Потенциометрическое определение сульфидом натрия

Л При потенциометрическом определении свободного СаО в силикатных материалах рекомендуют растворять пробу в 0,005— 0,02 М растворе гидроксида натрия, содержащем 10—15% сахарозы. Д Аморфная кремниевая кислота растворяется в теплом растворе гидроксида натрия 14.514]. Д Сульфиды мышьяка рас- [c.111]

Описаны два варианта методики потенциометрического определения окислительной активности поглотительных растворов, используемых для очистки коксового газа от сероводорода, содержацшх трилонат железа ( III), путем потенциометрического титрования раствором сульфида натрия в присутствии платинового индикаторного электрода и методом прямой потенциометрии с таким же электродом. Методики проверены в лабораторных и полупромышленных условиях. Ил. 3. Табл. 1. Библиогр. список 9 назв. [c.70]

Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат(П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 10 —10 -кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тноцианатов. Цианид при определении сульфидов описываемым методом должен отсутствовать [69]. Соли свнпца(П) предложено использовать как титрант при автоматическом потенциометрическом титровании нанограммовых количеств сульфидов [70]. Стандартное отклонение определений составляет 2% (при уровне содержания сульфидов 90 нг). Определению сульфидов этим методом не мешают галогениды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. Описываемый метод использован для определения серы в органических соединениях [71]. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900°С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца(II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [c.575]

Косвенный потенциометрический метод определения сульфат-ионов основан на осаждении их раствором азотнокислого свинца и оттитровывании избытка последнего ферроцианидом [132—134], тиоацетамидом или сульфидом натрия [135] или же на осаждении BaS04 с оттитровыва-нием избытка осадителя хлорной кислотой в СНдСООН [136] или комплексоном III [137]. [c.18]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

При производстве цианистого натрия требуется одновременное быстрое определение цианида в присутствии сульфида, хлорида и роданида, содержащихся часто в технических растворах. Reines при помощи потенциометрического титрования цианидного щелока азотно- [c.29]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Непосредственно измеренный сульфид-селективным электродом потенциал 0,1 М растворов 2-тиоурацила, 6-метил-2-тиоурацила и 2,4-дитиоурацила в 0,1 н. гидроксиде натрия составил -120, -80 и -470 мВ относительно нас. к. э. [338]. Это показывает, что в указанной среде данные соединения имеют вполне определенную электродную функцию относительно сульфид-иона. Однако при потенциометрическом титровании перечисленных соединений в 0,1 н. гидроксиде натрия нитратом серебра скачок потенциала смазывается из-за соосаждения оксида серебра, которое начинается раньше, чем достигается теоретическая точка эквивалентности. Для того чтобы избежать соосаждения оксида серебра, необходимо вести титрование в ацетатном буферном растворе при pH 5,6. В этих условиях на кривых потенциометрического титрования наблюдается один скачок для 2-тиоурацила и б-метил-2-тиоурацила при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ 1 1. Результаты исследований, проведенных потенциометрическим титрованием и методом ИК-спектроскопии, позволяют принять следующий механизм реакции [c.109]

При анализе дустов и смачивающихся порошков органический хлор после экстракции действующего начала можно восстанавливать металлическим натрием в среде изопропилового спирта методами, аналогичными методу Степанова " . Галоид отщепляют при температуре кипения среды. Сульфиды, образуюпщеся в качестве побочных продуктов, окисляют перекисью водорода в слабокислой среде с последующим подкислением раствора и определением хлорид-ионов потенциометрическим титрованием . Метод предпочтителен для препаратов с низким содержанием фенкаптона. [c.444]