Колба Клайзена

Процесс проводят в колбе Клайзена в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. В колбу загружают дифенилолпропан и гидроокись натрия в виде порошка (1% от количества дифенилолпропана). Температура в колбе постепенно повышается от 170 до 230 °С, при этом непрерывно отгоняются пары <температура их 70—145°С). Собранный дистиллят затем разгоняли в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сначала отбирали фенольную фракцию, а затем еще три 120—129 °С (т. пл. 66—71 °С), 129—134 °С (т. пл. 68—73 °С) п 134—145 С (т. пл. 78—82°С). Последняя фракция представляет собой наиболее чистый п-изопропенилфенол, однако и в ней содержатся примеси. Методом газо-жидкостной хроматографии во фракции было определено 90% основного вещества. [c.193]

Колбы Клайзена (рис. 35,6)—круглодонные, с раздвоенным горлом. Боковое горло имеет пароотводную трубку для соединения с холодильником. Эти колбы применяют для перегонки под вакуумом. [c.37]

Колбы Арбузова (рис. 35,в) отличаются от колб Клайзена тем, что оба горла в нижней части имеют соединение. Это усовершенствование предупреждает возможность попадания жидкости в [c.37]

Вначале к колбе Клайзена или Арбузова подбирают пробки как к горлу, так и к пароотводной трубке, вставляемой в холодильник. После этого части прибора нужно хорошо вымыть. В прямое колено горла колбы вставляют на пробке капилляр, доходящий почти до дна колбы. В изогнутое колено, на котором имеется пароотводная трубка, вставляют на пробке термометр с соблюдением тех же требований, как описано выше. Пароотводную трубку при помощи пробки соединяют с холодильником, который в свою очередь соединен с приемником. Приемник соединяют с водоструйным или другим вакуум-насосом через предохранительную склянку с помощью трехходового крана, причем в систему также включен ртутный манометр для измерения остаточного давления в приборе. [c.133]

После того как вакуум-перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем трехходовым краном отсоединяют прибор от водоструйного или другого вакуум-насоса. Прибору дают некоторое время остыть, затем, осторожно поворачивая трехходовой кран, впускают в прибор воздух, внимательно наблюдая за ртутным манометром. Ртуть в нем должна переходить из колена в колено очень медленно. После заполнения закрытого колена мано.метра ртутью скорость впускания воздуха в прибор можно осторожно увеличить. Когда давление внутри прибора уравняется с наружным, отъединяют приемник, затем вынимают термометр из колбы Клайзена пли Арбузова и, наконец, снимают колбу. Подачу воды в холодильник прекращают еще до того, как приступят к разборке прибора. [c.134]

Чем отличается колба Арбузова от колбы Клайзена [c.139]

Б. Каминер и др. [49] производили также сравнительные пересчеты по перечисленным выше формулам, причем была проверена зависимость от давления как температуры в жидкости, так и температуры в парах. Температура в парах определялась при перегонках с ректификацией без дефлегмации паров и из колбы Клайзена. [c.169]

При пересчетах по упрощенной формуле Рамзая-Юнга за эталонную жидкость при определении температуры начала кипения (в жидкости) и перегонке по ИТК (в парах) принимали н-октан при перегонке из колбы Клайзена — нонадекан и при перегонке без дефлегмации — углеводород с температурой кипения 485°. В результате опытов было найдено, что наиболее точное совпадение дают пересчеты по формулам Дюринга и Рамзая-Юнга (упрощенной). [c.169]

Номограмма (см. рис. Х.13) имеет две средние шкалы. Одна из них служит для пересчета при разгонке из колбы Клайзена, а другая — при разгонке с ректификацией. Пользование номограммой описано ниже. [c.170]

Колба Клайзена имеет второе — изогнутое — горло, от которого идет отводная трубка. Такое устройство препятствует попаданию в дистиллят брызг перегоняемого продукта, образующихся при кипении в вакууме. [c.190]

Второе горло колбы Клайзена долн но быть одинакового диаметра по всей длине, без сужения в месте присоединения к первому горлу, так как в колбах с сужением часто происходит захлебывание стекающей флегмой, а это вызывает неравномерное испарение и перебросы. В случае отсутствия колбы без сужения на втором горле для перегонки лучше применять колбу Вюрца, причем следует выбирать колбу с длинным и широким горлом и с высоко припаянной отводной трубкой, на которой выдувают такое же отверстие, как в колбе Клайзена. [c.190]

Рис. 4. Колба Вюрца (и) и колба Клайзена (б)

На ножку термометра для замера температуры жидкости надевают два конуса из медной или железной сетки (диаметр петли 2—2,5 мм), обращенные вершинами один к другому, и закрепляют на ножке проволокой. Эти сетки служат как отбойники для задерживания брызг жидкости нри перегонке. Внутренний диаметр отводной трубки колбы Вюрца, как и колбы Клайзена, должен быть не менее 6 мм. При очень точной и тщательной работе для измерения падения вакуума, начиная от нижней части прибора (второй делительной воронки) до верхней (перегонная колба), колбу соединяют с манометром. [c.190]

Так >ке, графически, можно изобразить любую перегонку, в частности п. колбы Клайзена, в струе газа п т. д. [c.225]

Перегонка под вакуумом с водяным паром. Перегонка под вакуумом производилась из колбы Клайзена. Кроме этого применялась также перегонка под вакуумом в токе перегретого водя- [c.6]

Определение состава кислот проводилось разгонками на лабораторной колонке и из колбы Клайзена при остаточном давлении 2—5 мм рт. ст. без водяного пара и с водяным паром. Кроме того, проводились разгонки метиловых эфиров жирных кислот. [c.15]

Указанные недостатки являются столь существенными, что ставят под сомнение, компенсируются ли они тем положительным эффектом, который может быть дополнительно достигнут применением водяного пара или газа. С целью экспериментальной проверки была проведена серия разгонок смеси жирных кислот из колбы Клайзена в вакууме, с водяным паром и с углекислым газом. В качестве сырья применялась смесь жирных кислот с кислотным числом 270 и содержанием неомыляемых 2,4%. [c.29]

Рис. 128. Прибор с поглотительной системой для перегонки прн пониженном давлении /—колба Клайзена 2—капилляр 3, термометры 5—баня 5—холодильник 7—алонж 8—приемник сосуд Дьюара (,.карман ) /й—манометр //—кран 12, /3—поглотительные колонки.

С целью выделения товарных фракций смесь спиртов (сырой гидрогенизат) подвергалась вакуумной перегонке из колбы Клайзена и ректификации на лабораторной колонке при остаточном давлении 2 мм рт. ст. [c.41]

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показана на рис. 17. Она состоит из колбы Клайзена 1 с термометром 3 и капилляром 2, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр. Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в [c.33]

Работа с установкой требует особого соблюдения правил техники безопасности. Во-первых, после того как прибор собран, необходимо убедиться в ее полной герметичности и только затем следует заполнять колбу Клайзена жидкостью. Во-вторых, колбу, если в этом есть необходимость, нагревают на водяной бане. В-третьих, перегонку проводят в защитных очках, а еще лучше — в защитной маске. В-четвертых, во избежание взрыва нельзя перегонять вещества досуха. И, наконец, при выключений системы воздух не должен быстро входить в нее. [c.34]

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%). [c.92]

Колбы Клайзена применяют при перегонке в вакууме. Они бывают обычные (рис. 52,а) и с дефлегматором (рис. 52,6). При перегонке малых количеств жидкости очень удобны грушеобразные колбы Клайзена (рис. 52,е) и колбы Фаворского. [c.77]

Рис, 52. Колбы Клайзена а—обычная б— с дефлегматором а—грушеобразная. [c.77]

В приборе, изображенном на рис. 125, приемником и одновременно холодильником, служит обычная перегонная колба 4, подсоединенная на резиновой пробке к отводной трубке колбы Клайзена и охлаждаемая струей воды из крана. Этот способ охлаждения применяют лишь в случае, когда давление пара дистиллята мало, т. е. для веществ с температурой кипения около 150°. [c.126]

Приемники. Кроме уже описанного выше приемника (перегонной колбы, надетой непосредственно на отводную трубку колбы Клайзена), применяют еще и обычные круглодонные колбы соответствующих размеров, которые соединяют с холодильником через алонж, имеющий отводную трубку для подключения к насосу. [c.127]

Лроматические углеводороды, выделенные хроматографической адсорбцией промывались, сушились и перегонялись из колбы Клайзена в вакууме (10 мм остаточное давление) собраны следующие фракции 176—196° 196—206° 206—216 н 223—233°С. [c.33]

После обработки пикриновой кислотой фракции промывались, сушились и перегонялись из колбы Клайзена в вакууме при io мм остаточного давления собраны следующие оЬракции 184—203" (из фракции 196—206°), 197—207 207— 217" (нз фракции 206—216°) и 208—230° (1 з Фракции 223—233=). [c.34]

Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулпрования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (Т—2 пузырька в 1 сек). Нужно уметь регулировать. поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьшения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не заплав 1ть его. [c.134]

Нагревание колб Клайзена ил 1 Арбузова проводят голым пламенем горелки пли через асбестпрованную сетку, а также на масляной баке. Поднимать температуру жидкости нужно постепенно, медленно и осторожно, приблизительно на 1—2 °С в 1 мин. [c.134]

И далее через 50 С, т. е. фракции 150—200° С, 200—250° С, 250—300° С и т, д. до 500—550° С. Фракции до 300° С получают с дефлегматором Глинского от 300 до 550° С под вакуумом 5— 7 мм рт. ст. из колбы Клайзена, производя пересчет температур к атмосферному давлению по правилу Рамзая и Юнга по кривой давления паров н-октана. Фракции до 200° С подвергаются вторичной перегонке с шестишариковым дефлегматором. Хотя сейчас для перегонки нефтей имеются более совершенная аппаратура и более точные методы пересчета температур кипения под вакуумом на атмосферное давление, здесь необходимо придерживаться (особенно для фракции выше 200° С) указанной аппаратуры и метода, так как все коэфициенты для расчета группового химического состава найдены для фракций, полученных на этой старой аппаратуре. [c.178]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают алюминиевые стружки или опилки, заливают их абсолютным этанолом (соотношение 27 276) и к смеси добавляют 0,1—0,25 части Hg l и следовые количества иода. Через несколько секунд начинается выделение водорода, которое постепенно усиливается. Если реакция начинается не сразу, колбу осторожно нагревают при встряхивании на водяной бане. Если алюминий и в этоМ случае не вступает в реакцию, то его необходимо быстро протравить разбавленным раствором NaOH. Этот раствор затем удаляют повторным промыванием абсолютным спиртом путем декантации. Когда реакция замедлится, смесь нагревают на водяной бане еще в течение нескольких часов до тех пор, пока серая кашица триэтилалюми-ната не вспучится и не станет сухой и слоистой. После этого отгоняют избыток спирта на масляной бане при 210—220 °С. Темный жидкий остаток быстро переливают в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме с коротким воздушным холодильником большого диаметра, нагревая колбу светящимся пламенем. Прозрачный жидкий дистиллат переливают в склянку,., которую плотно закрывают притертой пробкой. Препарат затвердевает в. виде белоснежной массы. [c.543]

В отношении аппаратуры и методики проведения процесса вакуумная перегонка несколько отличается от перегонки при атмосферном давлении. Чаще всего применяют колбы с насадкой Клайзена (рис. 58), имеющие круглую, а при меньших размерах аппаратуры — грушевидную форму. В прямое горло вставляют тонкооттянутый капилляр, в боковое горло — термометр, шарик которого должен находиться чуть-чуть ниже отводной трубки. Боковое горло колбы Клайзена препятствует перебрасыванию перегоняемой жидкости в приемник. Для предупреждения перегрева при вакуумной перегонке чаще всего применяют капилляры, почти касающиеся дна колбы. Эти капилляры пропускают в вакууме постепенный поток мелких пузырьков воздуха или [c.48]

Работа, начатая Перкиным по заданию Байера, — исследование бензоилуксусного эфира — оказалась скучной и разочаровывающей главным образом потому, что в то время еще не был разработан метод фракционной перегонки при низком давлении (колба Клайзена была описана только в 1893 г.). Обладая некоторым количеством 1,3-дибром-пропана, приготовленного для других целей, Перкин попытался провести конденсацию этого вещества с натрийацетоуксусным эфиром и получил сложный эфир, по составу отвечающий производному циклобутана I, а при его гидролизе выделил прекрасно кристаллизующуюся кислоту, которая, однако, не теряла двуокиси углерода в мягких условиях. Байер счел это открытие настолько важным, что решил в тот же день сообщить о нем в Баварскую академию, не ожидая следующего номера Beri hte. Виктор Мейер не только написал мне очаровательное письмо, но и, посетив вскоре Байера, рассказал ему, как сильно заинтересовали его результаты . Через три года Перкин совершенно случайно обйаружил, что его заключение было ошибочным и что продукт реакции является не производным циклобутана I, а циклическим эфиром енола III [c.40]

Перегонку производят из колбы Клайзена 1 (рис. 125), которую погружают в баню 2, обеспечивающую равномерное нагревание. Центральное горло колбы закрывают резиновой пробкой с пропущенным через нее капилляром 5, доходящим почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима, надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Проходящие через капилляр маленькие пуздрьки воздуха или инертного газа (например, СО2 или N2) обеспечивают равномерное кипение жидкости. После подключения прибора к вакуум-насосу через жидкость должны проходить очень маленькие пузырьки газа таким образом проверяют, хорошо ли подобран капилляр. Неудачно подобранный капилляр крайне затрудняет перегонку. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология