Растворители абсолютирование

Ацетонитрил имеет т. кип. 81,6°, с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 77° и содержащую 84% ацетонитрила. Ацетонитрил — прекрасный растворитель и пригоден в качестве среды для проведения различных реакций некоторые реакции он ускоряет каталитически. Для большинства случаев технический продукт достаточно чист. Для абсолютирования используют перегонку над пятиокисью фосфора с последующей повторной перегонкой над безводным углекислым натрием для удаления следов пятиокиси фосфора [31. [c.606]

Рис. 459. Аппаратура циркулирующего действия для абсолютирования и обезгаживания растворителей.

Оксид алюминия. Хотя оксид алюминия и уступает цеолитам в эффективности при высушивании полярных жидкостей, его заслуженно считают одним из самых сильны.х осушителей. Так, простая обработка прокаленным оксидом алюминия этилового спирта приводит к такому же результату, как и трудоемкое абсолютирование с помощью оксида кальция. Потери же растворителя в первом случае в несколько раз меньше. Воздух, пропущенный через оксид алюминия, содержит всего 0,001 мг воды в 1 л. При [c.170]

Исторически, с учетом фазовой нестабильности концентрированных растворов и парогазовых смесей формальдегида, подавляющее большинство аналитических операций производится с водными или водно-метанольными растворами невысоких концентраций (не более 25—307о СН2О). Даже если в подлежащей анализу пробе формальдегид находится в каком-либо ином состоянии, при подготовке к определению на ее основе приготовляют такой, удобный для хранения и манипулирования раствор. Так, при анализе параформа или триоксана их подвергают гидролизу в кислой среде, после чего определяют количество выделившегося формальдегида. Высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид отбирают в воду или абсолютированный метанол. В случае, если в исходной смеси, кроме формальдегида, требуется найти содержание воды или метанола, в качестве растворителя применяют абсолютированный этанол, этиленгликоль и т. д. В отдельных случаях анализируют непосредственно нестабильный газ или жидкость. При этом, очевидно, необходимо исключить возможность соприкосновения пробы с охлаждаемой поверхностью или воздухом. При непосредственном отборе высококонцентрированного газообразного формальдегида в хроматограф пользуются специальным обогреваемым краном — дозатором [260]. Иногда пробу нестабильной смеси отбирают в отвешенное количество поглотительного раствора, например гидроксиламина, быстро реагирующего как с растворенным формальдегидом, так и с образовавшимся полимером. Для анализа нерастворимых в воде и других растворителях высокополимерных форм применяют специальные методики [21]. [c.116]

Очистка растворителя. Абсолютированный этанол обрабатывался металлическим магнием, предварительно активированным иодом, затем производилась фракционная перегонка. Концентрация остаточной воды составляла приблизительно 0,01 М. [c.39]

В колбу загружают растворитель (абсолютированный этиловый спирт, диоксан, диметилформамид) и добавляют небольшое количество хлорида цинка. При работающей мешалке загружают расчетное количество цинковой пыли и 1-фтор-1,2-дибромэтана. Нагревают смесь в колбе до 125°С. Образую-шийся фторэтилен через обратный холодильник направляют в приемник, охлаждаемый до температуры —75----85 °С. [c.297]

При проведении работ, связанных с нагреванием исследуемых веществ до температуры 100 °С, в качестве теплоносителя наиболее целесообразно использовать воду. Однако следует помнить, что при работе с обезвоженными (так называемыми абсолютированными) растворителями использование водяных бань не допускается. Кроме того, водяные бани не допускается использо-вать для обогрева сосудов, в которых имеются бурно реагирующие с водой металлоорганические соединения и щелочные металлы. При постоянном использовании открытых кипящих водяных бань в вытяжном шкафу увеличивается вероятность выхода из строя находящегося в нем электрооборудования и поражения током обслуживающего персонала. Поэтому для уменьшения испарения воды наиболее целесообразно применение водяных бань закрытого типа с набором концентрических колец. [c.49]

В большинстве случаев реакцию проводят в среде абсолютированного эфира, реже — тетрагидрофурана или другого простого эфира (анизол, ди-н-бутиловый эфир), а также диметил-анилина. Применение этих веществ позволяет в случае необходимости повысить температуру реакционной массы. Все эти растворители — апротонные вещества, обладающие нуклеофильными свойствами. Реакцию можно проводить также в бензоле или циклогексане и даже в отсутствие растворителей, но при повышенных температурах и давлении. [c.254]

Образовавшееся магнийорганическое соединение чрезвычайно чувствительно к действию кислорода воздуха и следов влаги, поэтому оно может сохраняться только в абсолютированном растворителе (в запаянной ампуле) обычно его немедленно вводят в реакцию, не выделяя из реакционной массы. [c.254]

Ниже рассматриваются способы очистки и абсолютирования некоторых растворителей. [c.55]

Еще большее значение для удаления воды, особенно для абсолютирования некоторых органических растворителей, имеют тройные азеотропные смеси (табл. 17). Названный способ, в частности, успешно применяется при получении абсолютного спирта не только в лабораторных, но и в производственных условиях. Так, при перегонке смеси этилового спирта с бензолом сначала отгоняется тройная смесь (темп. кип. 64,86°), содержащая 74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды, а затем двойная смесь (темп. кип. 68,24°), содержащая 67,6% бензола и 32,4% спирта, после чего перегоняется абсолютный спирт. [c.35]

Один из способов осушения тонкостенных сосудов состоит в равномерном нагревании всей поверхности светящимся пламенем и высасывании влажного воздуха через трубочку, опущенную до дна сосуда. Однако, поскольку воздух в лаборатории обычно довольно влажный, таким путем не удается достигнуть полного осушения. Поэтому для окончательного осушения рекомендуется перед употреблением ополоснуть сосуд небольшим количеством абсолютированного растворителя. [c.589]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Точно так же поступают при реакциях, проводимых в жидкой фазе, например при нагревании с обратным холодильником, перемешивании реакционной смеси и т. п. Воздух можно также заменить инертным газом, пропускаемым над поверхностью реакционной смеси. Небольшое количество воздуха, имевшегося в приборе в начале опыта, не имеет значения, но очень важно, чтобы употребляемые реагенты и прибор были тщательно высушены. Так, например, успешное приготовление реактива Гриньяра или проведение конденсации Клайзена зависят исключительно от тщательного абсолютирования растворителей и реагентов и от степени высушивания реакционной колбы и холодильника. О методах высушивания реакционных [c.638]

Если анализируются вещества, плохо растворяющиеся в метиловом спирте (бензин, ксилолы и т. и.), в качестве растворителя и для титрования реактивом рекомендуется использовать смеси сухого хлороформа или пиридина с абсолютированным метиловым спиртом, а также смесь сухого четыреххлористого углерода и абсолютированного метилового спирта в объемном отношении 4 1. [c.395]

Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле (в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0,01-— 0,001 М карбоксильной группы. Переносят 5 мл этого раствора в колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой и переходником. (Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.) В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы (с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа(III) (реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем реагентом доводят объемы полученных растворов до меток и, встряхивая колбы, добиваются полного растворения осадка гидроокиси же-леза(1П). Спустя несколько минут измеряют поглощение раствора пробы относительно поглощения холостого раствора при длине волны, соответствующей максимуму поглощения (табл. 3.2). Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [c.124]

В работах с неустойчивыми на воздухе и (или) легко гидролизуемыми соединениями с особой тщательностью следует готовить используемые растворители, очистка которых и абсолютирование подробно описаны во многих руководствах . Для абсолютирования наиболее употребительных растворителей используют двухлитровые колбы и осушители, указанные в табл, 45. Особенно аккуратно следует обращаться со сплавами Na/K (самовозгораются на воздухе ). Довольно стабильны и более удобны в употреблении ставшие недавно коммерчески доступными сплавы Na/Pb однако они дороже и не так эффективны. [c.1914]

Очень удобна для абсолютирования и насыщения растворителя инертным газом аппаратура, приведенная на рис, 459, Растворитель, помещенный в двухлитровую колбу, в течение длительного времени (обычно несколько дней) [c.1914]

Высушивание является одной из наиболее распространенных и важных операций в лабораторной практике. Многие реакции в органической химии проводятся при полном отсутствии влаги и требуют применения тщательно высушенных исходных веществ, абсолютированных растворителей и предохранения от попадания влаги воздуха в реакционную среду. [c.26]

Азеотропия на практике находит довольно разнообразное применение. Ею пользуются для абсолютирования растворителей (стр. 34), для удаления воды из реакционной смеси (в частности, при получении сложных эфиров), для выделения и очистки различных веществ и т. д. [c.163]

Смесь толуол (или бензол) — абсолютированный этанол (2 1 по объему) (растворитель № 1). [c.252]

Многие реакции в органической химии проводятся при отсутствии влаги, в таких случаях следует высушивать исходные вещества, применять абсолютированные растворители и предохранять реакционную среду от попадания влаги из воздуха. Осушитель должен быстро действовать, не растворяться в органических жидкостях, не взаимодействовать с высушиваемым веществом. [c.42]

Абсолютирование органических растворителей 247 [c.331]

Калий входит в состав многих известных нам веществ поташа, едкого кали, жидкого мыла, лекарственных веществ и др. Перекиси натрия и калия (ЫагОд и Кр<) применяют для регенерации кислорода в условиях, когда необходимо получать кислород искусственно для поддержания жизнедеятельности, например на подводных лодках. Натрий используют для осушки органических растворителей, абсолютирования спирта, сплавы натрия и калия — для сушки газов, отвода тепла в атомных реакторах, в производстве титана и во многих других процессах. [c.199]

Азеотропная перегонка находит довольно широкое применение в промышленности основного органического синтеза. В качестве примера можно назвать азеотропную сушку не смешивающихся с водой органических растворителей, выделение уксусной кислоты из водных растворов.с добавкой этид-или бутилацетата,-разделение ацетона и метанола с добавкой хлороформа, абсолютирование этилового спирта с добавкой бензола и др. [c.298]

Одной из отличительных особенностей ланолина является его высокая водоудерживающая способность (100—150) он связывает в виде эмульсии до 3—4 объемов воды, поэтому является ценным компонентом в кремах типа вода/масло. Ланолин повыщает термостабильность кремов, позволяет регулировать их вязкость. Хорошо смягчает кожу, устраняет ее шелушение, быстро впитывается и способствует усвоению кожей биологически активных и других полезных компонентов кремов. КРИОЛАН — жидкий ланолин. Получают фракционной кристаллизацией из ланолина в растворителе (абсолютированный изопропиловый спирт, этилацетат и др.). Вязкая жидкость светло-желтого цвета со слабым специфическим запахом температура помутнения 15—25° С, вязкость при 25° С не более 8 10 содержание золы 0,06—-0,07% кислотное число 0,9—1,5 число омыления 85,0—92,0. Жидкий ланолин хорошо смешивается с минеральными и растительными маслами, силиконовыми жидкостями. Он обладает высокой водоудерживающей способностью (удерживает до 5 объемов воды), является хорошим эмульгатором в эмульсионных кремах типа вода/масло, повышает стабильность эмульсий. Прекрасно смягчает кожу незаменимый компонент детских кремов (снимает различного рода раздражения), улучшает обмен веществ. По сравнению с ланолином криолан гораздо легче проникает в кожу, не оставляет ощущения липкости и жирности. В нем хорошо растворяются различные биологически активные вещества, витамины, антисептики и другие компоненты, которые благодаря этому быстро проникают в кожу. Приме- [c.130]

Для абсолютирован ИЯ растворителей натрии, как правило, применяют в виде проволоки. [c.67]

В первом разделе книги значительное внимание уделено правилам техники безоТтасности при работе в лаборатории и оказанию первой помощи при несчастных случаях, что имеет большое значение для подготовки учителя. Кроме того, приводится подробное описание способов очистки и абсолютирования растворителей, а также методов определения различных физико-химиче-ских констант органических веществ [c.3]

Вместо бензола при абсолютировании этанола в качестве третьего компонента можно употреблять и другие растворители (четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорэтилен и т. п.). Подробные данные о многих двойных и тройных постоянно кипящих смесях приведены в таблицах Хорсли [23]. [c.581]

Настоятельно рекомендуется применение растворителя именно этой квалификации чистоты, так как иначе абсолютирование потребует значительной затраты времени Использование безводного и тщательно обескислороженного тетрагидрофурана особенно необходнмо в случае синтезов п-циклопентадненильных комплексов металлов M(Ti- 5Hs)2 [где M=V. Сг. Мп, ol, чрезвычайно чувствительных к влаге и кислороду воздуха. [c.1915]

Нередко в лабораторной работе требуется безводнйй пиридин. Абсолютирование этого растворителя может быть также осуществлено отгонкой тройной азеотропной смеси. Так, азеотроп-ная смесь пиридина, воды и толуола кипит при 85°, пиридин с водой (40,6% воды) перегоняется при 92—93°, а чистый безводный пиридин при 115,5°. [c.36]

Оксихлорид молибдена МоОаОа в абсолютированном эфире взаимодействует с азометиновими соединениями (в неводных растворителях), образованными салициловым, 2-окси-1-нафтойным альдегидами и рядом ароматических аминов, в молярном отношении 1 2 [138]. Полученные при этом соединения не имеют значения для аналитической химии. [c.28]

К специфическим реакциям, используемым для получения высших а-окисей, относятся реакции конденсации альдегидов или кетонов с галоидзамещенными сложными эфирами. Впервые такого рода синтез был проведен Эрленмейером с бензальдеги-дом и хлорацетоуксусным эфиром. Растворителем являлся абсолютированный эфир, реакция проводилась в присутствии металлического натрия [c.152]

Трифенилвисмут предварительно получали из безводного В1С1з, при нафевании трифенилвисмут плавится, и реакция синтеза идет в результате взаимодействия двух жидких фаз. Синтез р-дикетонатов висмута по реакции взаимодействия трифенил-висмута с бета-дикетонами, как отмечено в [251], обладает существенными преимуществами перед другими методами. При этом имеет место количественный выход висмута в конечный продукт, не требуется абсолютирования растворителей и устраняется трудоемкая стадия отделения не прореагировавших исходных веществ, поскольку реакция идет до конца. [c.211]

При необходимости многократного отбора неболь ших порций абсолютированного растворителя рекомен цуется хранить его в сосуде Шленка в атмосфере сухого азота или аргона (рис 58) Чтобы избежать перели вания растворителя на воздухе, перегонку про зводят непосредственно в сосуд Шленка, из которого затем вытесняют воздух инертным газом При отборе раство рителя необходимое его количество выдавливают через боковой градуированный отвод током инертного газа [c.173]

Абсолютирование сплавом калий-натрий, жидким при комнатной температуре, д ет значительные преиму щества при легком встряхивании сплав вытекает из оксидной пленки и обнажает свежую поверхность, поэтому даже без кипячения можно добиться пол ного удаления воды из растворителя, при более энергич ном встряхивании сплав распадается на мелкие шари ки — в этом случае Процесс сушки значительно ускоря ется Однако риск сопряженный с использованием сплава в качестве осушителя, вряд ли компенсиру ется этими преимуществами Сплав, так же как и калий, при контакте с воздухом образует чрезвычайно взрыво [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология