Колонки давление среднее

Рис. V.5. Кривые зависимости эффективности хроматографической колонки от средней скорости потока газа-носителя при разных давлениях (атм)

Подвижная фаза протекает через колонку. Независимо от того, является колонка насадочной или полой, она оказывает некоторое сопротивление потоку газа-носителя. Это сопротивление преодолевается посредством подачи подвижной фазы в колонку под давлением. При этом из-за сжимаемости газов возникает профиль давлений и скоростей вдоль оси колонки т. е. локальная скорость является функцией положения вдоль оси колонки. Особый интерес представляют скорость газа-носи-теля на выходе из колонки и средняя скорость, которая связана со временем удерживания. Мы обсудим эти параметры по отдельности, а затем покажем, как они связаны и как нх можно измерять. [c.49]

С полыми капиллярными колонками, которые содержат намного меньшее количество жидкой фазы, можно использовать несколько меньшие давления пара. Типичная полая капиллярная колонка имеет среднюю толщину пленки 0,1 мкм и диаметр 0,25 мм. Таким образом, фазовое отношение равняется приблизительно У ./Уо = 4е/ = 0,0016 и объем жидкой фазы — [c.82]

Для последовательно соединенных колонок, пропитанных различными растворителями, в случае перепада давления имеет место различная скорость газа по длине слоя. Если первая колонка имеет большее сопротивление, чем вторая, то скорость начнет возрастать уже в первой колонке, и средняя скорость окажется существенно большей, чем при обратной последовательности. [c.90]

Давление и скорость движения газа. В газо-жидкостной колонке давление не является линейной функцией ее длины и поэтому среднее давление в колонке не является средним арифметическим давлений на входе и выходе. Среднее давление (Р) в колонке обычно рас- считывают по формуле [5] [c.195]

Величины АН и А,ц А ) е , необходимые для расчета температуры удерживания, как указывалось выше (см. разд. 2.2.2), могут быть получены при измерении температур или объемов удерживания в изотермических условиях. При использовании данных изотермического опыта, в которые внесена поправка на давление, соответствующая поправка должна вводиться в величину линейной скорости Ug в уравнениях (16—18) и объемной скорости газа-нОсителя F" в уравнении (13). Однако введение такой поправки затруднительно вследствие зависимости поправочного коэффициента давления / от температуры. Поэтому Рован (1961) предложил вводить такую поправку для р — давления на входе в колонку при средней температуре Т I [c.402]

Скорость потока измеряли на выходе детектора с помощью движущейся мыльной пленки. Для вычисления средней скорости потока в колонке необходимо было вводить поправки на те.м.-ературу, перепад давления и упругость паров воды. За среднее давление в колонке принимали среднее арифметическое из давлений на выходе и входе. Поскольку в данном исследовании все отнощения давления на входе к давлению на выходе были меньше 1,5, то погрешность оказалась очень не-больш ой. [c.29]

Температура колонки Нагрузка по разделяе- Объемная скорость Объемные скорости потоков газа-носителя при условиях окружающей среды, л/ч Среднее избыточное давление в колонке, атм Среднее значение отношения 18 в колонке [c.372]

Р - давление, среднее по колонке, мм.рт.ст, [c.11]

Объемы фаз (в частности, объем подвижной фазы в газовой хроматографии) зависят от давления и температуры, поэтому уравнения (2.16), (2.26) —(2.28) однозначны только при условии, что соответствующие скорости и объемы определены при температуре колонки и среднем давлении в ней. Более подробно этот вопрос рассматривается в разд. 2.4. [c.47]

Аналогично можно получить выражение для средней линейной скорости газа-носителя а и усредненного по длине колонки давления Р [c.29]

Приведенные величины удерживания не зависят от величины объема колонки, занятого газом (мертвого объема колонки), а умножение на фактор градиента давления отвечает приведению к среднему давлению в колонке, поскольку фактор / равен отношению давления на выходе из колонки к среднему давлению. Если давление усредняется по длине колонки, то среднее давление равно [c.18]

Для условий предыдущей задачи определить среднее давление в колонке, давление в средней точке колонки, а также выяснить, в какой точке давление равно среднему давлению в колонке. Длина колонки L = 250 см. [c.56]

Таким образом, для того чтобы получить среднее значение скорости потока или давления в колонке, следует параметры, измеренные на выходе из колонки или на входе в нее, умножить или [c.41]

Обычный хроматографический опыт проводится при среднем давлении, немного превышающем атмосферное. Однако, как следует из (86), повышение давления должно приводить к уменьшению Н и, следовательно, способствовать улучшению эффективности колонки. Кроме того, повышение давления уменьшает величину начального участка сорбента, занимаемого пробой вещества. [c.56]

Влияние давления. Если постепенно увеличивать среднее давление в колонке от значений ниже атмосферного к атмосферному, то эффективность ее увеличивается, Н уменьшается (рис. У.5, кривые /—4). При дальнейшем увеличении давления эффективность уменьшается (кривые 5 и 6). Из рисунка видно, что при уменьшении давления на выходе минимум кривой смещается в сторону больших скоростей. [c.134]

Рис. V. . Зависимость ВЭТТ от среднего давления р в колонке. Сорбент ИНЗ-600, прокаленный при 1000°С, и 5% вазелинового масла температура при постоянной средней скорости газа-носителя 8,4 (7) и 17,4 2 мл/мин

Во время ректификации в колонке поддерживают постоянное давление (атмосферное или ниже), а в убе колонки — равномерное умеренное кипение. Если полученный газ не имеет достаточную степень чистоты, повторяют фракционированную ректификацию средней фракции. Если количество последней недостаточно, проводят предварительно несколько раз фракционирование исходного газа и соединяют полученные средние фракции. [c.57]

Настраивается регулятор на требуемое выходное давление вращением регулировочного винта или регулировочной гайки на верху колонки, причем при вращении по часовой стрелке давление уменьшается, а против — увеличивается. Окончательную настройку регулятора на номинальное выходное давление рекомендуется производить при среднем между возможным максимальным и минимальным расходами газа. Во избежание внезапного и чрезмерного повышения давления за регулятором открывать запорные устройства перед ним следует медленно, следя за давлением газа на выходе. Подача давления на вход регулятора при отключенной от мембранной камеры импульсной линии не допускается. [c.135]

Одпако это соотношение выполняется лишь в определенных условиях. Как правило, при удлинении колонки высота теоретической тарелки зависит от соотношения давления на входе и выходе колонки. Айерс и сотр. (1961) нашли, что при поддержании одинаковой скорости газа-носителя на выходе колонки зависимость высоты теоретической тарелки от их, совпадает для хроматографических колонок длиной 1,2 2,4 и 3,6 ж. Ири одинаковой средней скорости газа-носителя й положение сдвигается с увеличением длины колонки в сторону меньших значений й (ср. рис. 19, а и 19, б). Вследствие этого не наблюдают линейной зависимости между эффективностью разделе- [c.61]

Прп вводе в эксплуатацию новой капиллярной колонки целесообразно предварительно рассчитать для определенной средней скорости газа требуемое давление газа-носителя. Во многих случаях можно было бы сразу определить максимальную длину колонки, позволяющую получить определенную скорость газа-носителя. Так как уравнение (8) выражено в неявном виде относительно Ро, мы представили эту функцию графически на рис. 9. Из диаграммы Ро можно определить как функцию скорости газа-носителя. [c.321]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

Пределы регулирования селективности весьма различны при использовании того или иного способа. Так, первый способ позволяет изменять селективность составной колонки от значений, соответствуюш их селективности одной секции, до значений, соот-ветствуюш их селективности другой секции. Такой же диапазон может быть реализован применением шестого способа, если сорбционная емкость первой секции значительно больше сорбционной емкости второй. Если же сорбционные емкости секций одинаковы, то прп работе по шестому способу селективность меняется в интервале значений, соответствуюгцих составной колонке (при средних давлениях) и первой секции (при повышенном давлении). Пределы регулирования по второму способу ограничены селективностью смеси двух жидких фаз и селективностью менее летучей фазы. Третий способ позволяет реализовать полный диапазон изменения селективности суш ествуюш пх неподвижных фаз. Из-мепепие селективности колонки по четвертому способу ограничено как температурой затвердевания неподвижной жидкости, так и термостабильностью ее и анализируемых соединений. Для количественной оценки и диапазона регулирования может служить величина АН АТ, которая для ароматических углеводородов изменяется в пределах 0,5—1,0 единиц на 1 градус в зависимости от природы неподвижной фазы Г14]. Диапазон регулирования селективности по пятому способу определяется природой подвижной фазы, растворимостью ее в неподвижной жидкости и диапазоном давлений. Величина АНАР изменяется в пределах 1,0—1,5 единиц па 1 ат для исследованной хроматографической системы [19]. Наконец, седьмой способ позволяет изменять селективность в пределах, определяемых давлением в колонке и природой как подвижной, так и ненодвижной фаз. Очевидно, весьма большой диапазон может быть реализован при использовании парогазовых смесей в условиях, когда велика сорбция пара неподвижной фазой. [c.169]

Доля сечения колонки, занятая сорбентом, оценивалась по отношению скоростей несорбирующегося газа (метана) в пустой и заполненной колонке. Измеренная доля сечбния колонки при среднем значении 0,5 изменялась от 0,6 до 0,4 при изменении давления на входе от 2 до 4 ат. Причина этого, очевидно, заключается в изменении давления доли газа, проходящего через трудно продуваемые участки насадки. [c.18]

Здесь L — длина колонки N — число теоретических тарелок й= = р 1а=РсЬ1Уа — средняя скорость газа-носителя р — среднее давление в колонке Рс — объемная скорость газа-носителя на выходе из колонки а — средняя свободная площадь сечения колонки Уа — мертвый объем колонки. [c.12]

Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку (стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку. При контакте, с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемо-стью или растворимостью. Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же егО часть продвигается дальше в направлении потока и вступает всу взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы толькО при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсор-бируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. [c.8]

Чтобы получить сопоставимые величины, в измеренные значения Уя и Уд, следует вводить поправки на температуру и сжимаемость газа, а также на перепад давления в колонке. Объемную скорость газа-носителя (так называется газ, которым вымывают адсорбированное вещество) со, измеренную отри температуре Гцзм и давлении ризм, необходимо привести к стандартной температуре и среднему давлению в колонке р [c.115]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Для получения сравнимых результатов статическую задержку, а также динамическую и общую задержку жидкости лучше давать в расчете иа одиу теоретическую 1ели реальную тарелку. В литературе имеется мало сведений о зависимости задержки от нагрузки. Коллинз и Ланц [164] приводят данные (рис. 98) для колонки Олдершоу с ситчатыми тарелками диаметром 28 мм при наличии 30 реальных тарелок. В зависимости от нагрузки задержка колеблется между 43 и 60 мл, поэтому моншо считать, что па реальную тарелку приходится в среднем 1,4—2,0 лы и на теоретическую тарелку 2,5—3,5 мл. По измерениям автора в насадочных колонках задержка на одну теоретическую тарелку имеет величину того я е порядка, как это видно из рис. 100, показывающего зависимость задержки к-гептана (в мл) при 97° от нагрузки нри давлении 730 мм рт. ст. [1551 прп этих опытах диаметр колонки составлял 19 мм, а высота ректифицирующей части — 812 мм. [c.175]

Дистиллят цосле первого франционирования испаряют и промывают 85%-ным раствором серной кислоты и затем 25%-ным раствором КОН, высушивают хлоридам кальция, затем конденсируют. Конденсат еще раз подвергают фракционированной ректификации на более эффективных колонках и собирают среднюю францию. Из этой фракции дистиллируют среднюю. порцию в охлаждаемый жидким азотом стеклянный конденсатор, из которой откачиванием до давления 10 мм рт. ст. удаляют следы растворенного воздуха и других газообразных примесей, выделяющихся при замораживании продукта. Снова расплавляют продукт, дистиллируют среднюю пор цию его в другой конденсатор, охлажденный до температуры жидкого азота, и повторяют откачку примесей. [c.328]

Для окончательной очистки полученный жидкий пропадиен фильтруют через тампон стеклянной ваты при —80°С и повторно фра/нциоиируют на колонке, аналогичной применяемой для очистки пропилена (см. стр. 340), с той разницей, что вместо колонки длиной 1 м берут колонку длиной 1,7 Л1. Собирают среднюю францию, кипящую при —34,3°С при давлении 761,7 л л рг. сг. (О °С). [c.344]

В средней части стояка расходной колонки два патрубка, свободные концы которых оканчиваются накидными гайками диаметром дюйма, предназначенными для крепления угловых игольчатых вентилей 18 диаметром Ду=10 мм (типа 15с13бк). Вентили 18 при помощи штуцеров и накидных гаек соединены со стороны высокого давления с регуляторами давления газа 8 РД/РД-20, РД-25 или РД-32. Угловые вентили предназначены для отключения регуляторов давления газа в случае ремонта и замены регуляторов. [c.270]