Этилмагнийхлорид

Синтез этилмагнийхлорида исходит из этилхлорида, получаемого в свою очередь свободнорадикальным хлорированием этана [c.477]

Реакции с металлоорганическими соединениями. Хэрд, Суит и Томас [139] впервые изучали действие кетена на магнийорганические соединения и установили, что реакция протекает бурно с образованием сложных соединений. Позднее Дашкевич [58] показал, что взаимодействие кетена с этилмагнийхлоридом в контролируемых условиях приводит к образованию этилме-тилкетона с выходом 36—37% однако при использовании этил-магнийбромида образуются значительные количества дикетена. Из фенилмагнийбромида и кетена получен ацетофенон с выходом 30—35%. [c.220]

Каталитическая перегруппировка продуктов гидролиза диэтилдихлорсилана существляется так. Продукт гидролиза смешивают с 15—20% этилсилоксановой жидкости (синтезированной гидролизом реакционной массы, полученной из этилмагнийхлорида и тетраэтоксисилана при соотношении 3 1 и содержащей преимущественно гексаэтилдисилоксан) и обрабатывают активированной глиной кил или серной кислотой (схема реакции аналогична вышеописанной). [c.157]

Из сборника 22 гидролизат передается в реактор 14 для каталитической перегруппировки. Паром, подаваемым в рубашку, подогревают гидролизат до 100—110 °С и при этой температуре в реактор через люк загружают глину кил ( 6% от количества гидролизата). Затем всю массу подогревают до 115—120 °С и выдерживают при этой температуре 4—5 ч. После выдерживания определяют вязкость олигомера (вязкость в зависимости от соотношения исходных компонентов может колебаться от 12 до 30 сст при 20 °С). Горяний продукт фильтруют на нутч-фильтре 19 и направляют в емкость 24. При получении олигоэтилсилоксанов на основе диэтилдихлорсилана в реактор 14 подают 80—85% гидролизата из сборника 23 и 15—20% неразогнанных олигоэтилсилоксанов, полученных гидролизом реакционной массы при соотношении этилмагнийхлорида к тетраэгок-сисилану 3 1. Глину кил загружают в реактор 14 в количестве 8 вес. % от реакционной смеси. [c.159]

В центральной части аппарата расположен графитовый анод 1. Вся центральная часть заполняется мелкими свинцовыми шариками, которые по существу и являются анодами. Таким образом, межэлек-тродное расстояние определяется толщиной изолирующей сетки 3. Электролит непрерывно циркулирует через ванну. Образующийся тетраэтилсвинец не растворим в электролите и собирается в нижней части анодного пространства, откуда его периодически отводят на очистку. Для восполнения вступившего в реакцию свинца через штуцер периодически вводят новые порции свинцовых гранул через этот же штуцер подают и этилмагнийхлорид. [c.326]

Этилмагнийбромид или этилмагнийиодид в диэтиловом эфире или тетрагидрофуране при концентрациях менее 0,1 моль/л находится в мономерном состоянии, этилмагнийхлорид в эфире димерен, в тетрагидрофуране мономерен [257, 258]. Сольватация уменьшается при понижении основности эфира [259]. При добавлении диоксана к эфирным растворам магнийорганических соединений осаждается имеющийся в небольших количествах MgXг, тем самым сдвигается равновесие (6.75), так что в конце концов в растворе остается чистый сольватированный R2Mg [260]. Предпочтитель- [c.372]

Говард и его сотрудники [916] приготовили З-метилпентанол-3 из этилмагнийхлорида и этилацетата. Полученный спирт дегидратировали кипячением с обратным холодильником вместе с 0,2% [c.277]

В 1964 г. фирма Nal o в США освоила производство тетраэтилсвинца анодным взаимодействием свинца с реактивом Гриньяра, этилмагнийхлоридом, в среде тетрагидрофурана или его смеси с эфирами полиэтиленгликоля типа гли-мов. В качестве анода используется гранулированный свинец, работающий как насыпной электрод в трубном пространстве кожухотрубного стального теплообменника. Трубки последнего отделены от свинца диафрагмой из полиэтиленовой ткани и служат катодом. В процессе электролиза на аноде выделяется тетраэтилсвинец, а на катоде магний, который реагирует с избытком хлорэтача, присутствующим в электролите, образуя исходный этилмагнийхлорид. В электрода лите накапливается хлорид С4Н8О магния, который выводится из процесса. [c.378]

Установлено также [44], что взаимодействие с алифатическими грпньяровскимп реактивами приводит при этих же условиях к возникновению продуктов другого типа. Основным продукто] 1, получаемым из грипьяровского реактива, содержащего п атомов углерода, является олефин, содержащий 2 г -Ь 1 углеродных атомов. Образование 2-пентена из этилмагнийхлорида можно объяснить следующими реакциями [c.47]

Производство из свинцовонатриевых сплавов. Первоначально тетраэтилсвинец получали взаимодействием тетрахлорида свинца с этилмагнийхлоридом. Между 1860 и 1900 гг. главным образом использовался диэтилцинк, затем реакция между свинцовонатриевым сплавом и этанолом, а начиная с 1923 г. промышленное производство основывалось на реакции между свинцовонатриевым сплавом и этилхлоридом. В некоторых обзорах рассматривается получение тетраалкилсвинца из свинца или его сплавов Имеется обширная патентная литература здесь же нами цитируются работы, описывающие различные усовершенствования и модификации. Указывается что при непрерывном процессе, в котором [c.118]

Весьма интересная реакция происходит при обработке реактива Гриньяра гидридом бора. Замещение у атома бора приводит к образованию три-алкилбора и соединения НМ Х, которое можно определить как первый член ряда гриньяровских реагентов. Примером является образование из этилмагнийхлорида эфирата HMg l [13] [c.399]

Описан процесс полимеризации изопрена в бензоле при 70—80° в присутствии каталитической системы этилмагнийхлорид — четыреххлористый титан при этом образуется смесь кристаллического и аморфного полимеров. Аморфная фракция, растворимая в бензоле, составляет 63% от общего выхода полимера и содержит 87% ifM -l,4-, 5% транс- [c.151]

По количеству выделившегося этана и водорода вычисляют количество этилмагнийхлорида и магния. [c.480]

Расчет. Содержание этилмагнийхлорида (х) вычисляют (в процентах), по формуле [c.481]

В другом процессе в качестве электролита используется раствор триэтилалюминия в диэтиловом эфире процесс осуществляется при 25° С, атмосферном давлении и напряжении 12 в. Электролит непрерывно удаляется эфир отгоняется, а тетраэтилсвинец вакуумной дистилляцией отделяется от непрореагировавщего триэтилалюминия Значительному увеличению выхода и эффективности использования тока способствует тщательное удаление (путем предварительной экстракции алюмннийалкила тетраэтилсвинцом) загрязнений алкоголятами в процессе, где электролитом является алюминийалкил — фтористый натрий. Исследуются и другие методы 38- в которых в качестве электролитов применяются соединения ГриньяраФирма Мако СЬет1са Со. еще в середине 1962 г. пустила новый завод. Применяемый метод состоял в электролизе этилмагнийхлорида в растворе органического электролита со свинцовыми анодами. Это усоверщенствование — первое крупное изменение в производственной технологии почти за 40 лет. Среди пре-имз ществ процесса указывается на использование умеренных давлений и температур, повыщенные выходы, непрерывность процесса выделения и отсутствие образования свободного свинца в качестве токсичного побочного продукта [c.119]

С этилмагнийхлоридом в эфирной среде диборан реагирует по уравнению [67] [c.47]

Имеются указания о получении эфирных растворов боргидрида магния из безводного хлорида магния и боргидрида лития в эфире [294]. С боргидридом натрия в эфире реакция не идет. Получить боргидрид магния по обменной реакции между боргидридом лития и иодидом магния не удается, так как вместо него получается двойной боргидрид Li[Mg(BH4)I2] Двойные боргидриды образуются и при реакции этилмагнийбромида и иодида с боргидридом лития [6]. Этилмагнийхлорид реагирует иначе он обменивает ион хлора на боргидрид [c.437]

Боргидридхлорид магния выделен из растворов в виде комплекса с двумя молекулами тетрагидрофурана. Одна молекула тетрагидрофурана теряется при нагревании в вакууме до 100° С. Растворим в бензоле в растворах димерен. В тетрагидрофуране мономерен. В этиловом эфире и диглиме не растворяется. Получается при действии диборана на этилмагнийхлорид в тетрагидрофурановом растворе [c.438]

Взаимодействие алкильных производных лития, натрия и магния с алюминийтриалкилами приводит ж образованию соответствующих комплексных солей Ме(ЛШ4) . Взаимодействием диэтил-магния или несольватированного этилмагнийхлорида с триэтилалюминием можно получать наряду с указанным соединением комплекс 2H5MgAl( 2H5)4 [152, с. 7]. [c.48]

Однако Коену и Райту удалось осуществить асимметриче- кий синтез в растворе (+)-2,3-диметоксибутана действием на этиловый эфир бензоилмуравьиной кислоты этилмагнийхлоридом [c.112]

Степень этилирования тетраэтоксисилана определяется соотношением компонентов следовательно, в зависимости от соотношения этилмагнийхлорида и тетраэтоксисилана можно получить смесь этилэтоксисиланов с преимущественным образованием того или иного этилэтоксисилана. Например, при соотношении 2 1 реакция идет с преимущесгвенным образованием диэтилдиэтоксисилана. [c.157]

Электролиз реактива Гриньяра. Этот процесс заключается в следующем. Сначала синтезируют реактив Гриньяра (метил-или этилмагнийхлорид) в среде растворителя — смеси тетрагид-рофурана и дибутилового эфира диэтилеигликоля. Полученный алкилмагнийхлорид подвергают электролизу в аппарате, где катодом служат стальные стенки, а анодом — свинцовые шарики. В результате электролиза образуются хлорид магния, металлический магний и тетраалкилсвинец [c.353]

Фирма Налко реализовала промышленное производство тетраэтилсвинца на основе электролиза этилмагнийхлорида в среде тетрагидрофурана на свинцовом аноде (рис. 171). В охлаждаемый реактор 1 подается из бункера измельченный магний и одновременно тетрагидрофуран в качестве растворителя и хлористый этил в качестве реагента. Приготовленный в аппарате электролит, со- [c.408]

Асимметрический синтез удалось осуществить Коену и Райту [670] в растворе (-1-) -2, 3-диметоксибутана действием на этиловый эфир бензоилмуравьиной кислоты этилмагнийхлорида [c.190]

Полиэтилсилоксаны для получения линейных структур подвергают затем каталитической перегруппировке глиной кил в смеси с гексаэтилдисилоксаном, образующимся при гидролизе продуктов синтеза при соотношении этилмагнийхлорида к тетраэтоксисилану 3 1. [c.87]

Этилэтоксисилапы получают алкилироваиием тетраэтоксисилана (этилового эфира ортокремневой кислоты) магнием и хлористым этилом в среде толуола по реакции Гриньяра. Первая стадия реакции — образование этилмагнийхлорида, который затем взаимодействует с тетраэтоксисиланом при этом этоксигруппы последовательно замещаются на этильные группы [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология