Микроопределение сурьмы

Аналитические методы обнаружения, определения и микроопределения сурьмы в сурьмяноорганических соединениях детально рассмотрены в соответствующих разделах специальных справочных руководств [1—3]. Там же приведены общие аналитические приемы работы с чувствительными к кислороду воздуха и влаге веществами, что существенно для исследования многих типов сурьмяноорганических производных. [c.377]

В последнее время внутренний электролиз с анодами, покрытыми коллодийными пленками, применен для микроопределения золота и серебра висмута, меди и сурьмы Доп. перев. [c.171]

Одновременное определение галоида и сурьмы см. [21]. Описано микроопределение хлора или брома объемным путем в сурьмяноорганических соединениях, могущих также содержать ртуть после сожжения их в колбе с кислородом [30]. [c.381]

Сурьма (V) и (III), мышьяк (V). Сурьму (V) определяют [16] прп повышенной температуре (80—85° С) в среде 20%-ной соляной кислоты в присутствии a Lj. Для титрования применяют 0,4 и. раствор r la. Хорошие результаты получаются при концентрации Sb" около 2-10" г-атом на 1 л. Этот метод можно использовать для микроопределения сурьмы. [c.171]

При восстановительном разложении исследуемого вещества по Тер-Мейлену (пропускание смеси паров вещества и водорода над платиновым катализатором) сурьма, в случае ее присутствия, частично превращается в SbHg, частично осаждается в виде сурьмяного зеркала, что может быть положено в основу метода быстрого микроопределения сурьмы [5]. [c.377]

Микроопределение сурьмы объемным методом [3]. Разложение образца. К навеске 5—10 мг, помещенной в колбу Кьельдаля, прибавляют 0,5 мл конц. Н2304. Колбу осторожно нагревают на небольшом пламени до растворения вещества, после чего осторожно по стенке колбы приливают при встряхивании 5 капель (27,5% по весу) раствора перекиси водорода. Затем нагревание продолжают до появления белых паров если требуется, прибавляют еще несколько капель перекиси водорода до образования прозрачного раствора. В случае присутствия галоида образец предварительно частично разлагают нагреванием с разбавленной азотной кислотой (0,5 мл конц. кислоты я 1мл воды) до появления белых паров, после чего обрабатывают серной кислотой и перекисью водорода, как указано выше, с дальнейшим нагреванием смеси до образования прозрачного и бесцветного раствора. Для разрушения избытка перекиси водорода к охлаж- [c.382]

Другой возможный метод объемного микроопределения сурьмы в трехвалентной форме — это бромометрическое титрование с хинолиновым желтым в качестве обратимого индикатора [421. [c.383]

Микроопределение сурьмы весовым методом [3]. Окисление в трубке Кариуса. Навеску вещества в капиллярной трубке и Ю,5 мл конц. HNOg запаивают в трубку Кариуса и нагревают в специальной печи 6 час. при 260—280° С. По охлаждении содержимое трубки переносят с помощью 3—4 порций воды (по 1 мл) в пробирку из боросиликатного стекла емкостью 60 мл. [c.383]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Оцределение жиров применено для оценки растительных материалов [209], сливок, мороженого[157], мяса [91] и соков цитрусовых [42, 271]. Выяснено, что темная окраска консервированного апельсинового сока объясняется не присутствием летучих масел, попадающих в сок от корки, а взвешенными частицами, содержащими липоидную фракцию [74]. Недавно описаны также методы микроопределения жирных кислот [247], числа омыления яшров и масел [178] и разделения смеси фосфолипоидов [253]. Приведены химические и физические методы характеристики в анализа масла земляных орехов [281]. Для открытия примеси тунгового масла в более ценных пищевых маслах предложена реакция с треххлористой сурьмой для количественных определений пользуются весовым методом, основанным на окислении азотной кислотой [270]. [c.182]

Белый остаток в пробирке для сжигания часто является окисью или карбонатом металла. Небольшое количество его (10—15 мг) озоляют в тигле и анализируют стандартными микрометодами [65]. Микрометоды для открытия фосфора, мышьяка и сурьмы описаны Уильсоном [66]. Микропроба на ртуть, которая улетучивается при сжигании, описана Стоном [67]. Чувствительность пробы равна примерно 20 Х ртути. Обширный обзор литературы (179 ссылок) по микроопределению металлов в органических соединениях опубликован Белчером и сотрудниками [68]. [c.370]