Определения аналитические воспроизводимость

Если раствор аналитической формы не подчиняется закону Бугера — Ламберта — Бера, то это приводит к появлению систематических погрешностей при определении концентрации вещества в растворе по прямолинейному градуировочному графику. Следует отметить, что при устойчиво воспроизводимой нелинейности градуировочного графика также возможно получение достаточно точных результатов анализа. Однако подчинение раствора аналитической формы закону Бугера — Ламберта — Бера в общем случае все же остается основным условием его использования в фотометрическом анализе. [c.57]

В технических условиях бессмысленно оговаривать пределы для любого показателя качества СНГ, которые нельзя определить с достаточной степенью точности. Рассмотрим аналитические методы определения квалификационных статей, описанных ранее. Там, где имеются альтернативные методы, необходимо обратить внимание на наилучшие технические приемы с точки зрения чувствительности, точности и воспроизводимости. [c.80]

Физико-химические и физические методы анализа применяют для количественного определения элементов в широких пределах относительных содержаний основных (100—1 7о). неосновных (1,0—0,01 7о) и следовых (< 0,01 % или < 100 ppm ) компонентов. При выборе и описании метода или методики анализа решающее значение имеют метрологические (интервал определяемых содержаний, правильность, воспроизводимость, сходимость) и аналитические (коэффициент чувствительности, селективность, продолжительность, производительность) характеристики. Обязательными метрологическими характеристиками методик количественного определения микроконцентраций элементов являются также нижняя граница определяемых содержаний, предел обнаружения или предел определения. [c.23]

В аналитической практике широко используют следующие метрологические и аналитические характеристики правильность, воспроизводимость (сходимость), нижняя граница определяемых содержаний, коэффициент чувствительности, предел обнаружения или определения (см. гл. 2). [c.184]

В монографиях описаны весовые, объемно-аналитические и фнзико-хнмиче-ские методы открытия, отделения и определения указанных элементов. Отмечены преимущества, недостатки и границы применимости отдельных методов, приведены данные об их чувствительности, точности и воспроизводимости, указаны наиболее надежные и проверенные методы. Приложен обширный список специальной литературы. [c.485]

Примесей. Для решения такой трудной задачи необходимо объединение методов аналитической химии следовых количеств и прецизионной аналитической химии. Результаты анализов одной и той же пробы на содержание следовых количеств веществ, выполненных в разных лабораториях, часто существенно различаются (иногда даже на порядок). Например, в семи лабораториях проводили определение содержания углерода в образце молибдена и получили следующие тщательно проверенные средние значения 5 11 10 16 21 10 и 9 млн . Идеальным условием определения следовых количеств элементов в пробе является их равномерное распределение в ней, как, например, в гомогенной жидкой или газообразной фазе в этом случае ошибка анализа определяется только правильностью и воспроизводимостью метода. Анализ твердых веществ усложняется неравномерностью распределения в них следовых количеств элементов. В этом случае проба может быть неоднородной по чистоте, и, следовательно, не представительной. В целом вероятность неравномерного распределения следовых количеств элементов возрастает с уменьшением их содержания. [c.412]

К способам выполнения анализа обычно предъявляют следующие требования. Информация должна быть получена за возможно меньший промежуток времени (а] он должен быть значительно меньше времени, за которое заметно изменяется состав исследуемого объекта. Получение информации должно быть связано с минимумом экспериментальных затрат (число сотрудников, приборы, реактивы). Информация не должна быть неверной, т. е. источником сигнала, соответствующего 2л, должен быть только компонент А. Таким образом, метод должен быть селективным или специфичным по отношению к А, посторонние сигналы других компонентов не должны оказывать влияния на получаемую информацию. Информация должна быть воспроизводимой (повторяемой), т. е. не должно быть большой величины случайного разброса результатов измерений. Для определения малых содержаний веществ (например, в аналитической химии следовых количеств, особо чистых веществ) нужно при.менять высокочувствительные методы анализа. [c.433]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Типичным примером аналитического применения спектрометрии является анализ растворов, а также определение многих элементов, совместно присутствующих в пробах металлов, с использованием автоматических приборов (квантометры) в черной и цветной металлургии, в экспресс-методах производственного контроля. Спектрометрический анализ характеризуется значительной быстротой при хорошей воспроизводимости средняя квадратичная ошибка определений составляет 1—5%. Ввиду того что относительная ошибка этого метода чаще всего постоянна, его используют для определения легирующих компонентов или вообще компонентов, присутствующих в небольших количествах. [c.196]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

Несомненно, что в настоящее время значение и роль аналитической химии и химического анализа резко возросли. Это вызвано насущными потребностями эпохи НТР и опережающим развитием электронной, космической, атомной промышленности, прогрессирующим ростом значимости экологических, биотехнологических, фармакологических, токсикологических и других актуальных исследований. Эти отрасли науки и техники требуют от аналитической химии надежной и оперативной информации о составе и содержании самых разнообразных объектов. При этом требования к качеству анализов и соответственно к характеристикам методов анализа становятся все более жесткими. Это относится к таким метрологическим характеристикам методик анализа, как правильность, воспроизводимость, предел обнаружения, селективность, а также и к техническим характеристикам возможности автоматизации, дистанционного контроля, экспрессности, энергоемкости и т. д. В монографии Ю. А. Золотова Очерки аналитической химии приведены данные, согласно которым с 1960 по 1970 гг. регламентированный предел обнаружения примесей в чистых металлах снизился от 10- до 10- %, т. е. на два порядка. За этот же период относительная погрешность определения макрокомпонентов снизилась в 2—5 раз. Повышенные требования к метрологическим характеристикам анализа в значительной мере были обусловлены не столько специфическими особенностями методов анализа и аналитических приборов, сколько спецификой объектов и задач (общий, локальный, дистанционный анализ). Отсюда вытекает настоятельная необходимость уметь четко и по возможности однозначно согласовывать требования, предъявляемые заказчиком К качеству выполняемого анализа, с реальными возможностями отдельных методов, приборов, объемом пробы, временем анализа [c.8]

Другим условием успешного применения метода наименьших квадратов, которое обычно автоматически Выполняется в ходе проведения химико-аналитического эксперимента, является уело- вие лучшей воспроизводимости (меньших случайных погрешностей) при измерении аргументов Xi в сравнении с измерением ординат функции Действительно, при построении оптимальных градуировочных графиков / =/(С) отдельным значениям С,- отвечают стандартные концентраций, определенные с высокой точностью, иными словами, значения аналитического сигнала /, измеряются по существу для закрепленных и постоянных уровней i. Аналогичным образом при исследовании зависимостей констант равновесия или констант скорости реакции от температуры случайные погрешности в измерении температуры существенно ниже разброса значений констант. [c.138]

Прибор для элементного анализа должен удовлетворять определенным требованиям, чтобы обеспечить надлежащие аналитические и инструментальные характеристики. Аналитические характеристики включают качество результатов и качество системы. Аналитическое качество результатов связано с точностью, т. е. одновременно с воспроизводимостью и правильностью (см. разд. 3.2.1). [c.8]

Масс-спектрометр — это устройство, которое используют для разделения потока ионов в газовой фазе в соответствии с отношением массы к заряду mjz. Для получения ионов необходим ионный источник. Первый масс-спектрометр был создан Астоном в 1920-е гг. Масс-спектрометрия получила признание в органической аналитической химии в начале 1940-х гг. и в настояш,ее время широко используется для анализа органических продуктов (см. разд. 9.4). Однако масс-спектрометрию к тому времени уже использовали для изотопного анализа, например таких элементов, как Pt и Pd. Были предприняты усовершенствования в изотопном методе в отношении чувствительности, воспроизводимости и правильности, чтобы улучшить как определение редких изотопов, так и надежность определения атомных масс элементов. [c.132]

В книге сделана попытка систематизировать и критически обобщить фактический материал по аналитической химии висмута, рассеянный по многочисленным, большей частью малодоступным изданиям. С возможной полностью изложены основные направления, развиваемые в атой области русскими учеными. Рассмотрены все известные нам методы открытия, отделения и определения висмута, а также специальные методы его определения в промышленных и природных объектах и биологических материалах. На основании литературных данных и личного опыта отмечены преимущества, недостатки и границы применения многих методов, указаны их чувствительность и предельные отношения, точность и воспроизводимость. Подробно описаны наиболее надежные и проверенные методы. [c.3]

Более подробная сравнительная характеристика аналитических методов, основанных на определенных принципах, дана ниже, в начале каждого раздела. Детальная характери-стш а отдельных методов в отношении их воспроизводимости точности, надежности, скорости, границ приложения и т. д. дана при их описании. [c.13]

Систематизация и критическое обобщение имеющегося фактического материала по аналитической химии индия, рассеянного по многочисленным, часто мало доступным изданиям, несомненно, представляет актуальную задачу. При работе над настоящей монографией автор придерживался в основном тех же принципов, что и при работе над ранее изданной монографией . Рассмотрены все известные нам методы открытия, отделения и определения индия, в том числе специальные методы его определения в промышленных и природных объектах. На основании литературы и личного опыта отмечены преимущества, недостатки и границы применения многих методов, указаны их чувствительность, точность и воспроизводимость результатов. Подробно описаны наиболее надежные и проверенные методы. [c.3]

Некоторые величины, иллюстрирующие точность и воспроизводимость метода, ириведепы в табл. 3. Можно видеть, что, за исключением результатов для кремния (образец ААЗ) и титана (образец АА1), состав, определенный аналитически, близок к истинному. Трудно судить о воспроизводимости анализов на основании такого небольшого количества результатов, но приблизительной оценкой воспроизводимости может служить среднее значение стандартного отклонения, выраженного в процентах, которое по данным табл. 3 равно 20%. В основном невоспроизводимость связана, по-видимому, с разбросом характеристик фотопластинок. Известно, что ( -эмульсии, которые использовали в настояще работе, более изменчивы, чем эмульсии, которые применяются в эмиссионной спектроскопии. [c.149]

При определении аналитических свойств фермента в стандартных растворах обычно требуется точная и тщательная проверка как самого электронного оборудования, так и всей системы, включая биосенсор, электронные устройства, регистрирующие приборы и дисплеи. Потенциостат, дифференциальный усилитель тока и дифференцирующий усилитель тока, использовавщиеся в данной работе, характеризуются хорошей точностью, линейностью, воспроизводимостью и низким дрейфом. Однако трехканальный самописец имеет неважную воспроизводимость-коэффициент вариации (СУ) составляет 1,73% для 50 последовательных измерений на эквивалентной ячейке [2]. Программируемый калькулятор, на который выходные сигналы подаются через двоично-десятичный интерфейс и милливольтметр, отличается значительно лучшей воспроизводимостью (СУ= 0,64% для 50 измерений). Таким образом, при оценке воспроизводимости всего прибора целесообразно использовать как калькулятор, так и графопостроитель. [c.559]

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

Прошедшее с тех пор время внесло, конечно, весьма существенные изменения в общую картину состояния проблемы. Сильно увеличилось число исследований в области высокомолекулярных соединений нефти и расширилась их география. Значительно расширился набор экспериментальных методов разделения этих веществ на основные компоненты и анализа их элементного состава и химического строения. Унифицированы и стандартизованы методики, аппаратура и материалы, применяемые при исследовании высокомолекулярных компонентов нефти, что делает результаты более надежными, воспроизводимыми и сопоставимыми. Накоплен большой экспериментальный аналитический материал по свойствам и элементному составу неуглеводородных -Компонентов и высокомолекулярных углеводородов нефти, что позволяет сделать некоторые обобщения по элементному составу этих составляющих компонентов нефти. К сожалению, имеются серьезные расхождения по содержанию в неуглеводородных компонентах нефти такого важного элемента, как кислород, который обычно определяют по разности. Противоречия имеются и в данных по содержанию металлов (вероятно, из-за недостаточной унификации методов их определения). По-прежнему объектами исследования чаще всего служат высокомолекулярные соединения тяжелых нефтяных остатков, т. е. продукты, подвергавшиеся длительному высокотемпературному воздействию в процессах переработки и, следовательно, претерпевшие более или менее глубокие химические изменения. Особенно сильным изменениям подвергается неуглеводородная, т. е. смолисто-асфальтеновая, часть. Соединения же эти в неизменном состоянии, выделяемые из сырых нефтей и природных асфальтов в условиях, исключающих их химические изменения, изучены значительно слабее. Экспериментальных данных, позволяющих надежно и с достаточной полнотой оценить характер химических превращений высокомолекулярных компонентов нефтей в процессах высокотем- [c.44]

Оценка результатов анализа. Д. Скуг и Д. Уэст указывают Если результаты анализа трех образцов различаются мало, считается, что воспроизводимость анализа хорошая . Это обычно, но не всегда свидетельствует о достаточной правильности анализа . Если не удается каждый раз получать достаточно близкие друг к другу результаты, то это указывает на какую-то погрешность, допущенную при выполнении аналитических операций или вследствие несоблюдения условия определения. Причиной невоспроизводимости результатов анализа часто бывают посторонние вещества, присутс1вие которых не предусмотрено ходом анализа, или неточное соблюдение условий нагревания, охлаждения, перемешивания. [c.20]

Еще в прошлом столетии разработаны методы, позволяющие с высокой воспроизводимостью определять содержание основных компонентов и примесей в больших количествах пробы. Если результат аналитического определения выразить через среднее арифметическое и доверительный интервал как х+Ах. (см. разд. 44.8), а доверительный интервал представить как [c.406]

Случайные и систематические погрешности. Оценивая разброс повторных определений, можно получить представление о такой важной метрологической характеристике методики анализа, как воспроизводимость. Значениям измеряемых аналитических сигналов. V соответствует набор концентраций С,-, рассчитанных с помощью градуировочного графика. Распределение кон-ц(1нтрацнй по их значениям характеризуется моментами распре-делепня, которые могут быть рассчитаны. [c.83]

Заслуга Р. Бойля в том, что он впервые дал правильное толкование понятию химического элемента. Отрицая понятие элементы перпнатетиков (огонь, вода, воздух, земля) п понятие принципы алхимиков и иатрохимиков (ртуть, сера, соль), Р. Бойль предложил химико-аналитическое определение элемента, которое вписывалось в программу работ хпмиков-аналитиков того периода. Перед химией вставала новая задача — научиться выделять в чистом виде отдельные вещества и устанавливать их состав, т. о. определять, из каких конкретных частей состоит данное тело и каким комплексом физико-химических свойств оно обладает. Для этого предстояло значительно усовершенствовать качественный и количественный анализы, убедиться в воспроизводимости экспериментальных результатов. [c.41]

Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа — характеристика случайных погрешностей, теория которых (математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно полно. В приложении к задачам аналитической химии, химическим и инструментальным методам анализа систематический и детальный обзор применения методов и идей математической статистики можно найти в монографиях В. В. Налимова и К. Доерфеля, приводимых в перечне рекомендуемой литературы. В книге А. Н. Зайделя, выдержавшей четыре издания, в доступной и одновременно лаконичной форме рассмотрены узловые вопросы статистической оценки погрешностей измерения физических величин. [c.6]

В зависимости от числа характеристических точек на кривой. аналитические сигналы цодразделяются на одно- и многокомпонентные. Так, атомно-абсорбционный метод анализа пригоден для определения по крайней мере 50 элементов, но сам принцип его использования в большинстве современных приборов предполагает получение одноэлементных аналитических сигналов атомного поглощения. Поскольку регистрируемое излучение монохрома-тично, развертка аналитического сигнала проводится не по длинам волн, а во времени, что позволяет усреднять сигнал и улучшать его воспроизводимость. На рис. 3 приведен пример многократного. аналитического сигнала, полученного при определении меди методом пламенной атомизации при периодической подаче дозированных порций пробы в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.11]

Анализируемый нефтепродукт разогревается на водяной бане и тщательно перемешивается. Готовится раствор этого продукта в бензоле с концентрацией в пределах 10—20 г/л. Из этого раствора путем напыления с помощью специального пневматического распылителя наносится тонкая пленка пробы на пластину пз или из другой подходящей соли. В процессе напыления бензол почти полностью испаряется, а окончательное подсушивание пленки производится под ИК-лампой или каким-нибудь другим слабым источником тепла. Пленку пробы можно наносить на пластинку и другими известными методами. Например накапыванием того же- раствора на пластинку с последующим испарением бензола или прямым нанесением нефтепродукта. Толщина пленки должна быть такой, чтобы максимумы аналитических полос поглощения находились в пределах 20—80% пропускания. Опытный лаборант легко может получить оптимальные достаточно воспроизводимые толщины пленок пр напылении на пластинку определенных объемов растворов с известной концентрацией пробы при установленных контролируемых рабочих режимах распылителя. Пластинка с нанесенной пленкой нефтепродукта ставится в рабочий канал ИК-спек-трофометра, а в сравнительный канал — такая же пластинка без пробы. Спектр записывется в области 2800—3100 см - при следующих условиях спектрофотометра ПН-10 [c.23]

Авторы работы [388] исследовали различные методики определения малых количеств алюминия в стали и установили, что наилуч-шая воспроизводимость наблюдается в случае применения в качестве электродов стержней из исследуемого металла или при комбинации простого образца и угольного контрэлектрода. Спектры возбуждают в дуге переменного тока, используют кварцевый спектрограф средней дисперсии. Экспозиция 20—40 сек., предваритель-,НЫй обжиг 10—20 сек., ток от 3 до 6а. Аналитическая пара ли- [c.149]

