Эффективность препаративных колонок

Для повышения эффективности препаративных колонок диаметром 60- 75 мм их снабжают перемычками (перераспредели-телями), установленными по длине колонок примерно на расстоянии 1 м друг от друга. Перераспределители представляют собой полые трубки меньшего сечения. Они служат для у.мень-шения диффузии газов в продольном направлении. Для умень- [c.61]

Количество образца, которое можно ввести на колонку для препаративного разделения, зависит от многих факторов, и для каждого случая должно определяться экспериментально, предпочтительно с использованием аналитической колонки и растворов образца разной концентрации. В самом общем виде можно сказать, что масса образца, которую можно ввести, составляет от 0,1 до 1 мг на 1 г сорбента при отсутствии заметной перегрузки колонки пробой (снижение эффективности колонки менее чем в 2 раза). Как правило, препаративные разделения проводят при максимально возможной перегрузке колонки пробой, поэтому чем больше а для разделяемых компонентов, тем больше можно перегрузить колонку пробой и тем соответственно больше получить разделенного вещества за препаративный цикл. При разделении простых смесей, когда работают с большой перегрузкой, эффективность препаративных колонок с мелкими узко дисперсными сорбентами по основным пикам быстро падает, но по пикам примесей остается высокой, что позволяет отделять их более четко. При работе с большой перегрузкой эффективность по основным пикам для малоэффективных колонок и колонок средней и высокой эффективности близка. Однако по мере усложнения задачи (более сложные смеси, меньше а) допустимая перегрузка уменьшается и малоэффективные колонки становятся непригодными,, они перестают обеспечивать разделение и получение чистых компонентов даже при отсутствии перегрузки. [c.61]

Многие описанные ниже способы приготовления препаративных колонок аналогичны тем, которые используются при изготовлении аналитических колонок. То, что колонка предназначена для препаративных разделений, еще не означает, что она должна отличаться от аналитической колонки. Как и следовало ожидать, из тех же деталей и материалов, которые используют при изготовлении эффективных аналитических колонок, можно изготовить и эффективную препаративную колонку. Не существует ни каких-то особых секретов изготовления высококачественных колонок, ни определенного метода, который мог бы быть описан в этой книге. Изготовление колонок скорее искусство, чем наука, и потому каждый способ имеет своих приверженцев, в чьих руках он дает замечательные результаты, в то время как другие с его помощью получают колонки с. посредственной эффективностью, потому что ничем нельзя заменить опыт, старание и любовь к своему делу. [c.122]

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПЕРЕГОРОДОК НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНОК [c.13]

Одним из методов повышения эффективности препаративных хроматографических колонок является применение механических перегородок, устанавливаемых по длине колонки на определенном расстоянии друг от друга [1-5]. Некоторые исследователи считают, что основная функция перегородок состоит в выравнивании фронта хроматографической зоны [4-5]. Однако такая точка зрения не всегда подтверждается экспериментально, в связи с чем было подробно изучено влияние перегородок на эффективность препаративных колонок. [c.13]

Однако известно, что с увеличением объема паровой пробки ширина пика возрастает. Как показали работы Вита и Преториуса [2], при введении пробы в концентрированном виде с возможно меньшим коэффициентом разбавления эффективность препаративных колонок выше и отрицательное влияние экспоненциального ввода в этом случае меньше. [c.49]

Для повышения эффективности препаративных колонок было предложено использовать перегородки, устанавливаемые по высоте колонки. В целом использование комплекса методов вибрирования колонок при помощи специальных вибростендов позволяет получать величину ВЭТТ порядка 3—5 мм для колонн диаметром 10 см. [c.128]

Эффективность препаративных колонок. Рассчитывается по формулам [c.174]

ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА РАЗДЕЛЕНИЯ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНОК [c.4]

В рассматриваемой работе предпринята попытка экспериментального изучения влияния большого числа параметров на эффективность препаративных колонок и сопоставление данных экспериментов с выводами из анализа уравнения для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.4]

Вопрос о влиянии диаметра или эквивалентного ему поперечного сечения на эффективность и производительность препаративной газо-хроматографической колонки является до сих пор дискуссионным. Большинство исследователей пришли к выводу, что главная причина уменьшения эффективности препаративной колонки с увеличением ее диаметра — неравномерность потока газа-носителя по поперечному сечению колонки. Это обусловлено, во-первых, неоднородностью насадки по размерам зерен, во-вторых, замедленной поперечной диффузией, в-третьих, стеночным эффектом и другими факторами. [c.211]

Эффективность препаративной колонки по н-гексану и -гептану при различном объеме пробы рассчитывают по уравнению [c.292]

Первая задача заключается в том, чтобы получить аналитическое выражение для эффективности препаративного разделения, используя параметры, которые можно контролировать в эксперименте. Такими практическими параметрами являются обычно длина колонки и перепад давлений на колонке, поэтому имеет смысл попытаться оставить их в качестве рабочих параметров и по возможности исключить другие путем оптимизации. Для этой цели здесь используется определение эффективности препаративного разделения, данное в разд. I, однако далее будет ясно, что получаемые результаты согласуются со следующим, слегка измененным определением эффективность препаративной колонки измеряется скоростью (по массе) выхода из нее вещества при заданных чистоте разделенных компонентов, длине колонки и перепаду давлений на ней. [c.31]

ВЛИЯНИЯ различных параметров на эффективность препаративной колонки достаточно рассмотреть случай эквимолярной двухкомпонентной смеси. По результатам, полученным для этого случая, можно делать оценки эффективности и для других случаев. [c.32]

Эффективность препаративной колонки прямо пропорциональна ее длине. Поэтому колонки, которые слишком длинны для последовательного соединения их друг с другом, можно соединять параллельно без потери эффективности. [c.39]

Рис. 6.8. Уменьшение эффективности препаративной колонки (типа описанной в работе [14]) с увеличением скорости ее нагревания для двух интервалов значений индексов удерживания /=500—600 (верхний график) и / = 600—700 (нижний график). При скорости нагревания /г= 1 °С/мин все еще можно разделить 4—5 хроматографических пика в области значений индексов удерживания 600—700 между пиками для н-гексана и я-геп-тана при скорости нагревания 5,5 °С/мик можно разделить лишь два пика. Иными словами, при скорости нагревания 1 °С/мин можно полностью разделить вещества, которым соответствует разность значений их индексов удерживания Д/ = = 100/(Празд-)-1) — 15 при скорости нагревания 5,5° С/мин можно разделить лишь вещества со значением Д/ ,33 (перепечатано с небольшими изменениями из работы [14]).

Результаты, характеризующие эффективность препаративной колонки в зависимости от формы перегородок, приведены в табл. 1 (число перегородок в каждом опыте равно 9). [c.13]

Эффективность препаративной колонки при изменении формы перегородок [c.14]

Кроме того, было исследовано влияние различных размеров колец на эффективность препаративной колонки, при этом было отмечено, что [c.15]

Эффективность препаративной колонки при использовании колец различного диаметра [c.15]

Некоторое представление о механизме влияния числа перегородок на эффективность препаративной колонки можно получить на основе анализов параметров уравнения Ван-Деем-тера для колонок с различным числом перегородок. Так, на рис. 3 приведены кривые 2—5, построенные для колонки та- [c.16]

В книге рассмотрены методы и варианты препаративной хроматографии, производительность и эффективность препаративных колонок, влияние на процесс разделения различных факторов размеров колонки, величины пробы, скорости газа-иосителя, темоературы, природы и количества неподвижной фазы и др. [c.2]

Под эффективностью препаративной колонки понимают ее разделительную способность, которая определяется следующими факторами [c.13]

Последнее положение детально изучали Э. Липпмаа и П. Луйга. Они показали, что падение эффективности препаративных колонок с увеличением диаметра связано с неравномерной скоростью газа по всему диаметру [c.29]

Представляет также интерес препаративное разделение нафтеновых и парафиновых углеводородов, осуществленное авторами работы [235]. Вследствие меньшей эффективности препаративных колонок разделению подвергали фракции, выкипающие в более узких пределах (10—15° С). Так, концентраты нафтеновых и парафиновых углеводородов были получены из фракции 125—135° и 135—150° С ряда газоконденсатов (хроматограф УХ-1, длина колонки 6 л, эффективность по гептану около 1600 теоретических тарелок, температура 85—89° С, сорбент — 20% р,р -дициапди-этилсульфида па ИНЗ-600). Детальный анализ выделенных фракций на капиллярных колонках указывает на высокую степень концентрирования нафтеновых и парафиновых углеводородов. [c.122]

ЗАВИСИМОСТЬ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПРЕПАРАТИВНОЙ КОЛОНКИ ОТ КОЛИЧЕСТВА НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ НАГРУЗКАХ [c.156]

Рис. 1. Влияние количества неподвижной фазы на эффективность препаративной колонки при различных нагрузках жидкой смеси

Рис. 3. Измененне эффективности препаративных колонок различных типов с нагрузкой

В том случае, если общее количество разделяемой смеси невелико, производительность установки уже не будет основным параметром, определяющим ее работу. На первое место выдвигаются эффективность препаративной колонки и сведение к минимуму потерь, связанных со сбором пробы и ее детектированием. Для решения этих задач можно использовать препаративную приставку к стандартному аналитическому прибору. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология