Электронно-микроскопические снимки

Рис. 62. Виды дефектов на электронно-микроскопических снимках

Рис. 35. Электронно-микроскопические снимки поверхностей скола синтетического кварца с неструктурной примесью

Соотношение между размером частиц, определяемым из электронно-микроскопических снимков, и удельной поверхностью кремнезема, определяемой по низкотемпературной адсорбции азота (метод БЭТ), как уже ранее обсуждалось, было-впервые получено Александером и Айлером [66]. [c.478]

Известно, что твердые вещества представляют собой сложные образования из зерен различной величины. Кристаллические вещества состоят из сочетания кристаллов различных размеров. Даже отдельные монокристаллы сильно отклоняются от идеального порядка строгой периодичности. В кристаллических решетках отмечается много типов нарушения порядка расположения атомов из-за посторонних включений, деформаций, пробелов (пустот), отклонений от стехиометрии. Все это влияет на свойства поверхности, всегда обладающей геометрической и топографической сложностью и неоднородностью силового поля. Эти явления с очевидностью подтверждаются электронно-микроскопическими снимками. По А. Б. Шехтер и С. 3. Рогинскому [20], при 10 000-кратном увеличении дымового налета (М 0, 2пО или Ag) последний состоит из кри- [c.109]

Например, при исследовании процесса гидратации цемента возможно более тонкий слой цементного теста наносят на предметные стекла, которые помещают в эксикатор, атмосфер которого насыщена водяными парами и свободна от СОа- Через нужный интервал времени извлекают одну пластинку и замораживают в жидком азоте. После этого пластину с образцом подвергают вакуумной сушке в установке для вакуумного напыления. Откачку воздуха следует производить как можно быстрее, чтобы препарат не успел оттаять и испарение воды происходило из твердой фазы. Далее с образца снимают ту или иную реплику. На электронно-микроскопических снимках можно зафиксировать нужные стадии процесса, поскольку реакции гидратации минералов цемента имеют относительно небольшую скорость протекания. [c.145]

Для составления более объективной характеристики изучаемого объекта обычно делают несколько электронно-микроскопических снимков, причем фотографируют не случайные места препарата, а взаимосвязанные в том или ином направлении, т. е. производится панорамная съемка. [c.147]

Выбрав наименее загрязненный участок препарата, содержащий достаточное число частиц, его фокусируют и фотографируют. Экспозиция зависит как от освещенности поля зрения, так и от применяемых фотоматериалов. Обычно экспозиция длится от 1 до 4 с. Полученные электронно-микроскопические снимки проявляют и печатают обычным способом. [c.195]

РИС. 10-9. А. Схема строения митохондрии. . Модель организации частиц в митохондриальных мембранах, основанная на электронно-микроскопических снимках сколов [c.395]

Электронно-микроскопические снимки [c.635]

Для получения реплики полимерный материал разрушают таким образом, чтобы можно было не опасаться изменения его структуры в процессе разрушения. Обычно для этого замороженный полимер разрушают ударом. На образовавшуюся при разрушении поверхность с помощью специальных установок напыляют слой угля или кварца. Возникновение контраста на электронно-микроскопических снимках обусловлено различной рассеивающей способностью ядер разных атомов по отношению к электронному пучку. Поэтому полимеры, состоящие из легких ядер, часто дают неотчетливые снимки чтобы изображение, видимое в электронный микроскоп, было более рельефным, на них под некоторым углом, меньше 90°, напыляют тяжелые металлы (платину, золото, палладий, хром). Полимер растворяют и удаляют, а полученную реплику рассматривают в электронный микроскоп. Если растворение полимера затруднено, то на образовавшуюся при механическом разрушении поверхность полимера наносят слой желатина. Затем пленку желатина отрывают, и напыление ведут на нее для получения обратной или негативной реплики. [c.355]

Обычно диаметр частиц, высчитываемый из значения удельной поверхности, несколько меньше диаметра, о котором можно судить на основании электронно-микроскопических снимков, поскольку наименьшие по размеру частицы могут не наблюдаться на таких снимках, но, однако, давать значительный вклад в величину удельной поверхности. Так, например, на электронно-микроскопическом снимке частиц кремнезема размером 100 нм добавление 0,1 % кремнезема, состоящего из частиц диаметром 5 нм, вероятно, совсем не отразится и поэтому не будет особенно важным. Но в то же время такие небольшие частицы повышают кажущуюся величину удельной поверхности больших по размеру частиц на 25—30 м /г. К тому же частицы кремнезема могут иметь некоторую шероховатость поверхности, не различимую под электронным микроскопом. [c.478]

Метод титрования. Адсорбция основания на поверхности кремнеземных частиц золя дает возможность быстро оценивать поверхность раздела кремнезем—вода. В методе титрования Сирса [182], т. е. титрования щелочью поверхности кремнезема в крепком растворе соли в интервале pH 4,0—9,0, вместо высушенного порошка используется золь кремнезема. Как уже обсуждалось в гл. 3, такой метод дает возможность наиболее просто следить за изменением величины удельной поверхности, а следовательно, и за изменением размеров частиц в том случае, когда размер частиц кремнезема меньше 5—10 нм. Однако метод оказывается равным образом полезным и для частиц большего размера, вплоть до 1 мкм и более в диаметре, если только представляется возможным доказать отсутствие микропористости у частиц путем сравнения полученных результатов с величиной удельной поверхности, определяемой по адсорбции азота или паров воды или же из рассмотрения электронно-микроскопических снимков. [c.480]

Наружный скелет диатомей, состоящий из кремнезема, представляет собой изумительно сложную конструкцию вплоть до молекулярного уровня. Как видно из рис. 7.2, электронно-микроскопические снимки показывают тончайшую структуру некоторых разновидностей диатомей. Ниже будет показано, что геометрическая повторяемость структуры является характерным свойством не только для больших по размеру частей скелета, которые можно наблюдать в оптический микроскоп, но и продолжается вплоть до мельчайших единичных образований, види- [c.1013]

Рис. 61. Электронно-микроскопические снимки поверхностей скола бурого, зеленого и синего кварца

На электронно-микроскопических снимках цементного камня, приведсмшых на рис. У.Ю с увеличением примерно 10000 раз, видно, что нри температуре 430 К размеры кристаллов а-гидрата СгЗ значительно увеличились к 28 сут твердения по сравнению с 7 сут. [c.124]

Рис. 3-3. Электронно-микроскопические снимки термографитов с плотностью менее (а) и более 1000 кг/м (б ),х25000 [3-12]

Как отмечалось выше, гетерогенность поверхности с точки зрения присутствия на ней лиофильных и лиофобных участков имеет важное значение в процессах взаимодействия сажм со связующим. Количество полимера, адсорбированного поверхностью сажи, определяется на электронно-микроскопических снимках высокого разрешения. По данным [4-3], толщины адсорбированных полимерных пленок, полученных из раствора, колеблются от 0,5 нм для неактивных графитированных саж, когда вся поверхность в основном гидрофобна, и для саж с низкой адсорбцией дибутилфталата до выше 3,0 нм для активных са . Толщина пленок адсорбированного полимера увеличивается с ростом содержания сажи и времени смешения. [c.210]

Рис. 8-16. Электронно-микроскопические снимки структуры СУ из фурфурилового спирта. Температура получения, С а, 6, в — 900 г, д — 2700. Скаяи-рующий электронный микроскоп [8-7]

Электронно-микроскопическими исследованиями установлено, что СхзГеСЬ состоит из смеси МСС I, II, V и VI ступеней [6-21]. Эти МСС, так же как и соединения графит—бром показывают на электронно-микроскопических снимках дислокации, [c.286]

Отсутствие искажений муаровых картин на электронно-микроскопических снимках свидетельствует о высокой степени совершенства кристаллической структуры в результате термического рафинирования. Повышение степени трехмерного упорядочения и текстурированности графитовых чешуек способст вует понижению номера ступени МСС [6-147]. [c.367]

Увеличение времени вибропомола приводит к агрегированию частичек, что затрудняет дальнейшее диспергирование. Муаровые картины на электронно-микроскопических снимках виброиз-мельченных чешуек отсутствуют. По-видимому, это можно объ- [c.368]

По данным микродифракционных исследований, дифракционные кольца с увеличением содержания фтора становятся более размытыми и наиболее четко проявляется рефлекс для соединения (СГ1,12) . Разрешаемые на электронно-микроскопических снимках углеродные ленты (рис. 4-7) нри преобразовании сажи во фторуглерод становятся невидимыми. По данным рентгеноструктурных исследований, размеры кристаллитов при фторировании уменьшаются. В связи с гетерогенностью структуры сажи распределение атомов фтора при х<1 в объеме сажи не равномерно. В начале фторирования, по-видимому, обра )уются летучие соединения, способствуюпше возникновению пор и развитию удельной поверхности без заметного изменения размеров частичек и их агрегатов. С ростом содержания фтора образуются фторированные островки, объемы которых увеличиваются по мере роста содержания фтора. [c.398]

На полученных электронно-микроскопических снимках определяют диаметр зерен и число зерен данного диаметра. Подсчитывают обычно очень небольшое число зерен по отношению к их общему количеству, что может быть источником ошибок. При этом сначала строят интегральную кривую распределения для каждого дискретного диаметра зерен (ось абсцисс) по ординате откладыва- [c.145]

Рис. 4.28. Электронно-микроскопические снимки наполнителя для хроматографической колонки, о — стеклянная мккробусннка, покрытая пористым слоем кре.мнезема. с1р —диаметр мик-робусннкп. р/ЗО — толщина покрытия б — покрытие пористым кремнеземом.

Электронно-микроскопические снимки аэросила (продукта гидролиза 51С14 в водородном пламени) показывают, что размеры глобул — шаровидных непористых частиц аэросила — составляют от 5 до 15 нм. Удельная поверхность 5 аэросила с непористыми частицами равна обычно 50—100 м /г, однако при более высокой дисперсности (5 200—300 м /г) мелкие глобулы частично срастаются и аэросил получается пористым. Скелет частиц аэросила образован тетраэдрами 5104, соединенными в неплоские циклы с разным числом звеньев. [c.49]

Рис. 3.3. Электронно-микроскопические снимки исходного силикагеля (а) и силикагеля, подвергнутого иоследовательно усиливающейся гидротермальной обработке при 250°С и --5 МПа (б), при 350°С и --30 МПа (б) при 370°С и -33 МПа (г)

Электронно микроскопические снимки пленок солей щелочных металлов полиакриловой кислоты свидетельствуют о распряМ леяной форме макромолекул. Это обуславливается тем, что одноименные заряды, периодически повторяющиеся рдоль цепи, оттал-кнраются в не позволяют цепп свернуться. [c.120]

Рис. 3.19 Электронно.микроскопические снимки опюжений вочокнистого углеродного вещества, полученных из пропана, а - на смеси железо-никель (9/1) при 55(Т С о - на железном катализаторе 70(ГС [182]

Уже давно известно, что моноксид кремния при окислении образует кремнезем волокнистой формы. Неметчек и Гофман [102] исследовали материал, полученный конденсацией из паровой фазы при протекании реакции между кремнеземом и соединением кремния с металлом. На электронно-микроскопических снимках было обнаружено, что такой материал состоит из переплетений необычных полых трубочек и спиральных волокон аморфного кремнезема диаметром менее чем 0,04 мкм и длиной во много микрон. Морфология этого кремнезема была сравнена с волокнами галлоизита и хризотила [103]. [c.41]

Микропористость в коллоидных частицах в некоторых случаях может быть продемонстрирована методом малоугловой дифракции рентгеновских лучей. Когда определяемый таким методом размер частиц оказывается значительно меньшим, чем размер, подсчитанный из величины удельной поверхности, которая измерялась по адсорбции азота или наблюдалась по электронно-микроскопическим снимкам, то это означает, что подобные частицы составлены из еще меньших дискретных единичных образований, их упаковка так плотна и получающиеся при этом поры настолько малы, что молекулы азота в них не проникают [72]. Большая часть гелей состоит из первичных частиц, пронизанных порами, доступными молекулам азота. Однако Ледерер, Шурц и Янцон [73] сообщили, что, по-видимому, в полученных ими определенных разновидностях гелей кремнезема наблюдалась некоторая внутренняя поверхность, поскольку соответствующие высокие значения гидратации для таких гелей, равные 0,15—0,26 г НгО/г 5102, должны означать наличие высокой пористости. [c.446]

Рассеяние света. Методом рассеяния света Александер и Айлер [142] охарактеризовали ряд золей, полученных Бечтольдом и Снайдером [6]. Эти данные находились в согласии с размерами частиц, определяемыми из электронно-микроскопических снимков. Если допустить, что кремнезем состоит из однородных частиц сферической формы с плотностью 2,2 г/см , имеющих среднечисленный диаметр с/ , то тогда теоретически вычисляемая молекулярная масса М (в миллионах) дается в виде соотношения [c.471]

Повышенное содержание воды при низкой пористости, как показывают данные, полученные по адсорбции азота, наводит на мысль, что сферические частицы размером 200 нм в свою очередь составляются из плотно упакованных меньших по размеру частиц диаметром 10—20 нм, поверхность которых покрыта слоем групп SiOH. Еш е меньшие промежутки между такими малыми частицами должны составлять только 10—20 А в диаметре, так что вода внутри промежутков должна удерживаться ирочно. Подобная структура, предложенная Джоунсом и Сегнитом [354], была подтверждена электронно-микроскопическими снимками, кривыми дегидратации образцов и исследованиями методом ИК-сиектроскопии. Грир [355] пришел к заключению, что сферические частицы присоединяются к структуре опала посредством механизма винтовой дислокации в процессе роста кристалла. [c.548]

Опал, в котором сверкаюш ие цвета появляются на темном фоне, представляется наиболее ценным и, по-видимому, наименее изученным. Эффект вызывается не только тем, что темной является подложка, но, кроме того, может иметь место феномен световой ловушки, подобно пучку иголочек, просматриваемому с определенных позиций. Без сомнения, также суш ествуют и другие эффекты, как, например, рассеяние света темным веш е-ством через матрицу. В качестве примера могут служить черные опалы [357]. Обнаруженное в порах темное органическое веш ество напоминало какой-то углеводород. После прокаливания образца плотность обесцвеченного опала повышалась до 2,0—2,2 г/см , так как органические веш,ества и вода были удалены. Сандерс и Даррах [358] в дальнейшем подробно описали микроструктуру опала. На представленном электронно-микроскопическом снимке (рис. 4.23) видны одинаковые сферы в областях однородных множеств [359]. На этом снимке австралийского опала можно различить необычную структуру сферических образований, составленных из еш,е меньших по размеру частиц в виде располагаюш ихся вокруг центрального ядра слоев. В других опалах в частицах различается большое число сглаженных, концентрически расположенных колец. По суш е- [c.548]

Берби [8] представил электронно-микроскопические снимки образцов кремнезема, полученных конденсацией из различных паров, и сопоставил их свойства. Плотность самих частиц оказалась 2,2 г/см , т. е. равной плотности плавленого кварца или аморфного кремнезема. Несмотря на то что частицы конденсируются при температурах, когда кристаллические формы оказываются стабильными, тшетно строить предположения об их кристаллической структуре , поскольку такие частицы, без всякого сомнения, имеют ту же самую структуру, что и кремнеземное стекло, получаемое при резком охлаждении. Дифракция рентгеновских лучей указывает на стекловидное или аморфное состояние кремнезема. [c.782]

НМ. Они настолько плотно упаковываются (высокое значение координационного числа), что лишь небольшое количество молекул азота способно проникать в микропоры между подобными частицами. Таким образом, вторичные частицы представляют собой частицы, определяющие значение удельной поверхности и обычно идентифицируемые на электронно-микроскопических снимках. Такие частицы можно рассматривать как первичные в объемистой, состоящей из агрегатов рыхлой структуре, имеющей низкое координационное число, равное - 3. Такое заключение Берби было основано на исследованиях, проведенным Генсом и Кейлом и обсужденных Брукхоффом и Лип-сеном [475]. [c.786]

На представленных Панкрацем электронно-микроскопических снимках при очень большом увеличении выявлено два вида структур в кремнеземе, полученном из радиолярий и очищенном кислотной обработкой. На рпс. 7.3 показана тонкая кремнеземная пластинка толщиной 500 А, выделенная на участке около открытых каналов (образцы были приготовлены Хардом [466]). Более темные участки кремнезема, по-видпмому, состоят из агрегированных первичных частиц диаметром 200 А. Удельная поверхность такого кремнезема должна иметь значение около 140 м /г. На рис. 7.4, очевидно, показана сплошная кремнеземная матрица (более темное изображение), пронизанная многочисленными порами или отверстиями диаметром 20 500 А. [c.1014]

Доказательство того, что ПВПО связывается с кремнеземом в биологических тканях, было представлено Фромме, Штобером и Штрекером [375]. Они применили ПВПО с радиоактивной меткой и получали электронно-микроскопические снимки, чтобы показать, что это вещество концентрируется вокруг частиц кремнезема (ПВПО может также находиться на клеточных мембранах, но в таком случае он слишком сильно размазан по мембране и не может быть обнаружен). [c.1084]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология