Сульфиды потенциометрическое

Последовательное поглощение сероводорода и меркаптанов водными растворами карбоната натрия и едкого натра последующее потенциометрическое титрование образующихся сульфидов и меркаптидов натрия нитратом диаммин-серебра [c.61]

Анализ группового состава гетероатомных соединений может быть осуществлен с помощью химических и физико-химических методов без предварительного выделения их из дистиллята или из адсорбционных смол. Схемы анализа основаны на индикаторном, потенциометрическом, полярографическом и амперометрическом титровании, УФ-спектрометрии и других методах. Определение сульфидов и азотсодержащих соединений основного характера в дистиллятах и концентратах проводится потенциометрическим титрованием [256]. [c.144]

Схемы, включающие потенциометрическое титрование, полярографию, спектральное определение комплексов сульфидов с иодом и другие современные методы, позволяют получить довольно точное представление о групповом составе сернистых соединений в нефтяных дистиллятах. [c.92]

Рис. 18. Кривые потенциометрического титрования сырых нефтяных сульфидов

О биодеградации сульфидов судили по изменению pH среды, приросту биомассы. Содержание сульфидов оценивали потенциометрическим титрованием. [c.74]

Поглощение Н23 и мер- Ионометр типа каптанов раствором гидро- ЭВ-74, потенцио-окиси натрия или раство- метр типа рН-340 рами углекислого натрия и гидроокиси натрия с последующим потенциометрическим титрованием образующихся сульфидов и меркаптидов щелочного металла азотнокислым аммиакатом серебра [c.587]

Активная щелочь черного щелока включает массовые доли гидроксида и всего сульфида натрия и определяется методом потенциометрического титрования с применением стеклянного и каломельного электродов. К раствору щелока, освобожденному от карбоната и органических веществ, добавляют формальдегид и титруют до pH 3,5 соляной кислотой, которую приливают порциями. После прибавления каждой новой порции отмечают количество прибавленной кислоты и показания рН-метра. По окончании строят кривую потенциометрического титрования и определяют расход соляной кислоты на титрование щелока до pH 8,3. Из этого значения вычитают кислотный эквивалент формальдегида, который определяют в отдельной пробе титрованием раствора формальдегида соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. Разность представляет количество кислоты, пошедшее на титрование активной щелочи. [c.185]

По внешнему виду — это однородная прозрачная жидкость. Массовое содержание метилмеркаптана определяется потенциометрическим титрованием 0,01 н раствором азотно-кислого аммиаката серебра с индикаторным сульфид-серебряным электродом. Диметилсульфид в одоранте устанавливается осаждением 6 %-ным водным раствором сулемы. Объемная доля остатка от перегонки в интервале температур 20—70 °С характеризует присутствие высококипящих органических примесей в одоранте. За температуру начала перегонки считают температуру паров в момент падения первой капли дистиллята. Температуру окончания перегонки одоранта вычисляют с учетом поправок на выступающий под пробкой столбик ртути термометра и на барометрическое давление. Остаток от перегонки охлаждают и измеряют цилиндром. Массовая доля механических примесей определяется фильтрованием пробы одоранта через стеклянный фильтр под вакуумом. Остаток на фильтре, промывают этиловым спиртом и сушат до постоянной массы. Присутствие водорастворимых кислот и щелочей определяется качественной реакцией водной вытяжки одоранта по индикатору метиловому [c.196]

Методы осаждения основаны на образовании труднорастворимых соединений сульфидов с ионами серебра, ртути, кадмия, цинка. Прямое потенциометрическое титрование сульфид-ионов проводят растворами нитрата серебра [723], хлорида ртути(П) [723] или цинка [812], растворами ацетата или нитрата свинца. [c.67]

Для уточнения рассматриваемого вопроса Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, А. А. Ратовская провели опыты с искусственными растворами синтетических меркаптанов и сульфидов в обессеренной керосиновой фракции. В этих опытах меркаптаны определяли амперометрическим титрованием, а сульфиды — потенциометрическим титрованием после удаления меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра. Кроме того, были проведены опыты, в которых для удаления меркаптанов применяли 5%-ный раствор уксуснокислого кадмия [181]. Результаты опытов показали, что при титровании и удалении меркаптанов азотнокислым серебром в присутствии и-дибутилсуль-фида последний в пределах погрешности определения не затрагивается. [c.437]

Последовательность количественного определения сернистых соедивепий в топливе выбирается в зависимости от присутствия сероводорода и свободной серы. При их отсутствии (топливо 1 руппы I) анализ сводится к потенциометрическому определению в отдельных навесках меркаптанов (отдельная проба 2, титрование Т]), сульфидов (отдельная проба 3, титрование Т. ) и дисульфидов — в виде меркаптанов носле восстановления (отдельная ироба 4, титрование Т,,). [c.312]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Дж. Сейз [185], а затем В. Г. Лукьяница и А. С. Некрасов [186] применили для определения сульфидной серы метод потенциометрического титрования йодатом калия. Из опубликованных В. Г. Лукьяницей и А. С. Некрасовым данных следует, что метод потенциометрического титрования сульфидов йодатом калия дает вполне удовлетворительные результаты. Этот метод позволяет непосредственно определять сульфидную сзру, содержащуюся в циклических, ароматических и алифатических сульфидах. [c.437]

В Институте нефти АН СССР разработан потенциометрический метод определения сульфидов (включая и циклические) в присутствии других сернистых соединений [186]. Он основан на окислении сульфидов уксуснокислым раствором KIO3 до сульфоксидов. Конец титрования определяется по скачку потенциала, обусловленному появлением в растворе избытка ионов IO3. Применяемый для нефтепродуктов растворитель содержит окислитель (I I), который до начала титрования переводит сероводород и меркаптаны [c.442]

Сульфиды определяют потенциометрическим титрованием паве-сё и нефтепродукта раствором ЮОз в 90% уксусной кислоте. Пр1 это.м происходит окнсленне сульфидов в с льфоксиды. [c.103]

По методам ASTM D 1323 ASTMD 3227, DIN 51796 и др. для потенциометрического титрования меркаптановой серы служит спиртовой раствор азотнокислого серебра (это менее устойчивый реагент, чем азотнокислый аммиакат серебра). Применяют стеклянный и сульфид-серебряный электроды. Сероводород перед определением удаляют, остальные сернистые соединения определению не мешают (элементарная сера в количестве не более 0,0005%). [c.153]

Определение содержания солей. Для определения содержания солей в тяжелых топливах английскими стандартами предусмотрен метод IP 77, в немецких стандартах ему соответствует метод DIN 51576. Соли по данному методу, являющиеся неорганическими хлоридами, определяют в виде Na l. Пробу, разбавленную растворителем, экстрагируют водой. В экстракте водорастворимые хлориды определяют аналитически индикаторным или потенциометрическим методом. Если экстракт содержит сульфиды, их перед титрованием удаляют. [c.188]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Интересные данные о характере сернистых соединений в разных фракциях ромашкинской и туймазинской нефтей удалось получить, в результате применения метода потенциометрического титрования для определения содержания сульфидной серы [44]. Из приведенных в табл. f)6 данных видно, что в низкомолекулярной части ромашкинской и туймазинской нефтей содержатся только сульфиды. По мере увеличения молекулярных весов нефтяных фракций и закономерного возрастания в них общего содержания серы доля сульфидной серы (включая и тиофановую) снижается. Лишь в самой высокомолекулярной части нефти доля сульфидной серы снова несколько возрастает. [c.345]

Количественное содержание меркаптанов определялось методом потенциометрического титрования в спиртобензольном растворе азотнокислым серебром в растворе изопропилового спирта [183]. Метод этот позволяет количественно определять иеркаптаны в присутствии элементарной серы, сероводорода и сульфидов. Методика обеспечивала определение содержания меркаптанов в смеси с точностью до 0,001%. [c.403]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Перегонка в вакууме. Обычно содержание сульфидов в углеводородных фракциях определяют методом иодатометрии [8]. Потенциометрическое титрование сульфидов [c.155]

Потенциометрнческая иодатометрия. Метод потенциометрического титрования (иодатометрию) обычно применяют для определения содержания сульфидов в бензиновых фракциях, где относительное их количество мало, а возможная ошибка не оказывает заметного влияния на общий вывод. При использовании этого метода [c.162]

Существенные недостатки метода потенциометрической иодометрии известны давно. Замечено, что скорость окисления сульфидов различна — она зависит от их строения и изменяется в следующем порядке тиацикланы > диалкилсульфиды > арилалкилсульфиды > диарилсуль-фиды [21, 22]. Глубина окисления сульфидов при потен- [c.162]

Тем не менее метод иодатометрии был проверен на первых и вторых сырых сульфидах, на фракциях, полученных после их хроматографического разделения, и на сульфидах, очищенных фракционной реэкстракцией водными растворами серной кислоты. Установлено, что в зависимости от условий титрования содержание сульфидной серы в одном и том же образце изменяется в пределах 10%. При титровании образца сульфидов без разбавления его нейтральным растворителем результаты получаются заниженными. Сильное разбавление (десятикратное) образца, например, изооктаном, позволяет несколько уменьшить ошибку. Таким образом, было выявлено, что данные о содержании нефтяных сульфидов, найденные методом потенциометрической иодатометрии, занижены на величину, которая при оценке чистоты сульфидов имеет весьма существенное значение. [c.163]

Так, с Ag-элeктpoдoм можно потенциометрически титровать не только Ag -иoны, но и галогениды, роданид, сульфид, гексацианоферраты (II) и (III), цианид и другие, т. е. все те анионы, с которыми А +-ионы образуют малорастворимые соединения или прочные комплексы. [c.61]

Образовавшийся ппридинийиодид можно определить с помощью потенциометрического титрования. Иод и сульфиды не мешают определению этим методом. [c.822]

Сравнительно недавно предложена общая схема определения меркаптанов, сероводорода, элементарной серы, алифатических и циклических. сульфидов, дисульфидов, тисфенов и общей серы. Используются семь методов, основанных на сочетании полярографического, потенциометрического, спектрофотометрического, масс-спектрального и химического определений [43]. Опубликованы сравнительные результаты 20 качественных определений серы в нефтях [44]. [c.264]

Меркаптаны и дисульфиды определялись потенциометрически,. сульфиды — ламповым способом. [c.305]

Изучение биодеградации проводили в полной минеральной среде Чапека-Докса, причем соли, содержащие серу, были заменены на хлориды. В качестве единственного источника углерода использовали сульфиды в количестве 0.6% масс. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке в колбах на 250 мл при температуре 30°С и 100 об/мин в течении 5 сут. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом (степень экстракции 95-98%). Метод потенциометрического титрования основан на определении скачка потенциала, соответствующего для органических сульфидов -Ю.7 В, [c.95]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Чаще всего титруют сульфиды раствором AgN03 потенциометрически с использованием сульфид-серебряного индикаторного электрода. Его применение позволяет с достаточной точностью определять содержание сульфидной серы в присутствии ионов сульфита, сульфата и тиосульфата, а также проводить раздельное определение HjS, HS - и --ионов [307]. [c.67]

Описано аргентометрическое титрование сероводорода с потенциометрической индикацией КТТ [1058, 1358], вариант дифференциальной потенциометрии [610], бипотенциометрическое установление КТТ [846] при определении серы в нанограммовых количествах вещества, определение сульфид-ионов в пище (в интервале pH 3—12) [112] и в органических веществах [193]. Смесь [c.67]

Количественное окисление до SO4 достигается в присутствии OSO4 [1314], При потенциометрическом титровании сульфид-ионов раствором Кз [Fe( N)e] по методу, описанному в работе [1262], получаются результаты, совпадающие с результатами иодо- [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология