдихлорсиланом силикагель КСК) и подвижной водной фазой. В результате этого обогащения предел обнаружения индивидуальных РЗЭ понижается в 50—100 раз и составляет 10 —10 %. Люминесцентный анализ в этой работе применяли для определения 5т, Ей, 0(1, ТЬ и Оу в гольмии после отделения этих примесей от основы — носителя с использованием люминесценции кристалло( юс( ю-ров на основе У Оз—Еп. Предел обнаружения 5-10 — 2-10- %. [c.131]

Соединения такого типа по своей структуре являются преимущественно ковалентными, поэтому хорошими растворителями для них будут бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод и сам ацетилацетон [2]. Для экстракции ацетилацетонатов используются либо смеси этих растворителей, либо чистый ацетилацетон [5]. В последнем случае экстракционное равновесие достигается значительно быстрее. Особый интерес вызывает соединение хрома (П1), которое образуется очень медленно и только при длительном кипячении. Это свойство используется для отделения хрома от многих сопутствующих ему элементов. На основе этого факта Кавенед и Фрайзер [4] предложили методику спектрофотометрического определения хрома по максимуму при 560 нм. Затем Патриарей и Гербаух [5, 6] сообщили еще о двух максимумах поглощения комплекса хрома в области 380—390 и 344 нм. Таким образом, хотя в литературе имеются сведения [c.53]

Самую многочисленную группу составляют методики, основанные на предварительном разделении смеси, чолйчественно м выделении каждого из компонентов и его потенциометрическом определении. Правильность анализа в этом случае зависит от аналитических характеристик выбранного метода разделения или концентрирования. При анализе смеси ионов, образующих легколетучие соединения, обычно применяют методы последовательного дистилляционного выделения определяемых ионов после химической обработки анализируемого раствора. В анализе катионных составляющих сложных смесей более эффективными оказались методы ионообменного или экстракционного концентрирования. Отделение определяемого иона от сопутствующих ему мешающих компонентов на первой стадии анализа позволяет успешно применять для потенциометрического определения ионоселективные электроды, не обладающие высокой специфичностью к определяемому иону. [c.30]

Фотометрические методы мон но разделить на две группы методы, в которых фотометрируют водный раствор, и методы, в которых измеряют поглощение раствора окрашенного комплекса в органическом растворргтеле. Вообще экстракционно-фотометрические методы считаются более эффективными, и вследствие этого они находят довольно широкое иримеиепие. Экстракция, которой заканчивается аналитхгаеская методика, иовыпшет избирательность определения в результате отделения определяемого элемента от мешающих компонентов, содержащихся в водном растворе. Часто в ре- [c.31]

Наиболее часто используемый экстракционный метод отделения ртути заключается в извлечении ее в виде дитизоната. Этот метод расс.матривается подробнее при описании методики определения ртути. Экстракцией ртути из сильно кислой среды (наиболее пригодна для этого серная кислота) отделяют ртуть от Сп, Bi, Zn, Ni, Pb и других металлов (кроме Ап, Pt и Рс1). В присутствии хлоридов ртуть отделяется и от серебра. Соляная кислота и хлориды в не слишком высоких концентрациях не мешают экстракции дитизоната ртути. Для отделения ртути от больших количеств меди ее экстрагируют из водного раствора небольшими порциями дитизона (в H I3, I4) до появления в экстракте фиолетовой окраски, обусловленной образованием u(HDz)2. [c.330]