Минералы анализ на фтор

Выполнение анализа 9. Зернышко минерала измельчают и сплавляют в никелевой чашечке со щепоткой перекиси натрия. Сплав растворяют в нескольких каплях воды и отфильтровывают при помощи капилляра. Фильтрат подкисляют разбавленной сот ляной кислотой (лакмус) и каплю полученного раствора помещают на реактивную бумагу. В присутствии олова появляется сине-фиолетовое пятно, исчезающее при смачивании разбавленной фтористоводородной кислотой. Если в минерале предполагают наличие большого количества фтора, то перед испытанием к раствору прибавляют каплю раствора соли алюминия. При большом содержании цинка и молибдена необходимо их отделить. [c.271]

Выполнение анализа. I—2 мг мелко растертой пробы (минерала или горной породы) смешивают на часовом стекле с 2-—3 каплями реактива. В присутствии фтора красно-фиолетовый цвет раствора тотчас же меняется на желтый. [c.287]

При наличии достаточного для анализа количества минерала содержание кремневой кислоты и фтора определяют в отдельных навесках (см. стр. 89 и 324). [c.372]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Минералы титана значительно устойчивее к разложению по сравнению с силикатной основой, в которой они встречаются, и поэтому в процессе химического анализа необходимо следить за тем, чтобы все частицы минералов полностью разложились. Большинство акцессорных минералов титана разлагают выпариванием до появления паров со смесью серной и плавиковой кислот. Если присутствует минерал перовскит в заметных количествах, некоторые частицы могут остаться неразложенными, хотя повторного выпаривания обычно достаточно для полного разложения. Смеси плавиковой кислоты с азотной или хлорной кислотой для этого разложения менее эффективны. Наиболее оптимальным приемом разложения, по-видимому, является однократное выпаривание досуха с серной и плавиковой кислотами с последующим сплавлением с пиросульфатом калия. Эту операцию можно проводить в одном платиновом тигле и использовать его также для удаления фтора, который в противном случае может оказывать помехи при определении [c.419]

Анализ руд и минералов, содержащих фтор, описан в ряде монографий и статей [8, 10, 42, 66, 80, 84, 95, 99, 100, 109, 119, 121, 136, 139, 141, 145, 178, 200, 201, 202, 296, 416, 441, 447, 448, 460, 467,468,488,491,498,500,507,509,518,520,531,535, 562, 563, 593, 596, 611, 620, 621, 636, 736, 761, 843 и др.]. Морковкиной [И5] собраны интересные данные по анализу горных пород и минера лов СССР.. [c.73]

Существуют только два хорошо известных и применимых во всех случаях метода получения щелочных металлов в виде их хлоридов, когда анализируемый минерал нерастворим в соляной кислоте. Один из них— старый—был предложен Берцелиусом , другой—более новый—дан Лоуренсом Смитом. Оба метода находят применение при анализе силикатов. Первый начинается с разложения пробы плавиковой и серной кислотами и удаления кремния и избытка фтора, затем следует удаление всех металлов, кроме щелочных, и превращение оставшихся сульфатов в хлориды. В методе Лоуренса Смита минерал разлагают нагреванием порошка его со смесью хлорида аммония и карбоната кальция, причем происходит полное разложение, и щелочные металлы превращаются в хлориды, которые могут быть извлечены водой. В обычном случае ничего дру гого при этом не извлекается, кроме большого количества кальция и сульфат-ионов, если они присутствовали. И тот и другие легко удалимы, так что в конце концов остается только раствор хлоридов щелочных металлов. В анализе необычных соединений, например боросиликатов или сложных стекол, могут перейти в раствор и другие вещества, например бораты, и потребуется специальная обработка для их удаления. [c.920]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Минералы, на которые названные выше кислоты не действуют, обра-. батывают серной кислотой либо сцлавляют с пиросульфатами щелочных металлов или с бифторидом калия. При использовании бифторида калия фториды редкоземельных металлов осаждаются менее полно, чeм при осаждении фтористоводородной кислотой, вследствие некоторой растворимости их в присутствии фторидов щелочных металлов. Перешедшую в раствор часть редкоземельных металлов иногда бывает необходимо дополнительно извлечь после выпаривания фильтрата с серной кислотой для удаления фтора. Обработанные серной кислотой растворы нагревают до удаления большей части избыточной кислоты, образующуюся пасту охлаждают и растворяют, вводя небольшими порциями в холодную воду (лучше в ледяную, чтобы уменьшить возможность. образования нерастворимых сульфатов). Растворение происходит медленно и должно быть ускорено частым перемешиванием. Фильтруют после перехода в раствор всех растворимых солей. Остаток мощет состоять из нерастворившегося минерала, кремнекислоты и окиси титана. Если проводился анализ нечистого минерала (монацитовый песок), в остатке могут содержаться также посторонние минералы. Нерастворимый остаток собирают на фильтре, прокаливают и повторяют обработку серной кислотой и т. д. до тех пор, пока под увеличительным стеклом не перестанут различать частички неразложив-шегося минерала. [c.623]

Озоление в присутствии солей магния (анализ кровяной сыворотки, травы, костей, минералов и пр. [10], методики № 91—93). 2,5—10 г сухой травы, навеску обезжиренного минерала или костей и других образцов (50—250 мкг фтор-иона) помещают в платиновый или никелевый тигель-чашку емкостью 200—250 жл и прибавляют очищенный Mg( H3 OO)2. для травы— 125 мл 0,5% раствора, для минерала или костей—1 мл 25% раствора, на 5—10 мл кровяной сыворотки добавляют 75 мг MgO. Содержимое тигля перемешивают и осторожно высушивают при 105° С в течение ночи или помещают в автоматически контролируемый муфель при комнатной температуре и постепенно нагревают до 570—600° С. Скорость нагрева определяется количеством влаги и органических веществ. После сожжения минералов и костей (обычно в течение 6 ч, до удаления углерода) или растительного материала (выдерживают при 600° С в течение 1 ч) тигель вынимают из муфеля, энергично перемешивают содержимое, снова помещают в муфель и повторяют эту операцию до тех пор, пока не выгорит весь углерод. Полученную золу анализируют, как указано в методике 2, п. 1. [c.19]

Успехи в области физико-химического анализа, минерало)и-ческих и кристаллографических исследований природных фосфатов за последнюю четверть века привели к изменению воззрений на их генезис, состав и строение. Было установлено, что природные фосфаты являются фторапатитом или его производными, в которых фтор или группы РО4 могут быть замещены другими ионами или группами. Найдено, что ионные радиусы фтора и гидроксила почти равны. [c.7]

Заниженная сумма анализа после определения этих компонентов и бария в большинстве случаев определенно указывает на присутствие значительных количеств фтора. Если под микроскопом обнаружены топаз, турмалин, флюорит, хондродит и т. п., то необходимо делать определение фтора. Нельзя не считаться и с фактом, ЧТО в ряде минералов группа ОН замещается фтором. За исключением флогопита, флюорита, топаза и т. д., в которых содержание фтора несомненно высоко, количество его не предопределяется количеством присутствуюи его минерала. Опыт автора говорит за то, что фтор надо определять во всех случаях, когда порода богата слюдой или амфиболом. Это очень веские доводы против утверждения Вашингтона [1], приводимого на стр. 7 его книги, будто фтор может быть рассчитан из микрометрических определений апатита. Следует помнить, что эквивалент кислорода по отношению к фтору почти точно равен половине и что сумма 97,5 в анализе, скажем, флогопита может указывать на присутствие примерно 5% фтора. Отсюда ясно, что содержание фтора менее 0,25% нельзя предполагать только на основании дефицита в сумме анализа. [c.36]

Ларсен [9] в статье, озаглавленной Точность химических анализов амфиболов и других силикатов , приводит анализы 6 амфиболов, из которых каждый анализировался 2—4 раза лучшими химиками. С сожалением он упоминает о том факте, что для каждого амфибола по одному или больше компонентам результаты аналитиков расходятся до 1,5%. Несовпадение не ограничивается несколькими окислами, а наблюдается у всех более существенных компонентов, включая титан. Такие расхождения, несомненно, в какой-то мере были обусловлены тем, что в образцах присутствовало до 2% (с лишним) фтора и что это обстоятельство не было обнаружено четырьмя из пяти аналитиков. Только один из пяти аналитиков (Гоньер), повидимому, дал надежный анализ он пользовался методом, пригодным для фторсодержащего минерала. Несомненно, не все расхождения могут быть приписаны фтору, а так как Ларсен не оценивает их с точки зрения аналитика, не лишено интереса рассмотрение некоторых из них. Из шести групп анализированных амфиболов, помещенных у Ларсена, мы рассмотрим только одну (табл. 5), но читателю можно посоветовать разобрать в цитированной статье и другие таким же образом, как это сделано ниже. [c.212]

Разложение. Около 1 г измельченной пробы обрабатывают в платиновом тигле или маленькой чашке Ъ мл разбавленной (1 5) серной кислоты, перемешивают шпателем или толстой платиновой проволокой, приливают 5 мл чистой концентрированной плавиковой кислоты и выпаривают, пока не начнется испарение серной кислоты. Если на этой стадии анализа еще ощущаются при перемешивании платиновым шпателем крупные зернышки породы, то повторяют выпаривание с большим количеством плавиковой кислоты, пока минерал полностью не разложится. Затем удаляют бсльшую часть серной кислоты нагреванием в радиаторе (стр. 45). Удаление фтора должно быть проведено тщательно, для чего может оказаться необходимым прибавление еще небольшого количества серной кислоты и вторичное удаление большей ее части. Было предложено растворять остаток сульфатов в разбавленной кислоте до начала второго выпаривания автор утверждает, что таким образом можно достигнуть полного удаления фтора двукратным вьшариванием. [c.926]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология