Чувствительность определений спектрального анализа

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Благодаря высокой чувствительности атомный спектральный анализ широко применяется для анализа чистых и особо чистых металлов, в геохимии и почвоведении для определения микроконцентраций различных элементов, в том числе редких и рассеянных, в промышленности атомных и полупроводниковых материалов. [c.10]

Для понижения предела обнаружения примесей в пробах небольшого веса методом эмиссионного спектрального анализа исследованы оптимальные условия применения дополнительной засветки экспонированного участка фотопластинки [709]. Этот прием применен для определения примесей в КОН высокой чистоты. Хром определяют по линии 425,4 нм предел его обнаружения уменьшается в 16,5 раза и составляет 6-10 г. Коэффициент вариации 18—27%. Применение высокочувствительных и контрастных фотопластинок также способствует снижению предела обнаружения хрома [31]. Использование спектрографов с большой разрешающей способностью позволяет повысить чувствительность прямого спектрального анализа при определении примесей приблизительно в 3 раза [31, 145, 283]. [c.74]

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

Задачей качественного эмиссионного спектрального анализа является обнаружение элементов, входящих в состав исследуемого образца или исследуемой пробы. Качественный анализ характеризуется абсолютной чувствительностью, т. е. величиной, определяющей то наименьшее количество данного элемента в пробе, которое можно обнаружить спектральными методами, идентифицируя последние линии элементов. Чувствительность определения различна для разных элементов периодической системы Менделеева. В среднем она определяется в 10 — 10 %. Для получения большей чувствительности методов спектрального анализа следует прибегать к предварительной обработке пробы. [c.238]

Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

Очень часто чувствительность эмиссионного спектрального анализа при прямом определении примесей в образце бывает недостаточной, поэтому применяют предварительное концентрирование примесей [52, 53] при помощи химических и физических методов обогащения, что позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. При проведении таких анализов необходимо иметь реактивы высокой степени чистоты. [c.328]

Для определения малых количеств мышьяка и теллура в висмуте наиболее быстрым и точным является метод спектрального анализа. Чувствительность прямого спектрального анализа 0,001%, поэтому для определения малых количеств мышьяка и теллура (0,00005—0,001%) необходимо проводить химическое обогащение. Нами предлагается следующий способ анализа. [c.284]

Азот, аргон и другие газы особой чистоты содержат примесей менее 0,001%, что соответствует пределу чувствительности метода спектрального анализа поэтому такие газы называют также спектрально-чистыми . Для количественного определения в них примесей используют масс-спектрограф, дающий чувствительность анализа 10" —10 % примесей. [c.27]

Спектральный метод. Метод основан на определении интенсивности спектральных линий примесных элементов в парах. Он широко распространен в исследовательской и производственной практике благодаря высокой чувствительности и сравнительной легкости выполнения. Другим его достоинством является то, что возможно одновременное определение многих элементов в одной пробе и отсутствие, поправки на холостой опыт. Спектральным методом определяют около 20 примесей в теллуре высокой чистоты и 20-22 элемента в трихлорсилане, тетрахлориде и двуокиси кремния. Средняя же чувствительность обычного спектрального анализа оценивается 10 — —10" %. Таким образом, требования к чистоте полупроводниковых материалов выходят за пределы возможности обычных методов спектрального анализа. Все же при концентрациях, доступных спектральному методу, заменять его другими, более трудоемкими, методами анализа нецелесообразно. [c.87]

Для определения Ag, Мп, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогаш,ения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и u — 1 10- % Ag и Мп —5 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Mn, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, N1, Со, Ag и In — 2 10 % Мп я Си — 1 10- %. Ошибка определения 20—25%. [c.425]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Эмиссионный спектральный анализ позволяет проводить качественное обнаружение и количественное определение всех металлов и ряда неметаллов. Преимуществом метода являются его быстрота и чувствительность определения при крайне незначительном расходе анализируемого вещества. [c.369]

Рассмотренные в разделе методы характеризуются прежде всего высокой чувствительностью, специфичностью и большой широтой возможных применений, хотя и предназначены главным образом для исследования поверхности твердых тел и молекул в газовой фазе. В некоторых аспектах их можно сопоставлять с какими-либо другими физическими методами исследования, а в некоторых отношениях они обладают совершенно уникальными возможностями. Например, эмиссионный спектральный анализ может найти себе конкурента в методе РЭС при определении химических элементов. Фотоэлектронные спектры более специфичны, чем абсорбционные рентгеновские спектры и УФ спектры, характеризуясь более узкими линиям ч достаточно высоким разрешением. Многие данные, получаемые из фотоэлектронных спектров, хорошо коррелируют с данными других методов. [c.165]

Чувствительность пламенно-фотометрических определений в значительной степени зависит от чувствительности используемых в анализе спектральных линий, их интенсивности, температуры пламени, конструкции прибора и системы регистрации излучения. Предел обнаружения методом пламенной фотометрии (в г/мл) для одних элементов составляет по наиболее чувствительным линиям p = 8(Bi, Си, Li, Мл, Na, Rb), а для других рС — 3(Zn). [c.697]

Достоинствами эмиссионного спектрального анализа являются высокая чувствительность, большая скорость, незначительная погрешность определений, малые количества анализируемых проб и широкая возможность автоматизации. [c.176]

Чувствительность спектрального анализа, как правило, очень высока. Минимальная концентрация определяемого вещества, которая может быть обнаружена и измерена спектральными методами, колеблется в широких пределах в зависимости от свойств этого вещества и состава анализируемой пробы. Прямым анализом при определении большинства металлов и ряда других элементов сравнительно легко достигается чувствительность 10 —10" %, а для некоторых веществ даже 10 —10" %. И только в особо неблагоприятных случаях чувствительность уменьшается до 10" —10" %. Применение предварительного отделения примесей от основы пробы позволяет значительно (часто в тысячи раз) повысить чувствительность анализа. [c.10]

Скорость спектрального анализа обычно значительно превышает скорость выполнения анализа другими методами. Это объясняется тем, что при спектральном анализе не требуется предварительного разделения пробы на отдельные компоненты. Кроме того, сам анализ выполняется очень быстро. Так, при применении современных методов спектрального анализа точное количественное определение нескольких компонентов в сложном образце занимает всего несколько минут с момента доставки пробы в лабораторию до получения результатов анализа. Продолжительность анализа, конечно, возрастает, когда для повышения точности или чувствительности требуется предварительная обработка пробы. [c.11]

Плазматроны. Плазматрон, или плазменная горелка, является сравнительно новым источником возбуждения в спектральном анализе. Интерес к нему обусловлен его универсальностью, высокой чувствительностью определения элементов (10 —10 7о), исключительной стабильностью работы, малым влиянием основы анализируемого материала и третьих компонентов, возможностью непрерывного анализа как жидких, так и порошкообразных проб. [c.663]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

Пары лития имеют ярко-красный цвет, а его летучие соединения окрашивают пламя горелки в карминово-красный цвет, что используется для качественного обнаружения лития. В спектре лития главная серия линий (42 линии) находится в интервале 6708,2—2302,2 А наиболее четкие линии спектра, используемые в спектральном анализе 6707,84 6103,64 4603,00 и 3232,61 А [36]. Чувствительность определения лития спектральным методом составляет 1,25-10 мг [37]. [c.14]

Фотометрия пламенная — один из видов спектрального анализа. Применяется для определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов по атомным спектрам или молекулярным полосам. Источником возбуждения служит пламя водорода, ацетилена, светильного газа. Метод обладает высокой чувствительностью, быстротой, точностью, позволяет определять элементы в солях, смесях, растворах, минералах, биологических объектах. [c.145]

Определение калия этим методом рекомендуется в тех случаях, когда исследуемый объект представляет собой твердое вещество, трудно переводимое в раствор. Методику определения калия см. в монографиях и руководствах по спектральному анализу [67, 171, 192, 199, 200, 212, 338, 447, 2435]. Спектральное определение калия выполняют [66—68, ПО, 199, 200, 202, 338, 447, 844, 845, 1689, 1715, 2273] по следующим наиболее чувствительным линиям (в А) [c.118]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа применяют физические и химические методы концентрирования определяемых элементов путем селективного отделения элемента-основы или примесей с последующим спектральным анализом концентратов примесей. В табл. 21—23 приведены химико-спектральные методы определения марганца с предварительным отделением основы улетучиванием, экстракцией или осаждением. [c.107]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

В табл. 22 представлены аналитические линии, по которым осуществляют определение примесей и чувствительность спектрального анализа на них. [c.222]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Атомно-абсорбционный метод анализа характеризуется высокой чувствительностью, позволяющей определять некоторые элементы в концентрации 0,1—0,005 мкг1мл раствора и ниже, что оказывается для некоторых элементов выше, чем чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Точность метода 1-—4%. Он отличается быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Он быстро развивается и находит все более широкое применение в различных областях науки и техники для определения многих элементов. В настоящее время описано определение 76 элементов в разных объектах в сплавах, чистых металлах, в нефтепродуктах, в реактивах, почвах, золе растений, в биологических жидкостях, водах и др. Таким образом, атомно-абсорбционный метод применяется при решении самых различных проблем. [c.233]

Применение безгидролизного химико-спектрального метода анализа трихлорсилана дало возможность за счет снижения величины глухого опыта увеличить чувствительность определения примесей в трихлорсилане до 110 —Ы0" %. Одновременно с усовершенствованием приемов обогащения (Г. А. Певцов, Т. Г. Манова) проведены работы и по повышению чувствительности прямого спектрального анализа. С этой целью исследованы аналитические характеристики разряда в полом катоде. [c.28]

Большой чувствительностью обладает спектральный анализ при определении небольшой примеси азота к гелию. При высокочастотном разряде в капилляре очень небольшого размера (диаметр 1 мм, объем 7 мм ) ири давлении 600 лт рт. ст. и силе тока 300 ма очень интенсивны полосы Njf. Следует учесть, что при этом давлении спектр гелия резко меняется по сравнению со спектром прп низких давлениях — появляются интенсивные полосы, соответствующие молекуле Heg. Относительная интенсивность полос Heg и не меняется при ко.чебаниях давления в пределах 100 мм рт. ст. [c.278]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Определяемые элементы и получение спектрограмм. Спектральный метод в принципе позволяет определять все элементы периодическо системы и даже отдельные их изотопы. Однако последние линии элементов расположены в широком спектральном интервале, простирающемся от близкой инфракрасной до вакуумной ультрафиолетовой области. Поэтому для их регистрации требуются различные приемники и спектральные приборы. Кроме того, большое различие в энергиях возбуждения последних линий приводит к тому, что спектры всех элементов не могут возбуждаться в одном и том же источнике света. С этой точки зрения принято делить элементы на две группы трудновозбудимые и легковозбудимые. К первой, как правило, относятся металлы, ко второй — металлоиды и инертные газы. Наиболее широко применяются спектральные методы для определения элементов с небольшой энергией возбуждения, последние линии которых попадают в видимую и близкую ультрафиолетовую области. В табл. 4 приведена чувствительность качественного спектрального анализа для шестидесяти девяти химических элементов при обычных условиях возбуждения и регистрации (медная искра и дуга). [c.138]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20—30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают прсбу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.257]

Чанг, Айрленд и Таи (1961) использовали в качестве ловушки U-образ-ную капиллярную трубку, которую припаивали непосредственно к газовой кювете. Они проводили спектральный анализ вещества не под атмосферным давлением, а при его собственном давлении пара. Вследствие влияния давления на объем вещества чувствительность определения, однако, больше, если вещество находится в виде смеси с инертным газом под давлением 1 атм и его парциальное давление равно 1 мм, чем в том случае, когда оно находится в чистом виде при общем давлении, равном 1 мм (Андерсон, 1961). [c.260]

Требования практики всегда стимулировали развитие А. X. Так, в 40-70-х гг. 20 в. в связи с необходимостью анализа ядерных, полупроводниковых и др. материалов высокой чистоты были созданы такие чувствительные методы, как радиоактивационный анализ, искровая масс-спектроме-трия, химико-спектральный анализ, вольтамперометрия, обеспечивающие определение до 10" -10" % примесей в чистых в-вах, т.е. I часть примеси на 10-1000 млрд. частей осн. в-ва. Для развития черной металлургии, особенно в связи с переходом к скоростному конвертерному произ-ву стали, решающее значение приобрела экспрессность анализа. Использование т. наз. квантометров - фотоэлектрич. приборов для миогоэлементного оптич. сйектрального ли рентгеновского анализа позволяет проводить анализ в ходе плавки за неск. минут. [c.159]

Остаточное содержание примеси в них, контролируемое химическими, спектральными и радиометрическими методами анализа с точностью до 1 - 10" —1 - 10- %, находится за пределами чувствительности. Определение глубинЕ.т очистеш ограничивалось чувствительностью ЕЕримененного метода. Для изотопов F и Sr удалось показать, что примеси в фильтрате не обнаружены и при чувствительности 10 — 10 %. [c.163]

Определение группового химического состава базовых фракций - сложных органических соединений по их масс-спектру - производилось методом масс-спектрального анализа по ASTM Designation D 2425-67, который является одним из наиболее чувствительных, быстрых и надежных методов анализа индивидуальных органических соединений и их смесей. [c.8]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология