Определение фосфора минералах

Если исследуемый минерал не разлагается кислотами, навеску помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями воды и прибавляют 2 мл фтористоводородной кислоты. Тигель закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до разложения минерала затем крышку снимают, обмывают над тиглем водой и прибавляют 0,2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Раствор упаривают на водяной бане до удаления воды, переносят на электрическую плитку и продолжают нагревание до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, прибавляют 0,5 мл воды и снова упаривают до удаления фтора. Обработку водей и упаривание повторяют до полного удаления серной кислоты. Остаток растворяют в 3 мл 6 н. соляной кислоты при нагревании, содержимое тигля переносят в стакан емкостью 20 мл и кипятят несколько минут. Если присутствует цирконий, то он будет находиться в виде хлопьевидного осадка фосфата циркония, который отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой. Остаток сохраняют для определения фосфора и циркония. Раствор упаривают на водяной бане почти досуха, приливают к остатку 0,2 мл 6 н. соляной кислоты, доводят объем до 10 мл водой, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку с катионитом. Катионит 3—4 раза промывают 0,015 н. соляной кислотой и 2 раза водой, применяя каждый раз по 5 мл промывной жидкости. Раствор и промывные воды сохраняют для определения фосфора. [c.109]

К этому способу разложения прибегают в тех случаях, когда минерал не разлагается полностью фтористоводородной кислотой, однако вначале навеску обязательно следует обработать этой кислотой для удаления кремния, который мешает колориметрическому определению фосфора, так как кремневая -кислота также образует гетерополикислоту с молибдатом аммония. [c.300]

При определении фосфора в карбонатах навеску минерала помещают в стакан емкостью -—Ю мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой (пл. 1,12), прибавляя последнюю по каплям до прекращения выделения двуокиси углерода. Прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия для окисления органических веществ и кипятят до полного восстановления соединений марганца высших степеней окисления и удаления свободного хлора. Если остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.300]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

В углях содержится также фосфор. Содержание фосфора незначительно, % а донецких углях 0,010—0,016, в карагандинских 0,05 %. Однако при коксовании он полностью переходит в кокс и в доменном процессе — в металл. Фосфор является вредной примесью металла, так как придает ему хладноломкость. Присутствие фосфора в углях объясняется наличием в них тонкодисперсного минерала Саз (РОд) . Определение фосфора основано на озолении навески угля и обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремневой кислоты фильтрованием и измерении в фильтрате фосфора путем вычисления оптической плотности полученного синего молибдено-фосфорного раствора фотоколо-риметрическим способом. [c.48]

Искомую составную часть взвешивают в другой форме чем та, в которой желательно выразить результат проведенного определения, например определение фосфора заканчивают взвешиванием прокаленного осадка Mg2P207 или, определяя кремний в стали, заканчивают определение также взвешиванием 5102, как при анализе минерала, но результат здесь должен быть выражен в виде процентного содержания элемента (31). Иногда взвешиваемое вещество совсем не содержит того элемента, который определяют. Так, при определении азота в соли аммония иногда осаждают аммоний в виде (КН4)зР1С15, прокаливанием этого соединения выделяют платину, которую и взвешивают. По массе платины рассчитывают процентное содержание азота в анализируемой соли. [c.460]

Фосфор больше всего распространен в более основных изверженных и метаморфических породах и практически всегда в них содержится, хотя бы в следах. Он чаще встречается в породах, богатых известью и железом, чем в магнезиальных породах. За одним или двумя редкими исключениями, фосфор в природных неорганических соединениях находится в виде фосфатов, число которых очень велико. Он распространен главным образом в виде минерала апатита Gag (F, G1, 0Н)(Р04)з, но находится также в минералах ксенотимеДУ, Ег, Се)Р04 имонаците (Се, La, Nd, Рг)Р04-Ь ТЬз(Р04)4. В метеоритах встречается фосфид железа Фосфор является также важной составной частью живых организмов. Он присутствует в многочисленных рудах и продуктах металлургического производства. Методы точного определения фосфора имеют исключительно важное значение. [c.777]

Сильно поверхностно-активные вещества (не стабилизаторы) могут быть дезмульгаторами устойчивых эмуЛьсий, т. е. способствовать их расслоению в результате коалесценции капелек. Адсорбируясь сильнее, чем стабилизатор, такие деэмульгаторы вытесняют его с поверхности капелек, но агрегативную устойчивость эмульсий они не обеспечивают, т. е. не могут предотвратить коалесценцию — слияние капелек. Адсорбируясь на твердых поверхностях, например на поверхности частичек пигментов или наполнителей, поверхностноактивные вещества второй группы могут резко изменять молекулярную природу твердой поверхности, т. е. условия ее избирательного смачивания на границе двух антиполярных жидкостей вода — масло. В результате такой ориентированной адсорбции поверхностно-активных веществ происходит гидрофобизация первоначально гидрофильных твердых поверхностей и, наоборот, гидрофилизация первоначально гидрофобных поверхностей. При этом особенно резко выражен эффект гидрофобизации он усиливается химической связью — фиксацией полярных групп поверхностно-активных веществ на соответствующих участках твердых поверхностей. Достаточно длинные углеводородные цепи, ориентированные при этом наружу, вызывают несмачивание такой поверхности водой или избирательное вытеснение воды с такой поверхности неполярной жидкостью (маслом). Такими гидрофобизато-зами являются прежде всего флотационные реагенты-собиратели. 4х задача состоит в том, чтобы в результате избирательной химической адсорбции или соответствующей поверхностной химической реакции понизить смачивание водой поверхности определенных твердых частичек, например минерала. Именно такие частички и прилипают к пузырькам воздуха в суспензии (пульпе) флотационной машины с образованием краевого угла, наибольшее гистерезисное значение которого определяет интенсивность прилипания (силу отрыва). На неокислен-ных металлах и сульфидах такими гидрофобизаторами бывают поверхностно-активные вещества со специфическими химически адсорбирующимися полярными группами, которые содержат двухвалентную серу или фосфор (например, алкил- и арилксантогенаты, тиофосфаты с металлофильными группами). [c.68]

Метод применим для выделения циркония из различных вод, а также для отделения и кол1 (1ественного определения циркония в минералах после их сплавления с Nag Os и выделения кремневой кислоты. Разумеется, анализируемый минерал не должен содержать фосфор и элементы, мешающие определению циркония. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология