Определение редких земель в цирконии

Таким образом, при правильном учете загрязнения лантаном анализируемого вещества, изложенная схема спектроскопического определения некоторых редкоземельных элементов не должна приводить к систематическим ошибкам и обеспечивает высокую чувствительность при вполне удовлетворительной воспроизводимости аналитических определений. Статистический подсчет случайной ошибки метода, проведенный с учетом всех ошибок как при обогащении проб, так и при спектральном анализе концентрата при определении гадолиния в висмуте, цирконии и бериллии, а также при определении редких земель в тории и уране, приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. [c.481]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДКИХ ЗЕМЕЛЬ В ЦИРКОНИИ [c.498]

Большинство катионов также не препятствует определению и (IV), даже если присутствуют в 1000—10000-кратных весовых количествах. Допустимые соотношения для суммы редких земель составляют 1 60. Цирконий и торий влияют достаточно сильно. [c.135]

Частично очищенная порция осколочных редких земель приготовлялась из подвергнутого бомбардировке в котле шестиводного азотнокислого уранила. Эта операция проводилась возможно быстрее вследствие малой величины периода полураспада Ьа 1 . Препарат прибавлялся к смеси азотной и йодноватой кислоты, после чего бралась проба для определения первоначального содержания Се методом радиохимического анализа. Вторая проба бралась для определения полного содержания Се в конце периода распада. В третьей порции жидкости приготовляли суспензию твердого иодноватокислого циркония путем механического размешивания в течение 3 час., после чего осадок отделялся центрифугированием. Радиохимический анализ на Се в ряде проб, включающих центрифугат осадка иодноватокислого циркония, позволил установить распределение трех- и четырехвалентного церия, образующегося из лантана в течение периода распада. В лучшем опыте 60% церия находилось в четырехвалентном состоянии. Этот результат может характеризовать вероятность образова- [c.245]

Книпович Ю. Н. Определение суммы редких земель в присутствии больших количеств железа, алюминия и циркония. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии СССР), 1948, № 11(71), с. 1—9. Библ. [c.166]

Общая сера. Определяется, как описано на стр. 114. Остаток после сплавления, выщелачивания, фильтрования и промывания сохраняется для определения бария, циркония и элементов редких земель. [c.117]

Другим перапективным реа-ктивом для определения ц ирко-ния является миндальная кислота [531]. Миндальная кислота (СбНбСНОНСООН) представляет собой специфический реактив для циркония н позволяет определять цирконий в присутствии титана, железа, алюминия, хрома, ванадия, металлов группы редких земель и молибдена. Осаждение миндальной кислотой можно проводить непосредственно в растворе, полученном после выделения кремневой кислоты йз щелочного сплава анализируемой пробы. При малых содержаниях циркония — около 10 мг — осадок, обладающий постоянным составом, можно не прокаливать, а взвешивать непосредственно после высушивания осадка в фильтрующем тигле. При большом содержания циркония (свыше 25 мг в осадке) проще прокаливать осадок и взвешивать 2 гОг. [c.199]

Однако сначала остановимся на весьма своеобразной попытке решить вопрос о месте редких земель, принадлежащей датскому ученому Ю. Томсену. В его архиве был обнаружен интересный вариант таблицы Менделеева (рис. I). В 1895 г. в печати появилась статья Томсена, являющаяся комментарием к этой таблице. В статье Томсен, в частности, писал Подобно тому, как от кремния I группы линии сродства идут, с одной стороны, к титану, с другой стороны, к германию II группы, точно также они идут между II и III группами, например от циркония к церию с атомным весом 140 и от циркония к еще окончательно не определенному элементу с атомным весом около 181. Между этими двумя элементами расположено большое число редкоземельных элементов, близко родственных друг другу, подобно средним элементам 3-го ряда, расположенным между марганцем и цинком . [c.61]

Определение циркония, алюминия, элементов редких земель, кальция и магния при их совместном присутствии — сложная аналитическая задача. Нами было установлено [12], что компоненты этой системы могут быть определены в аликвотных частях одной навески комплексонометрическим способом, Определение содержания двуокиси циркония проводится в кислой среде. Редкоземельный элемент определяется после связывания циркония установленным количеством трилона и добавления сульфосалициловой кислоты для связывания алюминия, алюминий — по разности, а кальций и магний — после предварительного совместного отделения циркония, алюминия и редких земель уротропином. [c.298]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Наибольшее число описанных флуоресцентных реакций для открытия иттрия исследовано на бумажных хроматограммах. В этих условиях светло-синяя флуоресценция наблюдается с 2,2 -дипиридилом, зеленая — с морином, желто-зеленая — с кверцетином и о-крезо-фталеинкомплексоном, желтая — с 8-ок-сихинолином и п-хинон-тетраоксидиизопронилфосфонатом, красная — с хризазином такую же флуоресценцию со всеми этими реактивами дает и цирконий [263]. Из элементов группы редких земель с 8-оксихинолином и морином на бумажных хроматограммах, кроме иттрия, флуоресцируют лишь лантан, гадолиний и лютеций [309]. Реакция с кверцетином изучена и в растворе [94] (см. табл. IV-9), а экстракция 8-оксихинолината иттрия [255], так же как и его реакция с салицилал-семикарба-зидом [89], использованы для его количественного определения (табл.IV-11). [c.161]

В 1955 г. Хеттель и Фассель [ ] опубликовали метод спектрального анализа циркония на редкие земли. Авторы применяли аналогичную схему определения редкоземельных элементов, употребляя иттрий в качестве носителя при выделении суммы редких земель. Однако, выбрав неудачный метод разделения и вводя чересчур большое количество носителя (20 мг), они вынул дены были применять очень большую исходну ю навеску циркония (100 г) и сильно усложнили спектральный анализ концентратов. [c.479]