Пиридин абсолютирование

Нередко в лабораторной работе требуется безводный пиридин. Абсолютирование этого растворителя может быть также осущест- [c.71]

Нередко в лабораторной работе требуется безводный пиридин. Абсолютирование этого растворителя может быть также осуществлено отгонкой тройной азеотропной смеси. Так, азеотропная смесь пиридина, воды и толуола кипит при 85° С, пиридин с водой (40,6% воды) перегоняется при 92—93 °С, а чистый безводный пиридин при 115,5 °С. [c.65]

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Окись бария применяют также для абсолютирования пиридина (см. гл. XX , стр. 612). [c.575]

Если анализируются вещества, плохо растворяющиеся в метиловом спирте (бензин, ксилолы и т. и.), в качестве растворителя и для титрования реактивом рекомендуется использовать смеси сухого хлороформа или пиридина с абсолютированным метиловым спиртом, а также смесь сухого четыреххлористого углерода и абсолютированного метилового спирта в объемном отношении 4 1. [c.395]

Реактив Фишера готовится из абсолютированного метанола и пиридина, возогнанного йода и жидкого сернистого газа. [c.129]

При определении содержания влаги в вязких продуктах, полимерных веществах, лаках, красках, маслах и других материалах их растворяют в таких абсолютированных растворителях, как бензол, метиленхлорид, дихлорэтан, смесь хлороформа с пиридином и метанолом, смесь метанола с декалином и др. Полученные растворы титруют реактивом Фишера. Параллельно определяют влагу в исходных растворителях. [c.79]

Суть этого метода заключается в титровании мономеров реактивом Фишера [111. Последний готовят растворением 424 г иода в 1345 мл пиридина к раствору добавляют 1800 мл абсолютированного метанола и тщательно взбалтывают. После охлаждения к реактиву добавляют 225 мл жидкого или газообразного (320 г при медленном барботировании) сернистого ангидрида. Перед применением реактив оставляют стоять в течение 1—2 дней. [c.139]

Эфиры титруют непосредственно или после растворения навески образца в 25 мл соответствующего, предварительно оттитрованного растворителя, например, абсолютированного метанола, пиридина или ледяной уксусной кислоты. Конец титрования определяют по переходу окраски из лимонно-желтой в краснокоричневую. [c.139]

Абсолютированный пиридин должен содержать не более 0,04% влаги. [c.136]

Техника получения абсолютированного пиридина. Для абсолютирования пользуются пиридином, температура кипения которого 114— 120° С, или фракцией пиридиновых оснований с температурой кипения не выше 135° С. [c.20]

Перед употреблением пиридин берут прямо из этой склянки. Предельное содержание влаги после абсолютирования не превышает 0,04%. [c.20]

В предварительно обожженную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлажденную до —78 °С, переносят 150 мл полученного раствора формальдегида в диэтиловом эфире так, чтобы не попала влага. Колба снабжена эффективной мешалкой, пробкой с самозатягивающейся прокладкой и уравнивателем давления с трубкой, заполненной едким натром. При интенсивном перемешивании в охлажденный раствор мономера постепенно вводят в течение 15 мин раствор 1 мг пиридина в 5 мл абсолютированного диэтилового эфира. Через I ч достигается конверсия, превышающая 90% (запах формальдегида практически исчезает). Если скорость полимеризации вследствие присутствия примесей мала, в систему дополнительно вводят инициатор. Образующийся полиоксиметилен фильтруют с отсасыванием, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Полимер плавится в интервале 176—178 °С. Измеряют характепистическую вязкость образца в 1%-ном растворе диметилформамида при 140 С (т1уд/С 0,08 л/г, что соответствует молекулярной массе около 80 000). Определяют термическую стойкость полимера до и после превращения концевых гидроксильных групп (см. опыты 5-09 и 5-15). [c.160]

Абсолютирование пиридина основано на удалении воды с помощью бензола в виде азеотропной смеси. Для этого в круглодонную колбу емкостью 1 л с елочным дефлегматором вносят 500 мл пиридина и 100 мл перегнанного бензола. Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5— 10 мин и подвергают разгонке на масляной или песчаной бане. Собирают фракцию, кипящую при 115° С в сухую склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой. [c.74]

В сухую склянку из темного стекла вносят взвешенное количество металлического иода, предварительно измельченного и высушенного в эксикаторе над СаСЬ в течение 48—50 ч, и 265 мл абсолютированного пиридина, склянку плотно закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре при периодическом взбалтывании до полного растворения иода. Затем в склянку вносят 665 мл абсолютированного СН3ОН, закрывают пробкой и тщательно взбалтывают. [c.75]

Абсолютирование пиридина. I л пиридина (темп. кип. 114—120°) или фракции пиридиновых оснований (темп. кип. не выше 135°) кипятят в течение 20 час. в колбе, соединенной с обратным холодильником, над 400 г свежепрокален-ной окиси кальция в кусках (или над 200 г окиси бария). После отстаивания раствор сифонируют в сухую склянку со свежепро-каленной окисью кальция (300 г) или окисью бария (250 г) и оставляют над окисью кальция на 10 суток, а над окисью бария— на 5 суток. Перед употреблением сухой пиридин сифонируют из этой склянки. [c.20]

Чтобы приготовить реактив I с титром, равным 0,006 гУмл, 84,7 г свеже-возогнанного иода растворяют в 269 мл сухого пиридина . После полного растворения иода в колбу наливают 556 мл абсолютированного СН3ОН. Реактив II готовят растворением 25,4 г иода в 81 мл сухого пиридина. После полного растворения иода в колбу доливают 900 мл абсолютированного СН3ОН. Через [c.237]

Последующая модификация метода, предложенная А. Г. Елицу-ром [ ], предусматривает замену абсолютированного спирта на пиридин ( вНбН). Такое изменение методики еще более уточняет ее, а также ведет к упрощению, ибо абсолютирование пиридина, не- [c.299]

Абсолютирование пиридина. 1л пиридина с темп, кип. 114—120° или фракцию пиридиновых оснований с темп. кип. не выше 135° кипятят в течение 20 часов в колбе с обратным холодильником над 400 г свежепрокаленной кусковой окиси кальция (или над 200 г окиси бария). После отстаивания пиридин с помощью сифона сливают в сухую склянку и выдерживают над окисью кальция (300 г) в течение 10 суток или над окисью бария (250 г) в течение 5 суток. Перед употреблением пиридин отбирают из склянки сифонированием. [c.136]

Отвешенную с точностью до 0,01 г навеску иода всыпают в сухую мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в возможно меньшем количестве абсолютного спирта. Растворение ведут при взбалтывании, плотно закрыв колбу резиновой пробкой. Затем приливают абсолютированный пиридин, взвешенный в сухой колбе с точностью до 0,01 г, снова взбалтывают, плотно закрыв колбу пробкой, и взвешивают колбу с полученным раствором. После этого вынимают из колбы пробку, быстро вставляют другую резиновую пробку, снабженную клапаном Бунзена и трубкой для пропускания газа, конец которой доходит почти до дна колбы. Колбу помещают в баню с ледяной водой и насыщают спиртовопиридиновый раствор иода сернистым газом, предварительно промытым серной кислотой, налитой в две промывные склянки. Для определения конца насыщения колбу с раствором взвешивают через определенные промежутки времени. Насыщение обычно продолжается 3—4 часа. По окончании насыщения доливают в колбу до метки абсолютный спирт и хорошо перемешивают. Полученный раствор хранят герметически закупоренным в темной склянке. [c.137]

Первый подкласс составляют достаточно многочисленные представители абсолютированных минеральных и карбоновых кислот. Типичными водородными кислотами в большом числе реакций являются фенолы, многие из которых, в частности крезолы, относятся к достаточно распространенным кислотным протонным растворителям. В этот же подкласс входят спирты отнести их к классу Н-кислот логично по ряду признаков (хотя бы по характеру взаимодействия со щелочными и щелочноземельными металлами, в результате чего вытесняется водород и образуются соли - алкоголяты). Своеобразную разновидность протонных акцепторных растворителей составляют галогеналканы с высокой степенью замещения водорода, в результате чего незамещенные атомы водорода приобретают высокую подвижность. Так, при взаимодействии пентахлорэтана с пиридином образуется солянокисльш пиридин и тетра-хлорэтилен [c.33]

Принципигильно иной тип порограмм наг блюдается для умеренно гидрофобных образцов (плотность прививки алкилсиланов 1,5—2,1 группы/нм ), рис. 5.49,6. Отметим, что многие известные методики гидрофобизации с использованием кремнийорганических соединений (смесь хлоралкилсилан-пиридин в абсолютированном органическом растворителе, трихлорсилан с последующей дополнительной силанизацией) дают именно такую степень гидрофобности поверхности. Для таких образцов при первом цикле вдавливания воды наблюдается четко выраженный барьер интрузии (ринтр), при котором происходит заполнение пор водой. При снижении давления экструзия воды не наблюдается (рэкстр = [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология