Периодический ввод пробы

То же, при периодическом вводе проб [c.235]

Периодический ввод пробы [c.12]

Проточно-циркуляционные установки и статические установки с внутренней циркуляцией состоят из реактора (цилиндрической емкости) и циркуляционного насоса (обычно поршневого, бессальникового, с внешним магнитным приводом соленоидного типа). Реактор и насос объединены циркуляционным парогазовым контуром, в который могут быть включены подогревательные, охлаждающие и пробоотборные устройства. Разница между проточными и статическими установками заключается в следующем. В проточно-циркуляционных установках реагенты подаются дозирующими устройствами непрерывно, а продукты отводятся также непрерывно и поступают на анализ. В статических установках с внутренней циркуляцией ввод сырья осуществляется единовременно и в ходе опыта из системы периодически отбираются пробы на анализ (в количествах менее 1% от общей массы веществ в установке). [c.362]

Рассматриваемый метод основывается на проявительном варианте газовой хроматографии и, следовательно, ввод пробы производится периодически, хотя отбор проб и работа всей установки осуществляются непрерывно. [c.159]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

ЭТОГО В рубашку реактора дают воду, охлаждают смесь до 40—45 °С и из мерника начинают непрерывно вводить остальную смесь с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 55 °С. После ввода всей смеси содержимое реактора за 2—3 ч нагревают до 100 °С и при этой температуре выдерживают 1—2 ч. Периодически отбирают пробы для определения содержания непрореагировавшего [c.158]

Результаты статического испытания суспензии могут быть проверены в динамических условиях путем периодического введения проб в длинную трубку и анализа нх на содержание взвешенного твердого вещества в жидкости, которая вытеснилась в перелив. Скорость подачи и уровень ввода в трубку выбираются в зависимости от скорости перелива и времени осаждения. Точку питания следует выбирать с таким расчетом, чтобы уходящий слив задерживался в аппарате на время, необходимое для удаления твердой фазы. [c.162]

Обычно для сдерживания прорастания корней деревьев в трубопроводы успешно применяют сульфат меди. Определенные дозы последнего периодически вводят через смотровые колодцы или находящиеся в жилых домах туалеты. Требуемая дозировка определяется методом проб и ошибок, а также на основании практического опыта. [c.357]

Для анализа целесообразно использовать разбавленные растворы полимеров. Это позволит уменьшить ошибки, связанные с возможным захватом определяемых комнонентов полимеров и увеличить продолжительность работы хроматографа между периодическими чистками устройства для ввода пробы или сменой предварительной колонки. [c.124]

В колонку периодически вводят порцию смеси, состоящей из тех же компонентов, что и исследуемая смесь, непрерывно протекающая через слой сорбента, но в других процентных соотношениях. На хроматограмме регистрируются пики, соответствующие разности концентрации компонентов в обеих смесях. Например, для осуществления заводского контроля анализируемый продукт пропускают через колонку непрерывно, а стандартную смесь, удовлетворяющую техническим условиям,— периодически. Е этом случае регистрируются отклонения от состава стандартной смеси, причем данные являются средними за время, прошедшее с момента ввода пробы стандартной смеси до момента регистрации. [c.140]

Было использовано стандартное смазочное масло с высокой моющей способностью, содержащее присадку соли цинка. Для активации масла приготовляли небольшое количество этой присадки, содержащей активностью около 00 мкюри. Эту присадку вводили в масло объемом 760 л, содержавшее достаточное количество нерадиоактивной присадки, с тем чтобы получить масло с требующейся концентрацией присадки. Смешиваемость масла с радиоактивной присадкой контролировали путем периодического отбора проб и измерения их активности до установления постоянной удельной активности масла около 0,068 мккюри мл. [c.259]

Краситель быстро вводили шприцем в верхнюю часть колонны, немного ниже уровня раздела фаз. С момента подачи красителя периодически отбирали пробы сплошной фазы непосред- [c.66]

Если прибор для экспоненциального разбавления присоединен не непосредственно к детектору, а к устройству ввода пробы газового хроматографа, то пробу,можно вводить только периодически в зависимости от времени удерживания компонентов. И в этом случае каждая площадь пика характеризует концентрацию в приборе экспоненциального разбавления, отвечающую моменту дозирования, и поправочный коэффициент вычисляется, как обычно. [c.30]

Система дозирования обеспечивает периодическую подачу в колонну разделяемой смеси. Основным элементом системы дозирования является дозатор, с помощью которого измеренный объем смеси подается в испаритель. Дозатор должен обеспечить достаточно быстрый ввод пробы, а также возможность изменения [c.135]

При импульсном режиме работы через реактор постоянно протекает поток газа-носителя. Реакционная смесь вводится в реактор импульсом, аналогично тому, как вводится проба в хроматографическую колонку, а все продукты реакции поступают в колонку. Импульсный режим работы реактора в основном используется для изучения термических и гетерогенных каталитических реакций, особенно для изучения активности катализатора и ее уменьщения в результате старения катализатора. Однако перспективно этот режим использовать и для изучения жидкофазных реакций [10]. Импульсный метод принципиально отличается от периодического и непрерывного. При импульсном методе не создается стационарных условий по концентрации вдоль реактора. Каждый раз реакционная смесь поступает на катализатор, очищенный от реагентов, введенных ранее. Поэтому в общ,ем случае невозможно воспроизвести условия реакторов непрерывного действия. Зона введенной реак- [c.196]

В методе с непрерывной работой реактора реагент непрерывно поступает в микрореактор, а на выходе из микрореактора с помощью дозатора периодически отбирают пробы продуктов реакции и вводят их в газовый хроматограф для детального анализа. Блок-схема соответствующего прибора показана на рис. 2-15. Прибор включает в себя устройство для непрерывного ввода жидких и [c.53]

Серия работ, выполненных Кобаяши с сотр. [141 —1481, посвящена изучению фазовых равновесий в многокомпонентных системах при давлениях до 140 атм. Так, на рис. 16 приведена схема прибора, использованного для определения коэффициентов распределения в системах метан — пропан — к-декан и метан — пропан — к-гептан [144] при различных соотношениях между количествами этих компонентов. Метан или его смесь с пропаном непрерывно пропускалась через колонку, в которой неподвижной фазой служили к-декан или к-гептан, и далее в рабочую камеру катарометра. Часть потока непосредственно подавалась в сравнительную камеру. В колонку периодически вводилась проба одного из исследуемых газов, причем эта проба могла быть радиоактивной (СШ и СП — СНз — СНд). Катарометр служил для фиксации нерадиоактивной зоны. Далее поток разбавлялся [c.59]

Позднее возможность осуществления хроматографического режима была повторно показана на той же системе Матсеном и другими [30]. На рис. У.22 представлены результаты опытов по дегидрированию циклогексана в бензол при 225°. Сплошная кривая является теоретической, рассчитанной из термодинамических данных. Экспериментальные точки получались следующим образом. Реактор при указанной температуре продувался гелием и в него периодически вводились пробы циклогексана. Поток газа-носителя и продуктов реакции собирался в газометр и периодически анализировался хроматографически. Таким образом, в этих опытах была возможность непосредственного сравнения результатов, полученных в хроматографическом режиме, с аналогичными результатами [c.230]

Вакантохроматографический вариант этого метода [344] предусматривает непрерывное пропускание через колонку потока газа-носителя, предварительно насыщенного парами сорбата (путем барботирования через слой раствора концентрации х НЛП чистого сорбата) и периодического ввода пробы чистого газа-носителя. [c.290]

Для газохроматографического разделения большей частью применяется периодический ввод проб. Непрерывный режим работы имеет значение для препаративной газовой хроматографии, когда представляет интерес максимальная производительность, а также для контроля процессов, когда желательна высокая скорость регулирования. Однако до сих пор непрерывные методы имеют меньшее распространение, чем периодические. [c.382]

Важной особенностью капиллярных колонок является возможность разделения весьма сложных смесей за время, измеряемое секундами или несколькими минутами. Сочетая быстроработаю-щие колонки с автоматическими устройствами для периодического ввода пробы и с осциллографическими регистраторами, можно осуществить визуальное представление хроматографической информации. Это дает возможность практически непрерывн ого [c.164]

В этой связи весьма перспективно использование в промышленных хроматографах метода ваканто-хроматографии, разработанного Жуховицким и Туркельтаубом [14, 15] и предусматривающего непрерывное пропускание через колонку анализируемого потока с периодическим вводом пробы инертного газа. В этом случае получаемые результаты соответствуют среднему составу потока за время, равное циклу анализа. [c.209]

В зависимости от способа ввода пробы и способа перемещения хроматофафич. зон по слою сорбента различают след, варианты X. проявитсльный (или элюентный), фронтальный и вытеснительный. В наиб, часто используемом проявите л ь н о м варианте анаяизируе .4ую смесь периодически им-пульсно вводят в поток подвижной фазы в колонке анализируемая смесь разделяется на отдельные компоненты, между к-рыми находятся зоны подвижной фазы. [c.315]

Оп-Ипе-аппаратура работает в режиме периодического отбора проб и подготовки ее к измерениям аналитического сигнала. Последний процесс называется предобработкой пробы. Обычно он сопровождается отводом небольших количеств реакционой смеси (например, из текущего потока) в побочный тест-поток, в котором реагенты могут соединяться и смешиваться с ним. До того как проба вводится в измерительную аппаратуру, она может подвергаться предварительной фильтрации, разбавлению или концентрированию, а также и нагреву или охлаждению. [c.654]

На рис. 6 [15] показана схема простого газового хроматографа. Газ-поситель из баллона (1) через редуктор (2), регулятор давления (3) и стабилизатор потока 4) поступает в сравнительную ячейку детектора 6) и затем через устройство для ввода пробы (7) в хроматографическую колонку (9), расположенную вместе с детектором в термостате (10). Давление на входе колонки измеряется манометром (5), объемняя скорость газа-посителя периодически контролируется пенным измерителем скорости (22). Проба шприцом (8) вводится в поток газа-носителя перед хроматографической колонкой через устройство для ввода пробы (7). Поток газа-носителя переносит пробу в хроматографическую колонку (9), где и происходит разделение ее компонентов на отдельные зоны. Разделенные вещества (хроматографические зоны) поступают в детектор (6), который определяет концентрацию (или поток вещества) анализируемых компонентов в газе-носителе. Сигнал детектора, величина которого пропорциональна концентрации (или потоку вещества), автоматически регистрируется потенциометром (12). [c.19]

В другом более простом методе [17—19] реакцию проводят обычно в небольшом термостатированном реакторе в защитной атмосфере инертного газа, находящегося под небольшим избыточным давлением по сравнению с атмосферным. Степень полимеризации определяют на основе газо-хроматографического анализа проб реакционной смеси. Периодический отбор проб из реактора осуществляют шприцом с длинной иглой, которую вводят в реактор через колпачок с самозатягивагощейся резиной, аналогичный используемому в газовом хроматографе в устройстве для ввода пробы. Отобранную пробу быстро переносят в пробирку с реагентом, мгновенно останавливающим реакцию полимеризации. Чтобы избежать точного измерения объемов реагента и реакционной смеси, применяют метод внутреннего стандарта, который заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь. [c.87]

Отобранная из реактора жидкая проба вместе с введенным в нее ингибитором полимеризации анализируется газо-хроматографически на стандартной хроматографической аппаратуре. Для отделения нелетучего полимера от летучих компонентов реакционной смеси в хроматографическую схему между колонкой и устройством для ввода пробы вводят специальный патрон (короткую колонку) с инертной насадкой или заполняют инертным сыпучим материалом (например, носителем) специальное устройство для ввода пробы. Нелетучий полимер накапливается на инертной насадке, которую периодически заменяют на свежую. [c.87]

Некоторым недостатком известных методов онределения летучих веществ в полимерных системах является необходимость периодической очистки испарителя и предварительной колонки от остатков полимера и других летучих соединений. При необходимости анализа большого числа проб и длительной непрерывной работы полезным может оказаться использование периодически движущегося слоя инертного материала, расположенного между T04K0II ввода пробы и хроматографической колонкой. Такое устройство, которое разработано для анализа тяжелых нримесей в газовом потоке, описано в работе [551. В литературе были описаны и другие методы, в которых удаление неанализируемых нелетучих соединений (остатка) проводилось периодически после каждого опыта [45, 56, 57] или непрерывно [58[. [c.116]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Для проведения анализа в оптимальных условиях размывание компонентов при вводе пробы в хроматограф (т. е. начальная ширина зоны) должно быть минимальным. Для реализации этого условия можно использовать, вообще говоря, несколько методов. В первом из потока газа-носителя, содержащего продукты разложения, периодически отбирается парообразная проба, которая вводится в газовый хроматограф для последующего анализа. Этот метод отличается простотой, но его применение ограничено трудностью отбора пробы, содержащей не только легкие, но и высококипящие соединения, сложностью конструкции пробоотборного крана, работающего при высоких температурах, и малой концентрацией образующихся продуктов. Поэтому на практике обычно используют второй метод, в котором газо-хроматографически анализируются продукты, сконцентрированные из потока газа-носителя в течение определенного времени. Этот метод позволяет резко увеличить объем анализируемой пробы и упростить методику эксперимента. [c.159]

Уменьшение фонового тока, проис.ходящее после каждого ввода пробы, показывает, что загрязнение детектора проис.ходит за счет соединений, присутствующих в пробе. При этом необходи.мо периодически очищать детектор, нагревая его до максимально возможной температуры в течение нескольких дней. [c.123]

Ввод пробы в колонку осуществляется периодически один раз в течение одного цикла. Проба должна отмери-ааться с большой точностью. [c.173]

Методы с импульспои работок микрореактора применяют дл 1 изучения активности катализатора, в частности для исследования уменьшения активности катализатора в процессе его старения, а также для определения скоростей и механизма реакций. В этом методе через микрореактор проходит определенный постоянный поток газа-носителя. Реакционную смесь периодически вводят в реактор в виде импульса , продукты реакции, получаемые из этой пробы в микрореакторе, потоком газа-носителя переносятся в хроматографическую колонку и разделяются. [c.190]

Декарбоксилирование до монокарбоновой кислоты в устройстве для ввода проб Метилирование в устройстве для ввода проб путем разложения тетраметиламмониевых солей Периодическое кислотное окисление до карбонильных соединений в устройстве для ввода проб [c.201]

Жуховицкий и Туркельтауб пред.тожили также метод, названный вакантохроматографией, которая является частным случаем дифференциальной хроматографии. Метод дифференциальной хроматографии заключается в следующем. В колонку периодически вводят порцию смеси, состоящей из тех же компонентов, что и исследуемая смесь, непрерывно протекающая через слой сорбента, но в других процентных соотношениях. На хроматограмме регистрируются пики, соответствующие разности концентрации компонентов в обеих смесях. Например, для осуществления заводского контроля анализируемый продукт пропускают через колонку непрерывно, а стандартную смесь, удовлетворяющую техническим условиям, — периодически. В этом случае регистрируются отклонения от состава стандартной смеси, причем данные являются средними за время, прошедшее с момента ввода пробы стандартной смеси до момента регистрации. [c.133]

Система ввода является соединительным звеном между предварительным нагревателем газа-носителя и верхней частью колонки. В узел блока ввода пробы входит пресс-пластина, имеющая семь отверстий, совпадение которых с соответствующими семью отверстиями в блоке обеспечивается двумя штифтами. Узел уплотняется диском из силиконового каучука толщиной 1,5 мм, плотно сжимаемого пресс-пласти-иой, что предотвращает утечку газа. Иглу шприца можно вводить через любое из семи отверстий. Эта особенность системы очень важна, так как утечка газа при вводе пробы приводит к дрейфу нулевой линии и спорадическому ее колебанию. Однако вследствие некоторой текучести силиконового каучука уплотнение с едует периодически подтягивс1ть. [c.139]

Джонсон [33] подробно рассмотрел размывание полосы при экстракции, когда проба сразу вводится в противоточную систему, где обе фазы движутся в противоположных направлениях. Этот противоточный каскадный способ [34] имеет большое значение в технологии. При заданном числе стадий разделения этот способ может обеспечить более полное разделение, чем при противоточной экстракции. Часто пробу вводят не в одну из конечных секций, а в какую-либо из средних секций аппарата, и число стадий разделения на единицу длины уменьшается в обоих направлениях от точки ввода пробы. Если для одного из веществ ОУорт/У > 1, а для другого ОУорт/У < 1, на противоположных концах системы сосудов получают два разных концентрата этих веществ. Многоступенчатая дистилляция является примером противоточного каскадного процесса. Описана модель периодического каскадного процесса, полученная с помощью цифровой ЭВМ [35]. [c.479]

Для изучения золотого катализатора в реакциях гидрирования и дегидрирования циклогексена в паровой фазе Чемберс и Бударт [5] применили систему периодического действия с рециркуляцией (рис. 2-3). Эта система включала микрореактор, содержащий 2 г катализатора в виде тонкой фольги, запорный кран с дозирующей петлей, стеклянный насос для рециркуляции смеси, различные отводы к баллонам для хранения газа, манометрам, вакуумным насосам и т. д. При работе систему сначала откачивали, затем вводили в нее определенные количества реагентов и перемешивали их путем продолжительной циркуляции в системе при реакторе, отключенном от остальной части системы. После окончания перемешивания реактор подключали, периодически отбирали пробы для анализа. Затем проводили математическую обработку экспериментальных данных. Полученные результаты использовали для вычисления констант скоростей реакций, порядка реакции относительно компонентов, а также для графического представления схемы реакции. Авторам удалось показать, что с данным катализатором реакции дегидрирования до бензола и гидрирования до циклогексана необратимы и прибавление незначительных количеств кислорода повышает селективность катализатора дегидрирования в 3000 раз. [c.26]