Суспензия получение щелочным методом

Существует мнение, что механизм образования дитетраэритрита более сложен и включает стадию получения акролеина [341] Специальное исследование показало, что повышению выхода дипентаэритрита способствует повыщение pH среды, а соответствующее влияние температуры в начальной концентрации ацетальдегида (при избытке формальдегида) носит экстремальный характер (максимум выхода эфира при 35—45 °С и 0,4—0,6 моль/л ацетальдегида) (рис. 62) [342]. Кроме дипентаэритрита и формиата щелочного металла, в процессе образуются также ацетали, сахароподобные и смолистые вещества. Институтом нефтехимии ЧССР разработана технологическая схема одной из последних модификаций процесса синтеза пентаэритрита (рис. 63) [340]. Сырье — ацетальдегид, формалин и суспензия гидроксида кальция (гаще-ной извести) поступают в реактор 1. Отмечается, что по условиям синтеза пентаэритрита не требуется глубокого холода. Продукты реакции направляются в нейтрализатор 2, где непревращенный гидроксид кальция нейтрализуется муравьиной кислотой. Нейтрализованная смесь, представляющая собой водный раствор пентаэритрита и других продуктов реакции, а также непревращенно-го формальдегида, метанола и солей, подается на ректификационную колонну 3. На этой колонне под давлением отгоняется метанольный раствор формальдегида. Метанол отгоняется от этой смеси на колонне 4, кубовый продукт которой возвращается на синтез. Раствор продуктов реакции из куба колонны 3 направляется в выпарной аппарат 5, где основная масса летучих продуктов,, включая воду и пентаэритрит, отгоняются под вакуумом. Упаренная жидкость поступает в центрифугу 7, в которой непрерывно выделяется кристаллический формиат кальция. Погон от упарк направляется в кристаллизатор 8 для выделения сырого пентаэритрита. Кристаллизация осуществляется методом охлаждения 204 [c.204]

При этом окис ) хрома получают по так называемой упрощенной схеме хроматно-серного метода, заключающейся в двухстадийном восстановлении монохромата сначала часть щелочного раствора монохромата восстанавливают жидкой серой в автоклаве, затем к полученной суспензии окиси хрома в щелочном тиосульфатном растворе добавляют остальную часть монохроматного раствора и серную кислоту и смесь кипятят. После этого дополнительно обрабатывают раствор в автоклавах при 150°. Отфильтрованный осадок хроми-хроматов прокаливают, при этом он превращается в окись хрома, не содержащую адсорбированной Щелочи, так как процесс восстановления завершается в кислой среде. Эта окись хрома не требует дальнейшей обработки и выпускается в качестве готового продукта. Раствор, оставшийся после отделения хроми-хроматов, перерабатывают на товарный сульфат натрия. В упрощенном варианте хроматно-серного метода отсутствует ряд операций, имеющихся в основном варианте — выщелачивание, фильтрование с репульпациями и сушка окиси хрома. [c.620]

В связи с тем, что присутствие в растворе хлорида калия мешает количественному определению белка по методу Лоури, эту соль из препарата белка необходимо удалить. Для этого к 1 мл экстракта добавляют 2 мл 10%-ного раствора ТХУ, что приводит к осаждению белков. Полученную суспензию центрифугируют при 4000 об/мин 10 мин. Надосадочную жидкость очень тщательно удаляют. Края пробирок вытирают фильтровальной бумагой. К осадку прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Раствор перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Для определения концентрации белка по методу Лоури берут 0,1 мл щелочного раствора белка. [c.6]

Описаны методы получения полиамидных суспензий добавлением щелочных веществ [856, 857], водных дисперсий [858], концентрирования водных растворов [859]. [c.282]

Для получения катализатора хлористый палладий в щелочной суспензии активного угля (норит) восстанавливают формальдегидом. Реакцию можно проводить в паровой фазе, пропуская пары гидро-ароматического соединения при температуре 300—350°С через трубку, в которой находится катализатор, но более удобным обычно является жидкофазный метод. При нагревании дегидрируемого вещества с 0,1 частью палладия на угле до температуры около 310—320 °С водород равномерно выделяется и вещество быстро ароматизируется. Реакцию ускоряют сильным кипячением, способствующим отделению водорода от активной поверхности катализатора (Линстед, 1940), или пропусканием в реакционную смесь двуокиси углерода, которая увлекает отщепившийся водород и удаляет его из равновесной смеси. [c.159]

Имеется и другое описание весьма близкого метода . Было найдено, что метод, согласно которому на суспензию нафталина действуют соляной кислотой в щелочном растворе гипобромита , дает удовлетворительные выходы однако попутное получение бромистоводородной кислоты в этом случае представляет значительные трудности. Для бромирования нафталина с успехом применялся также монобромид иода . [c.128]

Для осуществления такой замены существуют следующие возможности кипячение с водными щелочами или с суспензией окиси свинца или же обходный путь, состоящий в превращении галогенопроизводного путем обработки его щелочным ацетатом в соответствующий эфир с последующим омылением. Достоинства и недостатки этих методов описаны в каждом элементарном пособии при получении гликоля из бромистого этилена. Во многих случаях возможно применение способа, предложенного Буво [396], состоящего в обработке кислородом эфирных растворов гриньяровских соединений галогенопроизводных с последующим разложением водой в ароматическом ряду этот способ принципиально также вполне возможен. Вообще же редко представляется необходимость замены ароматически связанного галогена на гидроксильную группу. Поэтому мы ограничимся кратким описанием процесса на примере бензилового спирта. Бензилхлорид кипятят в течение 2 час. с трехкратным количеством свежеосажденной окиси свинца и десятикратным количеством воды [397]. В алифатическом ряду иодиды реагируют легче хлоридов. Флавицкий [398] получал изопропиловый спирт из иодистого изопропила с 10 частями воды и избытком окиси свинца, а последние следы йодида удалял влажной окисью серебра. Менье [399] кипятил в течение нескольких часов молекулярные количества хлористого бензила и поташа с 8—10 частями воды, пока на поверхности жидкости плавало масло. Выход бензилового спирта не указан [c.170]

Для сшитых полярных полимеров, какими являются ионообменные смолы и волокна, применимы не все используемые для ИК-анализа способы приготовления образцов. К классическому методу получения образцов из твердых ионитов можно отнести приготовление суспензий и таблеток из галогенидов щелочных металлов. Первая работа в этом направлении была опубликована в 1952 г. [125]. В ней приведены инфракрасные спектры суспензий в нуйоле (очищенное тяжелое минеральное масло) нескольких ионообменных смол. [c.22]

Получение бумажно-смоляных масс или осмоление волокна может быть-осуществлено двумя основными методами 1) смешением размолотой целлюлозы с водными эмульсиями резольных смол или со щелочными растворами смол последние затем тщательно перемешивают в ролле с разработанным волокном и осаждают путем разрушения эмульсии кислотами (или сернокислым алюминием) 2) смешением размолотой целлюлозы с водными суспензиями твердых резольных смол последние после перемешивания в ролле с разработанным волокном также осаждают внесением соответствующих электролитов. Ниже мы рассмотрим второй, так называемый суспензионный (или рольно-суспензионный) метод, который имеет то важное преимущество перед методом, основанным на применении эмульсий и растворов, что в нем исходным сырьем являются стабильные твердые смолы. [c.493]

Сущность метода и его возможности можно проиллюстрировать приводимым ниже примером получения особо чистых монохроматов натрия и калия [16]. К водному раствору хромового ангидрида (50 г СгОз в 100 мл воды), нагретому до 60—70°, при непрерывном перемешивании добавляется порциями хромат бария (10 г на 100 мл раствора), после чего раствор охлаждается при одновременной нейтрализации хромовой кислоты 30%-ным водным раствором гидроокиси калия или другого щелочного металла до pH 7,5—8,0. Для лучшей коагуляции хромата бария полученную суспензию нагревают до 70°. Фильтрат после охлаждения и отделения осадка упаривается. Затем, в случае монохромата калия, раствор охлаждают до 0°, а в случае монохромата натрия— до 25—30° для получения более удобного в экспериментальном отношении четырехводного монохромата натрия, Осадок (после удаления маточного раствора) промывают особо чистым ацетоном, потом растворяют прл нагревании в минимальном количестве воды, упаривают и снова кристаллизуют, как было указано выше. Конечный продукт высушивают сначала при 40° для удаления ацетона, затем при 100—110°, причем тетрагидрат монохромата натрия предварительно обезвоживают. [c.113]

Обычно водная суспензия Ba2[Fe( N)8] встряхивается с эквивалентным количеством серной кислоты, после чего осадок отфильтровывается. Недостатком этого метода является трудность получения чистого Ва2[Ре(СМ)б], свободного от примеси щелочного металла. В присутствии же последнего H4[Fe ( N) ] оказывается загрязненной [16] и требует дополнительной очистки. [c.32]

Все эти пигменты получают обычными способами [6, гл. XII]. Несмотря на то, что азосочетанию ацетоацетарилидов благоприятствует щелочная среда, почти во всех случаях реакцию необходимо проводить либо в почти нейтральной среде в присутствии мела, либо в кислой, используя буферные растворы ацетата или формиата натрия. Это необходимо для получения пигмента с хорошими свойствами. Чаще всего азосочетание осуществляют путем введения раствора соли диазония в суспензию арилида, которую предварительно получают переосаждением арилида из щелочного раствора при подкислении. Переосаждение иногда проводят в присутствии поверхностно-активного вещества. Полученный таким методом азокраситель может быть сразу использован в качестве пигмента без каких-либо дальнейших обработок. Иногда реакционную смесь после окончания азосочетания полезно нагреть при определенной температуре и pH. [c.302]

Активированный магний. Рике и Худналл [I] разработали способ приготовления высокоактивной формы магния в мелкораздробленном состоянии, пригодного для получения труднооб-разующихся реактивов Грнньяра. По этому методу безводный хлорид магния восстанавливают щелочным металлом в инертном растворителе типа эфира в атмосфере инертного газа. Для этой цели особенно подходит натрий в диглиме или калий в ТГФ. При этом нет необходимости удалять образующиеся соли патрия и калия, а реактив Гриньяра можно получать прибавлением алкил- или арилгалогенида непосредственно к суспензии порошкообразного металлического магния. Например, фенил-магнийбромид был получеи из бромбензола и активированного магния в ТГФ при —78° в течение 30 мин с выходом более 60%. Таким путем синтезирован даже неизвестный до настоящего времени фенилмагнийфторид, правда, с выходом лишь около 5%. [c.308]

Поскольку бензиловые эфиры легко расщепляются при каталитическом гидрировании [1] или ацетолизе [2], бензиловые эфиры углеводов часто применяются для защиты гидроксильных групп в ходе синтеза. Имеется полный обзор [3] по получению и свойствам этого класса соединений. Наиболее общий метод получения бензиловых эфиров углеводов состоит в обработке соответствующего производного сахара суспензией гидроокиси щелочного металла в хлористом бензиле при повышенной температуре. Этот метод, один из случаев применения которого рассматривается ниже, обычно непригоден для углеводов с незащищенными восстанавливающими функциями и.ии с чувствительными к действию щелочи заместителями ацетильная группа в этих условиях быстро отщепляется, а образовавшийся гидроксил бензилируется. Новый более мягкий метод бензилирования, предусматривающий использование смеси бен-зилбромида, окиси бария и М,К-диметилформамида при комнатной температуре [41, может получить в будущем широкое распространение. [c.90]

V промывной воды. Затем объем жидкости, в котором находился осадок, доводился до 1 л. С полученной этим, методом суспензией гидроокиси цинка, свободной от щелочи, удалось подучить устои-щшые эмульсии воды в парафиновом масле, тогда как щелочные суспензии гидроокиси цинка вызывают образование эмзшьсин обратного типа (М/В). Сухая гидроокись цинка вообще не способна стабилизовать эмульсии. Это происходит, может быть, вследствие образования пленки адсорбированного воздуха, препятствующего смачиванию сухого порошка [16]. [c.387]

Для получения особо чистого хлорида цезия рекомендуется [221] специальный вариант обработки солянокислого раствора после разложения поллуцита, заканчивающийся осаждением цезия в виде дихлориодаата s[I (СЬ)]. По этому методу раствор, полученный при разложении поллуцита, упаривают досуха для удаления соляной кислоты, остаток обрабатывают водой и в декантат приливают аммиачную воду до щелочной реакции, а затем вводят карбонат аммония (60 г на 1 кг поллуцита) смесь нагревают при непрерывном перемешивании. Суспензию отфильтровывают, остаток промывают на фильтре аммиачной водой (1 10), а к фильтрату добавляют оксалат аммония для удаления примеси кальция. Фильтрат от последней операций упаривают почти досуха и полученный остаток обрабатывают 70%-ной азотной кислотой (150 мл на 1 кг исходного поллуцита) для разрушения аммонийных солей (см. выше). Образовавшийся нитрат цезия растворяют в минимальном количестве воды, взвесь кремневой кислоты отфильтровывают, объем раствора доводят до 500 мл м ъ раствор, нагретый почти до кипения, добавляют сначала мелкорастертый иод (0,7 кг на 1 кг сухого остатка), а затем 1,5 л 35%-ной соляной кислоты (на каждый 1 кг поллуцита). Нагревание и перемешивание раствора продолжают до полного растворения иода и прекращения выделения окислов азота. При охлаждении раствора выпадают оранжевые иглы или пластинки s[I( l)2]. Кристаллы дихлориодаата цезия отфильтровывают и промывают небольшим количеством 9 н. соляной кислоты. Выход продукта составляет 85% от теоретически возможного. [c.284]

Технология проведения процесса кристаллизации в промышленных условиях разрабатывалась в лабораториях. Важным средством контроля является получение порошковых рентгенограмм образцов, отбираемых через определенные интервалы времени. Другими методами контроля качества образцов могут быть специальные адсорбционные измерения и химический анализ. По данным, полученным с применением комплекса методов контроля, можно судить о качестве и чистоте полученных цеолитов. После периода созревания суспепзию кристаллов в маточном растворе фильтруют на ротационном фильтре (рис. 9.2). Окклюдированная осадком жидкость содержит значительные количества гидроокиси патрия пли других щелочных гидроокисей, а также некоторый избыток двуокиси кремния. Эту жидкость удаляют, промывая осадок на фильтре водой. В некоторых случаях избыточную двуокись кремния в маточном растворе можно возвратить в цикл. Промывку проводят до тех пор, пока pH суспензии пе достигнет 9. Предназначенные для промышленного использования цеолиты обычно гранулируют иди таблетируют тем или иным методом. [c.742]

Во многих работах по электронно-микроскопическому исследованию высокодисперспых минералов техника препарирования была, к сожалению, относительно примитивна. Авторы обычно ограничивались осаждением на пленку частиц из водных суспензий. Между тем применение более совершенной методики позволяет получать и более эффективные результаты. Не раз указывалось на важность оттенения и получения негативных изображений частиц (например, [73]). Комер и Терли [74] провели сравнительное исследование массивных образцов глин при помощи различных вариантов метода реплик и показали, что наилучшее представление о структуре дают углеродные реплики, оттененные платиной. Такие же реплики применялись Леонтьевым, Лукьяновичем и Сокальским [75] при исследовании кремнеземов. Ими было показано, что исходный кремнезем имел пластинчатое строение с сильно развитым рельефом поверхности. После обработки раствором щелочи и промывания водой поверхность кремнезема покрывалась частицами округлой формы размером 100—200 А, напоминающими частицы в скелете силикагелей, в результате гидролиза щелочного силиката и выделения коллоидной двуокиси кремния (фото 62). [c.225]

Типичные представители флокулянтов анионного типа — полиакрилат натрия, полистиролсульфокислота. Анионные полимерные флокулянты содержат в цепи карбоксильную группу, сульфогруппу, а также фосфатную группу. Для получения анионных флокулянтов широко применяют метод щелочного гидролиза полиакриламида [38]. Достаточно часто для осветления тонкодисперсных суспензий и очистки сточных вод используют флокулянты комета и метас. Комета — метакриловое соединение, содержащее 30—35 % полимера. Этот флокулянт поставляют в твердом виде. Метас синтезируют на основе метакриловой кислоты и выпускают в гранулированном виде. [c.21]

Во многих случаях, составляющих даже большинство в области комплексных соединений, не удается найти растворитель, подходящий для изучения инфракрасных спектров, и поэтому приходится получать спектр вещества в твердом состоянии. Если не касаться исследований сравнительно больших монокристаллов, которые требуют методов, не подходящих для обычной работы, имеются три основных способа получения спектров твердых веществ. Все они включают помещение слоя беспорядочно распределенных маленьких частиц в пучок спектрометра. Это можно сделать, во-первых, без использования другого вещества в качестве матрицы. Тонкий порошок распределяется по возможности равномерно на поверхности окошка из галогенида щелочного металла либо вручную, либо путем медленного осаждения суспензии [89, 116, 117]. Когда образцы приготовляются таким образом, а также и с помощью других, описанных ниже методов, существенно, чтобы размеры частиц были не больше длины волны излучения (чтобы уменьшить рассеяние, см. ниже). Эта безматричная техника используется сейчас сравнительно редко, так как метод имеет ряд недостатков, которые устраняются в описанных ниже методах. Основные трудности заключаются в следующем [c.300]

Вторым методом приготовления твердых образцов, широко применяв-пшмся некоторое время, является метод суспензий, при котором вещество размельчается и смешивается с вязким маслом, обычно нуйолом. Затем тонкой слой суспензии наносится между пластинками из галогенида щелочного металла. Недостатком этого метода является невозможность получения спектра в тех областях, в которых поглощает масло. Спектр поглощения нуйола от 2 до 25 приведен на рис. 58. Однако в связи с небольшим поглощением нуйола и возможностью использования других дополнительных сред для суспензий этот недостаток не особенно существен. Для получения спектра образца в областях поглощения нуйола рекомеи- [c.301]

Игольчатая модификация. В основу метода положено взаимодействие раствора гликокола со свежеосажденной гидроокисью меди, взятой в избытке. Последнюю получают смешением растворов Ва(0Н)2 и uSO. в таких соотношениях, чтобы полученный раствор перестал показывать на лакмус щелочную реакцию. Водную суспензию Си (ОН)2 с примесью BaSO4 нагревают несколько часов на водяной бане с раствором гликокола, а затем кипятят 30 минут. Осадок BaS04 и избыточной окиси меди отфильтровывают, а темно-синий фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Из охлажденного раствора выпадают кристаллы в виде бледно-голубых игл. [c.79]

Основным методом лабораторного получения пероксокарбонатов. натрия является действие углекислого газа на гидратированные перекись или гидроперекись натрия. Наряду с вышеуказанным, одним из методов получения нероксокарбоната калия служит также действие углекислого газа на спиртовую суспензию надперекиси калия. При этом получение исходных препаратов перекисей уже представляет собою достаточно сложный и в производственных условиях дорогостоящий процесс. Применение органических растворителей представляется мало удобным даже в условиях лаборатории. Электрохимический метод получения нероксокарбоната калия является не достаточно эффективным. Следовательно не случайно, что ни один из известных методов лабораторного получения пероксокарбонатов щелочных металлов не нашел промышленного применения. [c.120]

Щелочную обработку суспензии микроорганизмов можно применять не только для получения биофлокулянта, но и как самостоятельный прием в технологии очистки производственных сточных вод, содержащих клетки микроорганизмов и продукты их метаболизма. Известно, что изоэлектрическая точка некоторых белков соответствует высоким значениям pH, что приводит к их коагуляции и быстрому выпадению в осадок. Наибольший эффект достигается при щелочной обработке сточных вод, содержащих инактивированные клетки. В этом случае буферные свойства осветляемой воды, по-видимому, выражены значительно слабее, чем в присутствии живых клеток и продуктов их мета-болиз.ма. Следует также отметить, что электростатические и поляризационные силы при агрегации живых и мертвых клеток проявляются различно. Как показали тщательно проведенные исследования методом пробного коагулирования, при точном соблюдении временного фактора использование такого простого технологического приема, как подщелачивание, может дать хороший эффект. [c.58]

В основу обоих методов, использованных Мозандером, положен тот факт, что церий имеет две степени окисления. Ученый приготовляет щелочную суспензию гидроокиси дерия и хлорирует ее в осадок выпадает высший окисел церия желтого цвета. Простая операция фильтрования, выпаривание фильтрата — и на дне стакана неизвестное вещество, соединение новой земли, близкой родственницы eria. Ученый идет другим путем он прокаливает небольшое количество нитрата церия, и когда соль частично разлагается, обрабатывает ее разбавленной азотной кислотой. Из раствора он извлекает землю, почти идентичную полученной в первом случае. Заметим —почти [c.16]

Производство фенобумослоя по рольному методу складывается из следующих операций I) получения водных дисперсий резольных смол (эмульсий, водных щелочных растворов, суспензий) [c.492]

Разработан новый метод синтеза фенилуксусной кислоты и ди-метилфенилмалоната. Хлорбензол и натрий взаимодействуют в толуоле, при 25—30° С, давая почти теоретический выход фенил-натрия. Существенную роль играют активность диспергированного натрия и инертная атмосфера. Частицы щелочного металла заданного размера получаются в результате плавления натрия в инертном углеводороде, добавления эмульгатора (типа стеарата алюминия), перемешивания высокоскоростной мешалкой и пропускания через мельницу. Более 30% частиц натрия имеют размер менее 5 мк и только 10% более 15 мк средний размер 10 мк. Кипячением суспензии фенилнатрия в толуоле в течение 2 ч может быть получен бензилнатрий с выходом до 95—99%. При взаимодействии двуокиси углерода с фенил- или бензилнатрием образуются кислоты Фенилнатрий, белое самовоспламеняющееся твердое вещество, изготавливается Anderson hemi al o. (США) в, виде 1 М раствора в керосине [c.27]

Можно действовать хлористым водородом на раствор борогидрида лития и углеводорода в эфире или тетрагйдрофуране или на суспензию борогидрида натрия в тетрагйдрофуране и затем к полученному раствору диборана прибавлять олефин [27]. Для получения диборана рекомендуется использовать алюмогидрид лития и эфират фтористого бора в диэтиловом эфире [27] находят также применение борогидрид калия [28] или гидриды щелочных металлов. Описание этих методов, а также их различных модификаций приведено в обобщающей статье Брауна и сотр. [29]. Гидроборирование проводят также путем прибавления уксусной кислоты к суспензии борогидрида натрия и олефинового углеводорода в тетрагйдрофуране [30]. Гидроборированию олефинов в эфирной среде посвящен ряд патентов [31—37]. [c.179]

Основы немецкой классификации изложены в книге Gruppeneinteilung der Patentklassen , 4-е издание (1928 г.) которого имеется в русском переводе. В 1958 г. вышло 7-е издание этого труда. Немецкая классификация патентов аналогична принятой в Советском Союзе. Химические патенты относятся в основном к классу 12 Химические способы и аппараты, поскольку они не вошли в другие классы . Класс 12 разделяется в свою очередь на 18 подклассов 12а — Способы кипячения и оборудование для выпаривания, концентрирования и перегонки в химической промышленности 12Ь — Кальцинирование, плавление 12с — Растворение, кристаллизация, выпаривание жидких веществ 12d — Осветление, выделение осадков, фильтрование жидкостей и жидких смесей 12е — Адсорбция, очистка и разделение газов и паров, смешение твердых и жидких веществ, а также газов и паров друг с другом и с жидкостями 12f — Сифоны, сосуды, затворы для кислот, предохранительные устройства 12g — Общие технологические методы химической промышленности и соответствующая аппаратура 12h — Общие электрохимические способы и аппаратура 121 —Металлоиды и их соединения, кроме перечисленных в 12к 12к— Аммиак, циан и их соединения 121 — Соединения щелочных металлов 12т — Соединения щелочноземельных металлов 12п — Соединения тяжелых металлов 12о — Углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, органические сернистые соединения, гидрированные соединения, карбоновые кислоты, амиды карбоновых кислот, мочевина и прочие соединения 12р— Азотсодержащие циклические соединения и азотсодержащие соединения неизвестного строения 12q — Амины, фенолы, нафтолы, аминофенолы, аминонафтолы, аминоантраце-ны, оксиантрацены, кислородо-, серо- и селеносодержащие циклические соединения 12г — Переработка смол и смоляных фракций из твердых топлив, например сырого бензола и дегтя добывание древесного уксуса, экстракция угля, торфа и пр. добывание и очистка горного воска 12s — Получение дисперсий, эмульсий, суспензий, т. е. распределение любых химических веществ в любой среде, использование химических продуктов или их смесей как диспергирующих или стабилизирующих средств. Многие подклассы в свою очередь делятся на группы и подгруппы. [c.89]

Для промышленного получения гексафторсоединений циркония или гафния и щелочного металла предложено несколько методов. По Уэйнеру [44], их получают по реакции между сульфатом циркония или гафния, фторсодержащим веществом (СаРг или фторсиликат щелочного металла), солью щелочноземельного металла (СаСОз) и солью соответствующего щелочного металла (сульфат, карбонат, фторид). Смесь составляется таким образом, чтобы в ее состав входили все необходимые компоненты. В случае применения СаРз отпадает необходимость добавки СаСОд, а при введении гексафторси-ликата щелочного металла не требуется добавление других солей щелочного металла. Реакцию можно проводить как мокрым, таки сухим путем. Среда должна быть слабокислая. В первом случае к водному раствору или суспензии добавляют при перемешивании тонко-измельченные (—325 меш) компоненты и смесь выдерживают в течение 1—2 ч при температуре кипения. Сульфатный осадок щелочноземельного металла отделяют, а из раствора выкристаллизовывают двойной фторид. По второму способу сухую или пастообразную шихту, содержащую необходимые вещества, прокаливают в течение 1 ч при 500—600° С, затем обрабатывают водой и из очищенного водного раствора выделяют конечный продукт. [c.173]

Еще в 30-х годах на заводе Бауэра фирмы И. Г. Фарбениндустри в Леверкузене работала установка по восстановлению нитробензола до азобензола производительностью 3 г азобензола в сутки, Водную суспензию нитробензола обрабатывали при охлаждении 0,2—0,3%-ной амальгамой натрия. Полученный азобензол под действием цинковой пыли превращался в гидразобензол. Позже было налажено восстановление нитробензола прямо до гидразобензола. Процесс вели не в нейтральном, а в щелочном растворе нитробензола в присутствии спирта. Гидразобензол превращался затем в бензидин, используемый в производстве красителей. Подобным же образом на предприятии Бауэра восстанавливают соединения и с другими азотсодержащими группами. Реакция восстановления п-азотолуола до гидразотолуола применялась при производстве перекиси водорода по параазотолуоловому методу [110, 111]. На аналогичной реакции основано производство безводной перекиси натрия. [c.558]