Сурьма весовыми методами

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ А. Весовые методы [c.382]

Влияние примесей сурьмы, мышьяка и висмута на коррозионную стойкость припоев (весовой метод) [c.33]

Сурьма редко определяется весовым методом. [c.139]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

Все опыты с мышьяком, индием и галлием проведены для макроконцентраций элементов их определение проводили обычными весовыми и объемными методами. Исключение составляет сурьма, для которой приведены данные о влиянии концентрации металла на коэффициент распределения для широкого интервала концентраций. Сурьму (табл. 1 и 2) определяли радиометрически по ранее [c.167]

Для целей количественного определения сурьмы в различных материалах описано большое число методов весового, объемного, фотометрического и люминесцентного анализа с использованием как неорганических, так и органических реактивов. [c.9]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому определению мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, роданиды, фосфаты, молибда-ты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют иоднд или восстанавливают иод. [c.144]

Содержание сурьмы в сурьмяноорганических соединениях определяют весовыми или объемными методами после разрушения органического вещества. Вследствие довольно значительной летучести галогенидов сурьмы разрушение навески сплавлением не всегда приемлемо, чаще его осуществляют мокрым путем с применением сильных окислителей (смесь серной и азотной кислот [14]) или нагреванием с карбонатом натрия в токе кислорода [15]. [c.378]

Минерализацию вещества и весовое определение сурьмы проводили одним из следующих методов. [c.379]

Титрометрические методы определения сурьмы из-за простоты и скорости их выполнения более удобны, чем весовые они нашли широкое применение, особенно для анализа ароматических сурьмяноорганических соединений. [c.380]

Микроопределение сурьмы весовым методом [3]. Окисление в трубке Кариуса. Навеску вещества в капиллярной трубке и Ю,5 мл конц. HNOg запаивают в трубку Кариуса и нагревают в специальной печи 6 час. при 260—280° С. По охлаждении содержимое трубки переносят с помощью 3—4 порций воды (по 1 мл) в пробирку из боросиликатного стекла емкостью 60 мл. [c.383]

Фосфор, при его небольшом содержании, полностью захватывается осадком оловянной кислоты, и в этом случае весовым методом определяется сумма SnOj-f- PjOs- Часто сплав содержит, кроме слова, также и сурьму, которая переходит в осадок вместе с оловом в виде сурьмяной кислоты HSbOj. При прокаливании осадка сурьма образует Sb O , и следовательно, взвешивают сумму SnO + Sb O . Наконец, выпавшая в осадок оловянная кислота обычно всегда захватывает некоторое количество других примесей. Чаще всего приходится считаться с адсорбцией железа и меди. Эти примеси не удаляются полностью даже при промывании осадка разбавленными растворами азотной кислоты или азотнокислого аммония. [c.172]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Твердую пробу смешивают с графитом и хлорируют при 800 С в атмосфере аргона. Тетрахлорид титана конденсируют при комнатной температуре, а избыток хлора отделяется при взаимодействии с сурьмой. Выделившуюся окись углерода переводят в двуокись, пропуская газ над нагретой окисью меди. Двуокись углерода сорбируют на карбосорбе и определяют весовым методом. [c.77]

Термостатирование сосудов обычного типа осуществлялось с точностью + 0.1° при помощи контактного термометра с магнитной головкой и электромагнитного реле, включенного в систему обогрева. Затворной жидкостью служило вазелиновое масло. Пробы жидких фаз отбирались после установления равновесия (через 20 суток после загрузки) стеклянными пипетками с наконечниками и ватными фильтрами. Отобранные пробы растворялись в винной кислоте, которая связывает сурьму в комплексное соединение и тем самым препятствует гидролизу при дальнейших аналитических операциях. В пробах определялось содержание Sb lg иодомет-рическим методом и щелочного элемента (К, Rb, s) весовым методом с помощью тетрафенилборнатрия [ ]. Результаты нашего исследования представлены на рисунке и в табл. 1—3. [c.224]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Определение в виде сульфида сурьмы (III). Из весовых методов определения сурьмы на иболее удовлетворительным является ее взвешивание в виде SbjSs после осаждения и высушивания осадка Осажденный сульфид может содержать как трехвалентпую, так и пятивалентную сурьму присутствие серы не мешает. Но применимость метода ограничена тем, что недопустимо присутствие других элементов, осаждаемых сероврдородом в кислом растворе, и тем, что сульфид сурьмы приходится высушивать и затем прокаливать при 280—300° С в атмосфере СОа- - [c.326]

Со времени появления работ Evan s a и larke a, предложивших прекрасный колориметрический метод определения сурьмы, последний вытеснил объемные и весовые методы всюду, где требуются определение очень малых количеств сурьмы в цветных металлах. Метод Evans-С1 ark е а впервые начал у нас применяться в лаборатории Кольчугин- [c.312]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Единственным весовым методом, получившим распространение в производственных лабораториях, является определение серебра в виде АдС1/ етод является настолько точнш,что применяется при определении атомных весов элементов с соблюдением особых предосторожностей. Ограничения метода невелики. Мешают определению серебра РЬ, Рй, Нд (1), Си (1) и Т1 /1/, образующие труднорастворимые хлориды, а также некоторые анионы, способствующие растворению осадка. Соединения сурьмы и висмута, гидролизующиеся в слабокислой среде, препятствуют получению чистых осадков /4/. [c.9]

Из весовых методов наилучшим является определение сурьмы в ввде ЗЬгЗз. Осаждение производят,пропуская сероводород в горячий раствоп, содержащий соляную кислоту. Выделенный сульфид высушивают, прокаливают при 280-300° в атмосфере углекислого газа и взвешивают. В качестве весовой формы может служить также четырех-окись сурьш, которую получают, обрабатывая осадок сульфида сурьмы концентрированной азотной кислотой с последующим высушиванием и прокаливаний при 800-850°. Методы, основанные на ввделении сульфида сурьмы, непрвмвнимы в присутствии других элементов, осаждающихся сероводородом из кислого растворами поэтому имеют ограниченное применение /3/, [c.10]

В отличив от весовых или объемных методов при определении сурьмы фотометрическими методами органические реактивы получили в наотоя вв время широкое практическое применение, В особенности большое ЗЕачвнке они имеют при определении микрограммовых количеств oypmL. [c.13]

Весовые методы применяются для определения хлора, присутствующего в виде хлоридов. Сведения о весовом определении гипохлоритов, хлоритов, хлоратов и свободного хлора в литературе отсутствуют. Важнейшим методом весового оаределения хлорид-ионов является выделение и взвешивание осадка хлорида серебра. Определению мешают йодиды, бромиды, цианиды, роданиды, которые также осаждаются нитратом серебра, а также хлориды олова и сурьмы, подвергающиеся гидролизу в нейтральных или слабокислых растворах /2/. [c.9]

Оцределение жиров применено для оценки растительных материалов [209], сливок, мороженого[157], мяса [91] и соков цитрусовых [42, 271]. Выяснено, что темная окраска консервированного апельсинового сока объясняется не присутствием летучих масел, попадающих в сок от корки, а взвешенными частицами, содержащими липоидную фракцию [74]. Недавно описаны также методы микроопределения жирных кислот [247], числа омыления яшров и масел [178] и разделения смеси фосфолипоидов [253]. Приведены химические и физические методы характеристики в анализа масла земляных орехов [281]. Для открытия примеси тунгового масла в более ценных пищевых маслах предложена реакция с треххлористой сурьмой для количественных определений пользуются весовым методом, основанным на окислении азотной кислотой [270]. [c.182]

Основные научные работы посвящены аналитической химии. Разработал классический сероводородный метод качественного анализа и ряд методов весового анализа. Впервые получил безводную титановую кислоту (1821), кристаллы хлористого никеля (1830), чистую танталовую кислоту (1856). Независимо от Ч. Хатчетта открыл (1844) в мннерале колумбите элемент (в виде окиси), близкий по свойствам танталу и названный и.м ниобием. Доказал (1844), что ниобий и тантал являются различными элементами. Открыл пентахлорид сурьмы. Автор Учебника аналитической химии (т. 1—2, 1829), выдержавшего шесть изданий. [c.436]

Нами разработана методика трилонометрического определения свинца в сплавах его с оловом и сурьмой, которая, уступая по точности весовому и электролитическому методам, намного превосходит их по скорости выполнения. При растворении указанных сплавов в HNO3 (1 1) олово и сурьма выпадают в осадок в виде -оловянной и метасурьмяной кислот [5] и дальнейшему определению свинца не мешают (табл. 4). [c.159]

Описанные авторами старинные методы анализа металлического свинца, по F г е S е п U s у и Н а ш р е, теперь применяются сравнительно редко. Методы эти, при которых все примеси в свинце определяются из одной навески в 200 г почти исключительно весовым путем, очень длительны, кропотливы и, отнимая на анализ много дней, не дают в конце концов достаточной точности, особенно в мало опытных руках. Взвешиваемые осадки далеко не являются чистыми химическими соединениями постоянного состава, а большие осадки, отбрасываемые в ходе анализа, содержат примеси адсорбированных ими веществ. Так второй осадок PbSO , полученный после выпаривания до паров SOg, содержит не только сурьму (которая в предлагаемом ходе анализа извлекается из этого осадка), но также и висмут, а иногда и железо, теряющиеся таким образом безвозвратно. [c.312]

Определение сурьмы. В чистом раффинированном свинце сурьма находится в тысячных долях процента. Определение таких малых количеств обычными методами, весовым или объемным (титрованием КВгОд или KMnOj, очень сложно, требует больших навесок, расхода большого количества реактивов, затраты колоссального количества времени и, как уже указывалось, не вполне надежно ввиду сложности разделений и отделения таких элементов, как мышьяк. [c.312]

Макросодержания мышьяка и сурьмы определялись объемным броматным методом, олова—весовым. Малые содержания мышьяка определялись молибдатным колориметрическим методом. Данные табл. 1 приводят нас к выводу о том, что по предложенной методике могут быть количественно разделены катионы V аналитической группы при соотношениях As Sb Sri= = 1 1 1 и 1 100 100. [c.43]

Содержание сурыш в ионите определяли иодометрическим методом по [3]. Навеску ионита растворяли в концентрированной соляной кислоте кипячением с обратным холодильником. Кремний определяли весовым методсш по [4]. Для удаления сурьмы навеску ионита многократно заливали концентрированной соляной кислотой и выпаривали досуха. Плотности ионитов находили пикнометрически в четы-реххларистом углероде. Отдельными опытами определяли потери веса при прокаливании ионитов до ЮОО°С. [c.67]

Весовым путем определяют также содержание сурьмы в ароматических соединениях по методу Михаэлиса и Генцкен. Для этого анализируемое ве- [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология