Диэтиловый эфир абсолютирование

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Свойства. Белое полупрозрачное твердое вещество без запаха н вкуса, жирное на ощупь. Практически не растворим в воде и этиловом спирте, плохо растворим в абсолютированном этиловом спирте, растворим в диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, большинстве органических растворителей и минеральных кислотах при нагревали растворим также во многих растительных маслах. При обычной температуре весьма стоек к воздействию кислот, щелочей, окислителей. [c.307]

Эфирногидридный электролит — основной неводный электролит алюминирования промышленного масштаба. Исходный вариант его был предложен и разработан А. Бреннером [702, 282, 764, 767] под названием ИБС (национальное бюро стандартов США). Состав эфирногидридного электролита следующий хлорид алюминия (1—4М), гидрид лития (0,5—1,0 М) или смешанный литиевоалюминиевый гидрид (0,1 —0,4 М), абсолютированный диэтиловый эфир. Ванну на основе электролита НБС обычно герметизируют сухим азотом или аргоном, рабочая температура — комнатная. Электроосаждение проведено на самые различные подложки от активных металлов (уран) до инертных конструкционных материалов (стали, латуни, медь, серебро), аноды — алюминиевые. В интервале плотностей тока до 0,1—0,15 А/см с 90—100 %-ным выходом катодно осаждается мелкокристаллический плотный эластичный осадок алюминия, при этом могут быть получены гальвано-пластические слои до 2—5 мм. Осадок алюминия содержит лишь следы тяжелых металлов. Процесс электроосаждення включает приемы, обеспечивающие выравнивание поверхности покрытия проточный, равномерно омывающий рабочий электрод электролит медленное вращение катода непрерывное фильтрование электролита и др. При тщательной герметизации, строгом соблюдении условий электролиза и корректировки ванна может работать непрерывно в течение 18 месяцев. Основным недостатком ванны на основе НБС является высокая летучесть и легкая воспламеняемость. [c.149]

Свойства. Бесцветная прозрачная тяжелая жидкость с запахом, напоминаю щим хлороформ м сладковатым, слабо жгучим вкусом. Температура плавления —22,4 °С температура кипения I20,8 С. Плотность 1,626 г/ м показатель преломления 1,505. Практически не растворим в воде (1 6600 при 25 С), смешивается с абсолютированным этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, бензолом и хлороформом. На свету разлагается с выделением фосгена. [c.384]

Одновременно остальные части прибора обжигают пламенем горелки при откачивании масляным насосом, а затем заполняют сухим азотом. В ловушку наливают 500 мл абсолютированного над натрием диэтилового эфира и охлаждают до —78 °С. Двухгорлую колбу А с помощью двухметровой трубки присоединяют к колбе Б. Газообразный формальдегид, получаемый в результате пиролиза -полиоксиметилена, частично полимеризуется в стеклянной трубке и в колбе Б с образованием низкомолекулярного полиоксиметилена, содержащего на концах цепи гидроксильные группы (очистка путем форполимеризации). Необходимо следить, чтобы осаждающийся полимер не забил соединительную трубку, в этом случае прекращают пиролиз и очищают трубку. Во избежание заедания шлифов и кранов их обильно смазывают вакуумной смазкой. Пиролиз проводят быстро (п течение 1 ч), поскольку в противном случае теряется много мономера при форполимеризации температура масляной бани должна быть около 200 °С. Полученный эфирный раствор содержит примерно 70 г (4 моль/л) формальдегида. Очень чистый мономерный формальдегид можно получить при разложении триоксана в газовой фазе при 220 °С на фосфорнокислотном контактном катализаторе [40, 41]. [c.160]

В предварительно обожженную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлажденную до —78 °С, переносят 150 мл полученного раствора формальдегида в диэтиловом эфире так, чтобы не попала влага. Колба снабжена эффективной мешалкой, пробкой с самозатягивающейся прокладкой и уравнивателем давления с трубкой, заполненной едким натром. При интенсивном перемешивании в охлажденный раствор мономера постепенно вводят в течение 15 мин раствор 1 мг пиридина в 5 мл абсолютированного диэтилового эфира. Через I ч достигается конверсия, превышающая 90% (запах формальдегида практически исчезает). Если скорость полимеризации вследствие присутствия примесей мала, в систему дополнительно вводят инициатор. Образующийся полиоксиметилен фильтруют с отсасыванием, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Полимер плавится в интервале 176—178 °С. Измеряют характепистическую вязкость образца в 1%-ном растворе диметилформамида при 140 С (т1уд/С 0,08 л/г, что соответствует молекулярной массе около 80 000). Определяют термическую стойкость полимера до и после превращения концевых гидроксильных групп (см. опыты 5-09 и 5-15). [c.160]

Литий-алюмииий гидрид [16, 17] готовили по ранее описанному методу [14, 18], с тем отличием, что для исключения контакта весьма гигроскопичного литий-гидрида с влагой воздуха измельчение производили под слоем абсолютированного диэтилового эфира диэтиленгликоля. [c.48]