Устойчивость состава фаз — одно из наиболее важных условий в тех случаях, когда необходимо точное соблюдение условий опыта, т. е. прежде всего при определении коэффициента распределения, при аналитической количественной экстракции и противоточном распределении. Как уже отмечалось выше, растворители в табл. 30 расположены таким образом, что наиболее удаленные друг от друга соединения обладают наименьшей взаимной растворимостью. Система из мало растворимых друг в друге растворителей, как правило, обладает хорошей селективностью, и состав фаз не зависит сильно от колебаний температуры, в результате чего процесс экстракции оказывается в достаточной степени воспроизводимым. В си-< темах растворителей, близких по физико-химическим свойствам, например в системе низший спирт — вода, колебания температуры очень сильно < казываются на равновесии. Метанол и этанол смешиваются с водой неограниченно бутанол с водой дает две фазы, состав которых сильно меняется зависимости от изменения температуры. При повышенной температуре [c.391]

Быстрое развитие методов, основанных на измерении скоростей реакций (т. е. 8 кинетической области, см. рис. 6.1-1) в основном является результатам крупных технических достижений в области аналитического приборостроения за последнне годы. В частности, это связано с появлением все более мощных ком-пьк>теров, позволяющих автоматизировать аналитический процесс. Развитие инструментария позволило решить все проблемы, связанные с традиционными измерениями времени, и привело к улучшению правильности и воспроизводимости аналитических определений. В настоящее время все большее число серийно выпускаемых приборов снабжаются специальными устройствами для проведения кинетических измерений. [c.352]

Чтобы определить понятие ju-СПА, необходимо рассмотреть развитие конкурировавших между собой концепций в аналитической химии. С одной стороны, имеются химические сенсоры (рис. 15.1-1,а, см. разд. 7.8 и 7.9). Идеальный сенсор демонстрирует высокую чувствительность к определяемому веществу, подавляя в то же самое время отклик любого другого вещества. Он характеризуется большим динамическим диапазоном (например, концентрационным), показывает хорошую воспроизводимость сигналов и низкий шум в течение длительного времени. В идеале он может использоваться in situ. Например, размеры сенсора должны быть достаточно малы, чтобы он мог функционировать в любом нужном месте (возможно, помещенным в анализируемые жидкость или газ). В оп-Ипе-приложениях получение сигнала должно быть быстрым и непрерывным. Из недостатков, присущих этим приборам, следует отметить проблемы повышения селективности определений (частично решаемые при использовании сенсорных наборов) и увеличения срока службы устройств. Кроме того, разработка готовых коммерческих продуктов требует значительных затрат труда и времени. [c.641]

См. [4], где приведены рекомендуемые Научным советом по аналитической химии АН СССР термины, определения и обозначения метрологических характеристик анализа вещества. В данной книге pre ision переводилось и как точность , н как воспроизводимость в зависимости от смысла. — Прим. ред. [c.249]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

В спектре поглощения 8Ь наиболее чувствительными являются линии 217,59 206,83 и 231,15 нм. Соотношение их пределов обнаружения равно 0,5 0,6 1 [1321]. Однако в основном используются только линии 217,59 [267, 268, 387, 1122, 1248, 1354, 1391, 1511, 1673] и 231,15 кж [387, 1248, 1354, 1391]. Хотя абсорбционный сигнал последней линии несколько ниже, чем линии 217,59 нм, но влияние фона в этом случае несколько меньше, и вследствие этого получаемые результаты характеризуются лучшей воспроизводимостью [1534]. В связи с тем что в области линии ЗЬ 206,83 нм прозрачность пламени для указанной аналитической линии значительно снижается, эта линия не имеет практического значения. При использовании пламенных атомизаторов наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ достигается с применением воздушно-ацетиленового пламени в случае пламени смеси N20 с С2Н2 чувствительность несколько ниже, а для пламени смеси воздуха с природным газом — значительно ниже. Другие пламена для определения ЗЬ используются довольно редко [266, 1023, 1392]. Исключение составляет только случай, когда ЗЬ вводят в пламя в виде ЗЬНд здесь наиболее эффективным является пламя смеси На с воздухом. [c.89]

При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0,5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Ве 3460,360 А. При дисперсии 4 к мм и ниже линия рения фотометрируется по всей ширине. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (ТкеНы) — С- Линией сравнения служит линия С(1 3467,656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. Воспроизводимость результатов анализа характеризуется коэффициентом вариации 12% [92], 14% [245,] 13% [71, 1082]. Ниже приведена методика определения рения в молибдените [92]. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология