Азеотропная смесь пиридин вода

Пиридин смешивается с водой, спиртом, эфиром во всех отношениях Образует азеотропную смесь с водой, кипящую при 94 °С и содержащую 57% пиридина [c.71]

В работе изучена смесь пиперидин — пиридин — вода. Сняты кривые равновесия смеси пиридин — пиперидин при давлениях 200 и 760 мм рт. ст. Исследована перегонка смеси пиридин — пиперидин в вакууме. Показана возможность отделения воды от изучаемой смеси посредством применения окиси кальция и азеотропной дистилляции. [c.97]

Азеотропная смесь с водой кипит при 94 С и содержит 5 7о пиридина. [c.367]

Нередко в лабораторной работе требуется безводный пиридин. Абсолютирование этого растворителя может быть также осуществлено отгонкой тройной азеотропной смеси. Так, азеотропная смесь пиридина, воды и толуола кипит при 85° С, пиридин с водой (40,6% воды) перегоняется при 92—93 °С, а чистый безводный пиридин при 115,5 °С. [c.65]

Акрилонитрил — бесцветная подвижная жидкость, кипящая при атмосферном давлении при 78,5 °С и затвердевает при —82°С. По запаху он напоминает сильно разбавленный пиридин. Акрилонитрил вызывает небольшую коррозию железа и стали. Он хорошо растворяется в органических растворителях растворимость в воде прк 20°С составляет 7,3%, растворимость воды в акрилонитриле 3,1%. С водой образует азеотропную смесь, содержащую 12 /о воды и кипящую при 71 °С. [c.259]

Способность ограниченно смешивающихся жидкостей образовывать гетероазеотропы используется для разделения азеотропных смесей в системах с неограниченной взаимной растворимостью компонентов. Так, азеотропная-смесь в системе пиридин — вода, содержащая 57% пиридина и кипящая при 365 К, методом перегонки не может быть разделена на чистые компоненты. Однако если к такой азеотропной смеси добавить бензол, который образует с водой гетероазеотроп, кипящий при более низкой температуре (342 К), то при перегонке водных растворов пиридина в присутствии бензола можно получить чистый пиридин, а вода вместе с бензолом в виде гетероазе-отропа перейдет в дистиллят. Диаграмма на рис. 139 отвечает системе, в которой гетероазеотроп не образуется. В такой системе во всем интервале концентраций пар богаче жидкости компонентом Б, имеющим более низкую температуру кипения при заданном давлении. Такие системы характеризуются тем, что состав пара (точка О), равновесного с жидкими растворами (точки С и D), не является промежуточным между составами жидких растворов. Кроме того, температура равновесной трехфазной системы не будет самой низкой температурой, при которой существует равновесие пар—жидкость. Систему с ограниченной взаимной растворимостью компонентов второго типа перегонкой можно разделить на два чистых компонента. Примерами систем данного типа могут служить системы вода — фенол, гексан — анилин, вода — никотин, бензол — ацетамид, метанол — тетраэтил-силан и др. [c.398]

Пиридин гигроскопичен и смешивается с водой, спиртом и эфиром в любых отношениях. Азеотропная смесь с водой кипит при 94° и содержит 57% пиридина. [c.620]

ДЛЯ обезвоживания используется концентрированный раствор гидроокиси натрия, отходящий со второй ступени, а во второй ступени — твердая гидроокись натрия. Отогнанная азеотропная смесь пиридина и воды высаливается, выделенные основания перегоняются при пониженном давлепии [17]. При этом улавливают [c.407]

Пиридин и его гомологи — метилпиридины (пиколины) и диме-тилпиридины (лутидины) — были впервые выделены из масла, получаемого при сухой перегонке костей. В настоящее время основным источником получения пиридина и его гомологов является каменноугольная смола (в ней содержится около 0,1% пиридина). Эмпирическая формула пиридина была установлена А. Андерсеном в 1849 г., циклическое строение — только в 1869 г. Пиридин (см. цветную табл. X) — бесцветная жидкость со своеобразным неприятным запахом, хорошо растворяется в воде и в органических растворителях. С водой образует азеотропную смесь, приблизительно отвечающую составу СаНаМ ЗНзО и кипящую при 92 — 95°С (безводный пиридин кипит при 115°С). [c.583]

Фенолы, отгоняющиеся с нейтра.льными маслами в виде азео-тропных смесей вместе с водяным паром, можно при дистилляции задерживать в дистиллированной смеси ири помощи пиперидина, пиридина и их гомологов. Эти основания образуют с фенолами соединения, большинство которых ири 98—100° (при этой температуре азеотропные смеси переходят с водяным паром) не разлагается и опускается в нижние части колонны. Из колонны выходит азеотропная смесь нейтральных масе.т и воды, часть прибавляемых оснований и небольшое количество уносимого фенола. [c.260]

Если в растворе один из компонентов является гидрофобным, а другой гидрофильным, для целей разделения могут быть использованы как гидрофильные, так и гидрофобные полимеры. В первом случае проникшая смесь будет обогащена гидрофильным компонентом, во втором — гидрофобным, как показано в табл. П-7 на примере разделения азеотропных смесей бензол — метанол и пиридин — вода с помощью мембран из полиэтилена и целлофана. Если оба компонента являются гидрофобными, мембрана также должна быть гидрофобной. В противном случае, при использовании мембран из гидрофильного материала, скорости разделения будут ничтожными. То же относится и к смеси гидрофильных веществ. [c.145]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Пиридин и вода образуют азеотропную смесь, содержащую 59% пиридина и 41% воды и кипящую при 92°С. Что будет перегоняться и что останется в остатке при дистилляции смесей, содержащих а) 40% пиридина и 60% воды б) 60% пиридина и 40% воды Температура кипения воды ЮОХ и пиридина 115°С. [c.67]

На фиг. 4-1 (часть VIII) даны соотношения упругостей паров для бинарного раствора вода — пиридин [1]. Эта система показывает заметные отклонения от идеальности и дает смесь, общая упругость паров которой больше, чем у наиболее летучего чистого компонента в результате получается азеотропная смесь с минимальной температурой кипения. Части V, VI и IX фиг. 4-1 показывают парциальные и общие упругости паров для трех бинарных систем, в которых один из компонентов является соответственно парафиновым, циклопарафиновым или ароматическим углеводородом часть V, н-гептан и этиловый спирт [8] часть VI, циклогексан и этиловый спирт [9] часть IX, толуол и уксусная кислота [1]. В каждой из этих систем образуются смеси, общая упругость паров которых больше, чем у наиболее летучего компонента в чистом виде в результате этого образуются азеотроппые смеси с минимальной температурой кипения. Для этих систем отклонение от идеальности очень велико, и в каждом случае образуется азеотропная смесь с значительно более низкой точкой кипения, чем пизкокипящего компонента. Для бинарных растворов, оба компонента которых полностью смешиваются в жидкой фазе, возможнытривида диаграмм температура—состав (включающих как жидкую, так и паровую фазы), как показано на фиг. 4-2. [c.75]

Физические свойства. Акрилонитрил представляет собой бесцветную подвижную жидкость со слабым специфическим запахом, напоминающим запах разбавленного пиридина легко смешивается с большинством органических растворителей в любом соотношении. В воде акрилонитрил ограничено растворим и образует азеотропную смесь, содержащую 12% акрилонит- [c.14]

Экстракцией при соответствующем подборе экстрагента нередко удается разделить азеотропные смеси. Например, смесь вода—пиридин нельзя разделить ректификацией она образует азеотроп с содержанием воды 75% (мол.). При добавлении к смеси бензола практически весь пиридин переходит в бензол, от которого он легко отделяется ректификацией. [c.1105]

Иногда пиридин содержит значительные количества воды. Наиболее удобный и эффективный метод обезвоживания пиридина основан на удалении воды в азеотропной смеси с бензолом. Так, например, в лаборатории авторов пиридин, содержавший 1,2% воды, был высушен до содержания менее чем 0,01% воды путем добавления 10%-ного избытка бензола сверх того количества, которое требуется, чтобы удалить первоначально присутствовавшую воду, и путем последующей отгонки бензольно-вод-ной смеси и избытка бензола [6а]. Перегонка самого пиридина, конечно, при этом не требуется, так как и бензольно-водная смесь и бензол кипят при значительно более низких температурах, чем пиридин. [c.70]

На рис. 11-4 представлена принципиальная схема промышленной установки [32] для разделения азеотропной смеси пиридин — вода с помощью мембран из o6j y4eHHoro полиэтилена F = 280 м ) и регенерированной целлюлозы (F = 176 м ) толщиной 12,7 мкм. Проникшая через полиэтиленовую мембрану смесь (1410 кг/ч), содержащая 85% пиридина, направляется для дальнейшего концентрирования в ректификационную колонну 1, откуда снова возвращается в разделительные камеры 2. Обогащенная [c.129]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Пиридин — бесцветная жидкость с характерным неприятным запахом. Пл. 0,982 т. кип. 115,1° С. Смешивается с водой, этанолом, эфиром и многими органическими растворителями. Очень гигроскопичен. С водой образует азеотропную смесь с т. кип. 92—93° С, содержащую59,4% пиридина (около 3 мол. HjO на 1 мол. 5H5N). Является слабым основанием с сильными кислотами образует соли. Легко воспламеняется. С воздухом образует взрывоопасные смеси (нижний предел—1,8%, верхний—12,4%). Летуч с парами воды. [c.115]

В отдельных случаях можно определять соотношение между температурой кипения и содержанием воды в органических жидкостях, как это показали Гепштейн и сотр. [66]. Так, для почти чистого пиридина температура начала кипения зависит от содержания воды. (Пиридин образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 92,6 °С см. гл. 5.) [c.558]

Регенерация пиридина. При конденсации отгоняющейся смеси паров (пиридина и воды получаются водные растворы пиридина, разделить которые на составные части простой перегонкой или ректификацией не удается. Это можно достигнуть лишь с помощью так называемой азеотропной ректификации в присутствии бензола. Сущность этого метода состоит в следующем. Бензол кипит при температуре около 80° и образует с водой низкокипящую, так называемую азеотропную смесь, температура кипения которой равна приблизительно 60°. Если к водному раствору пиридина добавить достаточное количество бензола, то можно отогнать практически всю воду в виде азеотропной смеси с бензолом. После отгонки воды остается смесь пиридина с бензоло.м, из которой нетрудно отогнать бензол, кипящий при значительно более низкой температуре, чем пиридин (темп. кип. 116°). [c.525]

Метод обнаружения пиридина и его замещенных со свободными а-положениями описан на стр. 367. Он основан на взаимодействии бромциана и бензидина с растворами указанных соединений, в результате которого образуется красный полиметиновый краситель. Так как пиридин образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 95°, то цветную реакцию можно осуществить, вводя выделяющиеся пары в раствор реагентов. На этом основан избирательный метод открытия пиридина и реакционноспособных пиридиновых оснований (8- и упиколин), которые тоже летучи с паром. -Пиридинкарбинол слишком мало летуч и потому не дает такой реакции. [c.554]

Пиридин дает с водой азеотропную смесь, кипящую при 92— 93 С. Диметилформамид с водой азеотропа не образует. При температуре выше 177° С диметилформамид расщепляется на окись углерода и диметиламин. Диметилформамид обладает общетоксическим и местным раздражающим действием. Его допустимая концентрация в воздухе производственных помещений Омг/м . Пиридин поражает нервную систему и ряд внутренних органов, оказывает сильное раздражающее действие, вызывает бронхиальную астму, воспаление кожи. Его допустимая концентрация в воздухе 5мг1м [7]. [c.24]

Митчел и Смит (цит. выше) рекомендуют метод обезвоживания пиридина, основанный на удалении воды в виде азеотропной смеси с бензолом. Этим методом пиридин, содержавший 1,2% воды, был высушен до содержания менее 0,01% воды. При этом было добавлено 10 избытка бензола сверх того количества, которое требуется, чтобы удалить первоначально присутствовавшую воду, и была отогнана бензольно-водная смесь и избыток бензола. Последующая перегонка пиридина, ранее предварительно перегнанного, не требуется, так как и бензольно-водная смесь (темп, кип. 69,3°) и бензол (темп. кип. 80,1°) кипят при значительно более низких температурах, чем пиридин. Азеотропная смесь воды с бензолом содержит 8,9% Н2О пиридино-водная азеотропная смесь имеет темп. кип. 92,3° и содержит 41% воды. [c.136]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

НИИ пиридин и 2-пиколин. Так называемый торговый [З-пиколин, кипящий при 145—146°, представляет собой смесь 2-пиколина, 4-пиколина и 2,6-лутидина. Последние не могут быть отделены друг от друга про-сто11 перегонкой, но их удается выделить азеотропной перегонкой с уксусной кислотой или с водой. [c.707]

С водой пропионовая кислота смешивается во всех отношениях, давая нераздельно кипящую при 100 С смесь, содержащую 18,7% пропионовой кислоты образует также азеотропные смеси с ксилолом, стиролом, камфеном, пиненом, парафиновыми углеводородами (т. кип. 138-140°С) отрицательный азеотроп образует с пиридином. Водный раствор пропионовой кислоты, имеющий наинизшую точку замерзания (около —30 С), соответствует гвдрату состава СООН-0,5Н2О. Других соединений пропионовой кислоты с водой, тю-ввдимому, не существует. [c.67]

Высушивание пиридина азеотропной перегонкой с 10 об.% бепзола (см. рис. 33). При 67° отгоняется смесь воды, пиридина и бензола, затем отгоняется бензол и, наконец, при 116" пиридин, содер кап1,ий 0,05—0,08% воды. Для высушивания пиридина мон- но также применять едкий натр методика обработки такая же, как для диоксана (см. метод 5). [c.139]

Акрилонитрил, или винилцианид, представляет собой бесцветную подвижную жидкость, кипящую при атмосферном давлении при температуре 78,5° и затвердевающую при температуре —82 . Он отличается слабым запахом, напоминающим запах сильно разбавленного пиридина. Жидкю акрилонитрил вызывает небольшую коррозию железа и стали. С органическими растворителями он смешивается в любом соотношении растворимость акрилонитрила в воде при температуре 20° составляет 7,3% растворимость воды в акрилонитриле при той же температуре составляет 3,1%. С водой и некоторыми органическими жидкостями акрилонитрил образует бинарные азеотропные смеси (см. стр. 660 и далее). Его пары легко воспламеняются и с воздухом в широком интервале концентраций образуют взрывоопасную смесь. Однако смесь акрилонитрила в парах с равным количеством четыреххлористого углерода является негорючей [2382]. [c.482]

В колбу емкостью 300 Л1Л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и трубками с драйеритом для защиты от попадания влаги, помещают 4,65 г (39,4 лгмоля) хлорокиси фосфора-Р , 2,4 г (30,4 жмоля) сухого пиридина и 50 мл сухого эфира. При перемешивании добавляют в течение 1 часа раствор бромистого 2-этилгексилмагния. Затем смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 часа при перемешивании. После стояния при комнатной температуре в течение 16 час. реакционную смесь обрабатывают 25 мл 4 н. серной кислоты, охлажденной до 0°, н перемешивают до тех пор, пока оба слоя не станут прозрачными. Водный слой отделяют, а эфирный раствор промывают дважды равными объемами воды. Продукт извлекают из эфирного раствора равным объемом воды, содержащим 60 жмолей едкого натра. Затем эфирный слой промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут мутнеть при подкислении. Щелочной раствор и промывные воды соединяют, подкисляют 1 н. серной кислотой и выделившийся неочищенный продукт экстрагируют четыреххлористым углеродом. Полученный раствор промывают водой до полного удаления серной кислоты, сушат азеотропной перегонкой и растворитель удаляют перегонкой при пониженном давлении. Выход неочищенного продукта 3,0—5,6 г [c.348]

Смесь 1- (2,3,5-три-0-бензоил-р-о-рибофуранозил) -несижж-триазин-3,5(2Н, 4Н)-диона (VI) (490 мг), 1,5 мл 0,8 н. метанольного раствора метилата натрия и 27 мл абсолютного метанола нагревают 90 мин при слабом кипении. После охлаждения к бесцветной реакционной массе прибавляют 27 мл воды и нейтрализуют смесь до pH 7 дауэксом 50 (Н+). Смолу отфильтровывают, промывают водой и фильтрат, объединенный с промывными водами, упаривают в вакууме досуха. Следы воды удаляют азеотропной отгонкой с бензолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в остатке не образуется белое кристаллическое вещество, которое промывают эфиром и перекристаллизовывают из спирта. Выход VIII 183 мг (86%), т. пл. 160—161 °С, [а]1 —131°С (с 0,5 в пиридине). [c.331]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология