Молекулярный вес, установление

Не остались в стороне и традиционные методы физической химии измерение давления паров для определения молекулярного веса, установление термодинамической устойчивости соединений с помощью термохимических измерений, общепринятые химические способы исследования водных и неводных растворов и, конечно, мощные средства абсорбционной спектроскопии и комбинационного рассеяния для идентификации молекулярных форм. Здесь читатель найдет сведения о том, как современный химик изучает неорганическую химию, — вопросы, которые ставятся, и способ, которым находятся ответы. [c.12]

При структурном анализе столь сложных соединений, как кйра-курин, не удается детально установить даже общий характер строения молекулы. Исключение составляют лишь некоторые соединения, которые по тем или иным причинам легче поддаются анализу. Тем не менее масс-спектрометрический анализ позволяет получить некоторые ценные данные (табл. 12). В случае каракурина молекулярный вес установлен равным 584. В масс-спектре интенсивные ионы отсутствуют, пока не достигается значение М е = 203. Подобный осколок должен содержать устойчивое ядро, которое по анало- [c.74]

При тш,ательном анализе указанных выше работ возникает несколько вопросов, требуюш,их более детального изучения. Основными аргументами, сви-детельствуюш,ими в пользу диоксановой структуры полученных соединений, являются следуюш,ие а) молекулярные веса, установленные опытным путем, совпадают с теоретически вычисленными б) при добавлении концентрированной соляной кислоты появляется красное окрашивание, что говорит, как принято считать, о наличии диоксанового кольца в) замена атомов галоида на водород и последующий гидролиз щелочью восстановленного соединения дают (1,2-диоксиэтил)бензол. Эти реакции изображены на схеме [c.25]

При исследовании строения нуклеиновых кислот, как и в случае других природных макромолекулярных продуктов, возникают следующие вопросы установление строения составляющих их единиц (нуклеозидов, нуклеотидов) и способа их связи, определение молекулярного веса, установление связей в макромолекуле, характера концевых групп и конфигурации или конформации макромолекулы. На многие из этих вопросов можно дать в настоящее время точный ответ (благодаря работам П. А. Левена, X. Бредерека, А. Р, Тодда и других). [c.774]

Определение нолидисиерсности полимера состоит в разделешш его на отдельные фракции, содержащие макромолекулы, относительно близкие по молекулярному весу, установлении количества каждой фракции в полимере и последующем определении их молекулярного веса. По данным фракционирования строят кривые молекулярно-весового распределения (МВР). Фракционирование производят методом осаждения или методом растворения. [c.84]

Для нитевидных молекул известного строения, имеющих впол не определенные (устанавливаемые анализом) концевые группы можно вычислить молекулярный вес по процентному содержанию концевых групп. В этом случае молекулярные веса, полученные осмометрически или вискозиметрически, и молекулярные веса, установленные на основании определения концевых групп, должны совпадать. [c.16]

Полимеризация СРдМО и СРз=Ср2 представляет собой необычное явление, так как протекает самопроизвольно при смешении эквимоляр-ных количеств двух мономеров. Установлено, что суспензионная, блочная или полимеризация в растворе эффективны при получении высокомолекулярного полимера, причем блочная полимеризация обычно позволяет получать продукт более высокого молекулярного веса. Полимер, полученный в блоке при —25 °С, содержит фракции с молекулярным весом, установленным вискозиметрически, свыше 2-10 [13]. Наилучшим методом для проведения полимеризации в большом масштабе является водносуспензионная полимеризация при —25 °С с использованием бромида лития как агента, понижающего температуру замерзания [14]. Этот метод позволяет также обеспечить хороший отвод тепла, выделяющегося при полимеризации. Для создания суспензии часто используют карбонат магния. [c.147]

Количественное определение содержания концевых групп позволяет установить среднечисловой молекулярный вес исследуемого вещества. Метод применим для прямого определения молекулярного веса лишь в том случае, когда в молекуле имеется одна или две аналитически определяемые концевые группы. Если имеются разветвленные молекулы полимера, то по содержанию концевых групп и значению молекулярного веса, установленного другими методами, можно определить степень разветвленности. Определение концевых групп возможно лишь в том случае, если они содержат характерный элемент, химически определяемый с большой точностью, например галоид, азот и т. д., или соответствующую атомную группировку. Эти меченые концевые группы могут быть получены в процессе синтеза так, например, Керн получил полимер, применяя галоидсодержащую перекись бензоила в качестве инициатора, и по содержанию галоида смог сделать выводы о строении полимера и определить его молекулярный вес. Для синтеза макромолекул с меченой концевой группой Штаудингер и Шнелль синтезировали поли-аминокапроновую кислоту из капролактама при добавлении различных количеств л-йоД или л-хлорбензойной кислоты таким путем они смогли установить степень полимеризации полимера и получить макромолекулы с концевой группой, которая благодаря наличию галоида легко и количественно определяется аналитически. В макромолекуле найлона-6 (см. стр. 37) на одном конце макромолекулы имеется группа СООН. Эта группа может быть определена титрованием или (после метилирования) по содержанию метоксильных групп. Соответствующие данные приведены в табл. 53. [c.188]

Следующая стадия, после того как молекулярный вес установлен с помощью пика М достаточно надежно, заключается в исследовании характера расщепления такое исследование позволяет установить, дают ли значения mie фрагментов ключ к установлению строения соединения. В смеси производных пиридина, полученной при перегонке квебрахамина с цинковой пылью, М для основного соединения равен 107 интенсивные пики обнаруживаются также при массовых числах 106 и 92 (рис. 30-2). Уменьшение пг/е на одну единицу должно быть связано с отрывом водорода, тогда как уменьшение на 15 единиц соответствует отрыву NH или СНд. Фрагментация пиридинового производного с отрывом NH представляется очень глубоким изменением, но отрыв СНз соответствует ожидаемому, особенно в том случае, когда он должен приводить к стабилизированному положительно заряженному фрагменту. Значение mie, равное 107, соответствует пиридину, содержащему одну этильную или две метильные группы. В конкретных случаях 3-этилпиридина и 3,5-диметилниридина могут осуществляться следующие реакции фрагментации [c.424]

Тетрамер фосфонитрилфторида имел т. пл. 28,0— 29,0° молекулярный вес, установленный по плотности газа, 328 (теоретическое значение 332). Хроматографически (с применением указанных ранее неподвижных фаз) было установлено, что чистота (РМР2)4 не превышала 99 вес. %. Зеел и Лангер указывают т. кип. для этого соединения 89,7°, для тройной точки 30,4°. Приблизительное значение для плотности жидкой фазы 1,7 = 1,3345. [c.339]