Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонка с вращающейся лентой

    Легкое масло (состоящее из моноароматических соединений) отгонялось вместе с декалином при перегонке с водяным паром. Количество этого масла было незначительным, и в отогнанном декалине оло содержалось в виде примеси. Четко разделить масло и декалин перегонкой на аппарате Подбильняка не удалось из-за невысокого содержания масла (порядка десятков миллилитров). Более тщательно разделить эти компоненты можно а ректификационной колонке с вращающейся лентой внутри. На основании хроматографического анализа в легком масле было установлено присутствие более 60 различных соединений, половина которых имела время удерживания меньшее, чем у декалина. Среди этих соединений были бензол, циклогексан, крезолы, диметилфенол, фенол и дифениловый эфир. [c.321]


    К сожалению, нередки случаи, когда исходной смеси недостаточно для выделения из нее в чистом виде компонентов, содержащихся в незначительных количествах. Тогда необходимо применять колонки с особенно низкой задержкой, например роторные колонки с вращающейся лентой (см. главы 5.11 и 7.35). Если используют насадочные или тарельчатые колонки, то посредством повышения флегмового числа добиваются минимально возможного в данных условиях количества промежуточной фракции. Ситча-тые и колпачковые колонки (см. главу 7.33) пока редко применяют для аналитической ректификации. Однако эти колонки обладают некоторым преимуществом перед насадочными колонками, которое состоит в том, что при использовании их становится возможным отбор проб с верхних тарелок и определение градиента концентрации в верхней части колонны. Так, например, если концентрация легколетучего компонента на третьей тарелке сверху начала падать, то уже можно повысить флегмовое число. Используя этот метод. [c.231]

    Следует отметить, что время установления стационарного режима в колонках с вращающейся лентой составляет 0,5—1 час. Иост [39] показал, что и для роторных колонок с вращающимся [c.396]

    В 2-литровую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с затвором и отводной трубкой, которая ведет к приемнику, охлаждаемому льдом, помещают раствор едкого натра (106 г, 2,7 моля) в 535 мл воды. Затем к кипящему раствору щелочи в течение 2,5—4 час (примечание 9) прибавляют по каплям водный раствор четвертичной бромистой соли. Образующиеся гексатриен и диметилбензиламин отгоняются с водой. Перегонку продолжают 10—I5 мин после добавления последней порции четвертичной бромистой соли. Прозрачный верхний слой дистиллата отделяют, охлаждают до 5—10°, промывают тремя порциями по 170 мл холодной 2 н, соляной кислоты и тремя порциями по 170 мл воды и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем маслянистую жидкость перегоняют На колонке с вращающейся лентой и получают 32,0—34,0 г (54—60% теоретич,) гексатриена-1,3,5 с т. кип, 80—80,5°, [c.19]

    Аналитическая точная разгонка 100 мл смеси олефинов с помощью колонки с вращающейся лентой дает обычную строго лестничную кривую с полностью горизонтальными ступенями при точной температуре кипения а-олефинов от Се до Си с прямой цепью и четным числом углеродных атомов [c.242]

    После повторного фракционирования пробы на колонке с вращающейся лентой показатель преломления не изменился. Этот еще не описанный спирт обладает приятным запахом. [c.306]


    Димер норборнадиена представляет собой бесцветную жидкость это —смесь изомеров 84% (1), 12% (2) и 4% (3). Их можно разделить разгонкой на роторной ректификационной колонке с вращающейся лентой из тефлона. Например, фракционирование 73 г димера дает 50 г изомера (1) с т. кип. 136725 мм. 98%-ной чистоты и 5 г изомера (2) с т. кип. [c.424]

    Одним из наиболее широко применяемых типов лабораторных колонок, в которых применяются вращающиеся части, являются колонки с вращающейся лентой [98—102]. Ректифицирующая часть этих колонок (рис. 23) состоит из прямой вертикальной трубки, в которой помещена металлическая полоска длиной, несколько меньшей, чем диаметр трубки. Полоска вращается с исключительно большой скоростью, обычно около 1 ООО об/мин. [c.197]

    Имеющиеся данные по характеристике колонок с вращающейся лентой (табл. 24) показывают, что эта конструкция сохраняет все характерные свойства колонок из пустой трубки, малую величину задержки и перепада давления, но сравнительная эффективность и пропускная способность колонок с вращающейся лентой примерно в пять раз больше, чем колонок из пустой трубки того же диаметра. Повышенная эффективность колонок с вращающейся лентой по сравнению с колонками из пустой трубки вызывается большим коэффициентом массопередачи пара, что является результатом турбулентного движения, создаваемого вращающейся лентой (см. гл. I, раздел IV, 5). [c.197]

Рис. 23. Ректифицирующая колонка с вращающейся.лентой. Рис. 23. <a href="/info/1573000">Ректифицирующая колонка</a> с вращающейся.лентой.
    ХАРАКТЕРИСТИКА КОЛОНОК С ВРАЩАЮЩЕЙСЯ ЛЕНТОЙ [c.198]

    Изготовление колонки с вращающейся лентой значительно проще, чем колонок других типов с вращающимися частями. Наверху фракционирующей части металлическую ленту прикрепляют к толстой проволоке, которая проходит через головку и соединяется с вращающим устройством (рис. 23). Лента [c.198]

    В конденсате при перегонке на колонке с вращающейся лентой, рассчитанной на низкую температуру, найдено 5607 мл [c.258]

    Значительно более высокой разделяющей способностью при незначительной задержке обладают роторные колонки с вращающейся лентой. За счет вращения происходит распыление жидкости в тонкодиснерсный туман ), который взаимодействует в противотоке с поднимающимися парами, поэтому на таких колонках удается достигнуть ВЭТТ, равной 2,5—3 см [8]. Скорость враще- [c.225]

    Для КОЛОНОК с вращающейся лентой оптимальная скорость вращения ротора по данным различных авторов колеблется н интервале 1000—3500 об/ыин, причем отмечается также существенное влияние конструкции ротора. Так, Мюррей [48] установил, что для колонки со звездообразным ротором нагрузке 150 млЫас соответствует оптимальная скорость вращения ротора 1400 об/мин, причем дальнейшее увеличение скорости вращения не изменяет разделяющей способности (рис. 285). [c.396]

    Реакция. Синтез хлоралканов (бромалканов) взаимодействием спиртов с трифенилфосфином и тетрахлоридом (тетрабромидом) углерода. Первичные спирты чаще всего дают лучшие выходы, чем вторичные. Метод особенно эффективен для синтеза из ненасыщенных спиртов, например, 5-хлорпентена-1 из пентен-4-ола-1. Недостаток метода состоит в том, что трифенилфосфиноксид и тетрахлорид углерода иногда отделяются с трудом (ректификационная колонка с вращающейся лентой), а также в том, что трифенилфосфин является дорогостоящим реагентом. [c.69]

    Гексахлороциклотрифосфазатриен (200 г, 0,575 моля) и безводный фторид калия (300 г, 5,16 моля) растирают вместе и помещают в качающийся автоклав из нержавеющей стали. На эту смесь конденсируют безводную двуокись серы (80 1,8 моля) и автоклав выдерживают в течение 22 суток при 98—100°. Затем летучие продукты переводят в низкотемпературный перегонный аппарат и отгоняют избыток двуокиси серы (65 мл). Остаток подвергают фракционной дистилляции в ректификационной колонке с вращающейся лентой и собирают вещество, кипящее в интервале 49,0—49,8° при 747 мм рт. ст. (выход 115,3 г, 80%). Продукт представляет собой светло-желтое кристаллическое твердое вещество с небольшим содержанием серы. Гексафтороциклотрифосфазатриен можно затем очистить сублимацией и получить бесцветные кристаллы с т. пл. 27,8° и т. кип. 51,0°. [c.80]

    Димерный бутен-1. 120 г олефина, растворенного в 1300 мл ледяной уксусной кислоты, обрабатывали до полного окисления при -flЗ° 5%-ным озоном. Затем в течение 2 час. нагревали до 40° и следующие 2 часа — до 125°. После этого проба иа перекись становилась отрицательной. Полученный раствор охлаждали, прикапывали в избыток концентрированного едкого кали и затем отгоняли кетоны (80 г) с водяным паром. При перегонке на колонке с вращающейся лентой высотой 1 м получено 5 мол. % метилбутилкетона (т. кип. 127,2° 1,4010) и 95 мол. % этилбутилкетона (т. кип. 146,6° 1,4088). Площадка [c.202]

    Смесь 105 г ис-циклооктена и 25 г триэтилалюминия нагревали в автоклаве до 180° в течение 69 час. и затем разлагали алюминийорганические соединения водой и кислотой. Перегонка углеводородов (в колбе Кляйзена) дала сначала 47 г продукта Се (т. кип. при 20 мм рт. ст. 50—64°), затем еще 47 е с более высокой температурой кипения при 20 мм рт. ст., 66—78° и 7 г остатка. Более высококипящая фракция расщеплялась при более точном фракционировании на колонке с вращающейся лентой высотою 50 см на 10 г Се (т. кип. при 25 мм рт. ст. 48°) и 30 г углеводорода, постоянно кипящего при 89° и 25 мм рт. ст. с 1,4715, в котором имеется 1-этилциклооктен-1, очевидно, в индивидуальной форме (также смешанный с небольшим количеством этилциклооктана). [c.205]


    Из остающихся примерно 9 г жидкости при дальнейшей перегонке на обычной колонке с вращающейся лентой (50 см) получено 4 мл фракции, постоянно кипящей при 50°, — 2,2-диме-тилбутан. Этим доказывается промежуточное образование небольших количесгв продукта присоединения А1(С2Нб)з к иэобу-тилену. [c.259]

    Тетраэтилбутадиен-1,3 (Ха). 78,0 г (0,35 молй) ди-изобутилгексен-З-ил-З-алюминия (см. предыдущий опыт) нагревают с 90,0 г (1,1 моля) гексена-3 в течение 24 час. при 60—70°. Затем избыточный гексин-3 (65 г) отгоняют под вакуумом. Прореагировало 25,0 г гексина-3 (87% от теоретического). Продукт реакции разбавляют пентаном и затем разлагают 35 г метанола. После этого смесь промывают разбавленной серной кислотой и водой. Основное количество пентана отгоняют на небольщой колонке от предварительно высушенного слоя органических соединений. Остаток перегоняют на колонке с вращающейся лентой высотой 1 м и получают после небольшого предгона (пентана и гексена-3) 4,3 г (75% от теоретического) 1,2,3,4-тетраэтил-бутадиена-1,3 (Ха) с т. кип. 69—70° при 12 мм рт. ст. и 189— 191° при 754 мм рт. ст., по 1,4606, 0,7942. [c.294]

    Пентаэтилбутадиен-1.3 [3,4,5-триэтилоктадиен-(3,5). (XIV) II вместо al идентифицирован неточно].20г (0,244моля) гексина-3 нагревают с 13,9 г (0,122 моля) триэтилалюминия в течение 20 час. на 80°. После этого из смеси отгоняют под вакуумом только 0,54 г гексина. Алкоголизом продукта реакции и последующей разгонкой на колонке с вращающейся лентой высотою 1 м получено 16,0 г (68% от теоретического) фракции, с т. кип. 106° при 86 мм рт. ст., ng 1,4582. [c.296]

    Колонки с вращающейся лентой, повидимому, особенно пригодны для работы под вакуумом. Перепад давления в колонке Бекера, Беркенбаса и Роз-велла [101] диаметром 0,6 см и длиной 550 см равнялся всего лишь 0,7 мм рт. ст. при давлении, равном в головке 1 мм рт. ст. Колонка Бэрча, Гриппа и Натана [102] была рассчитана для работы под вакуумом и имела общий перепад [c.197]

    Фракционированная перегонка сохранила в основном свое значение для исследования высококипящих фракций и является первой операцией во всех разделительных схемах. Ее применимость ограничена только термической стабильностью перегоняемого вещества. Чтобы избежать разложения углеводородов при температурах кипения выше 250—300° С, необходимо прибегать к перегонке в глубоком вакууме. При глубоком вакууме многотарельчатые и большие насадочные. колонки теряют эффективность. При остаточном давлении 10—20 мм рт. ст. пользоваться небольшими насадочными колонками или колонками с вращающейся лентой еще возможно (В. Mair, 1967). [c.226]


Смотреть страницы где упоминается термин Колонка с вращающейся лентой: [c.104]    [c.362]    [c.151]    [c.255]    [c.218]    [c.45]    [c.78]    [c.811]    [c.272]    [c.295]    [c.494]    [c.494]    [c.45]    [c.69]    [c.238]    [c.417]    [c.198]    [c.200]    [c.222]    [c.226]    [c.337]   
Перегонка (1954) -- [ c.197 , c.222 , c.226 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

ВКИ вращающиеся

Колонки вращающиеся

Ленты



© 2024 chem21.info Реклама на сайте