После охлаждения и извлечения образцов из пресса обе стороны образцов зачастую оказывались заряжены зарядами одного знака. С течением времени (через несколько десятков минут) избыточный заряд падал и одна сторона оказывалась заряженной зарядом одного знака, а другая — противоположного. Для ускорения спада избыточного поверхностного заряда образцы промывали абсолютированным диэтиловым эфиром. После такой промывки стороны оказывались заряженными зарядами противоположного знака. [c.52]

Свойства. Бесцветная, легкоподвижная, легковоспламеняющаяся, не флуоресцирующая летучая жидкость со своеобразным запахом. Не растворим в воде, смешивается с абсолютированным этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, хлороформом. [c.312]

Получение метиловых эфиров. Навеску масла 0,05—0,50 г, взя-ную с точностью 0,0002 г, встряхивают 5 мин при комнатной температуре с 100%-ным избытком 1 %-ного раствора металлического натрия Б абсолютированном метиловом спирте. Метиловые эфиры экстрагируют диэтиловым эфиром, в который добавляется насыщенный водный раствор МаС. [c.113]

Получение метиловых эфиров жирных кислот. Растворяют 0,5 г смеси синтетических жирных кислот в 2 мл абсолютированного метилового спирта, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и проводят этерификацию в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин при 90°С. Охлаждают колбу, добавляют 2 мл воды и экстрагируют метиловые эфиры жирных кислот в делительной воронке 2 мл диэтилового эфира. Промывают экстракт водой, сушат безводным сульфатом натрия и частично испаряют диэтиловый эфир для концентрирования метиловых эфиров кислот. [c.122]

Получение 4 -(5- бром- 2- пиридилазо)- резорцина. В круглодонную колбу, соединешую с обратным холодильником, помещают 1,2 г (0,03 моля) NaNHa, растертого в порошок, добавляют 25 мл абсолютированного диэтилового эфира и из капельной воронки прибавляют раствор 5,2 г 5-бром-2-ами-нопиридина (0,03 моля) в абсолютированном диэтиловом эфире. После прибавления всего раствора смесь кипятят 30 мин на водяной бане, затем из той же капельной воронки прибавляют 30 мл свежеперегнанного изоамилнитрита. Смесь кипятят еще 1 ч на водяной бане. Осадок диаэотата отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают эфиром и высушивают в вакуум-эксика-торе. В 40 мл абсолютированного этанола растворяют 2 г резорцина И прибавляют 3,9 г диазотата 5-бром-2-аминопиридина, растворенного в 100 мл абсолютированного этанола. Через раствор периодически пропускают ток СО2. На следующий день к раствору прибавляют 200 мл воды, при этом выделяется азосоединение оранжевого цвета, которое перекристаллизовывают из водно-этанольной смеси. [c.69]

Полученные результаты с теоретических позиций рёаки(ий нуклёрфильнога замещения можно интерпретировать следующим образом. В абсолютированной диэтиловом эфире натрийацетоуксусный эфир представляет собой конгломерат тесных ионных пар, в которых оба атома кислорода карбонильных групп (Иа которых сосредоточена избыточная электронная плотность), блокированы про-тивоионом — катионом Металла [см. формулу (98)]. [c.247]

Диазотат б-бром-2-ам Инопиридина, полученного действием амида 1натрия в среде абсолютированного диэтилового эфира на [c.69]

Однако о-хиноны настолько реакционноспрсобны, что окисление соответствующих о-диоксисоедипений следует проводить в особых случаях. Обычно для этого действуют оксидом серебра в абсолютированном диэтиловом эфире в присутствии сульфата натрия, связывающего выделяющуюся воду [c.383]

Проба диэтилбутинилалюминия, смешанная с абсолютированным диэтиловым эфиром, дает незначительный тепловой эффект, однако весь эфир можно вновь отделить при 10—20 мм рт. ст. [c.293]

Свойства. Бесцветные или слегка желтоватые блестящие кристаллы, темнеющие на воздухе и на свету. Температура плавления 128 X, плотность ,i 5Q г/см . Очень плохо растворим в хододной воде (1 2450 прн 12 С), плохо растворим в кипящей воде (1 107 при 100°С), мало растворим в диэтиловом эфире, растворим в абсолютированном этиловом спирте, а также в уксусной и хлористоводородной кислотах с образованием соо твететвующих солеми [c.55]

Свойства, Бесцветные кристаллы сладкого вкуса. Температура плавления 232—236Х (разлож.). Легко растворим в воде (1 4 при 25 "С), плохо рас- I творим в этиловом спирте (1 930), очень плохо растворим в абсолютированном I иловом спирте, диэтиловом эфире и других обычно применяемых растворителях. Оптически не активен. [c.102]

Свойства. Светло-желтые блестящие иглы. Температура плйвленйя, 147,5 С, температура кипения 331,2 X. Плотность 1,4241 г/см . Растворим в абсолютированном этиловом спирте и диэтиловом эфире, плохо растворим в бензоле (1 175 при 25 °С), хлороформе (1 107 при 23 Х), очень плохо растворим в воде (1 1760 при 25°С).. В отличие от о- и -изомеров не летуч с водяным паром. [c.292]

Свойства. Прозрачн>1е бесцветные кристаллы в виде призм, в массе белого цвета. Разлагается при температуре 175—180 С. Легко растворим в воде, практически не растворим в абсолютированном этиловом спирте и диэтиловом эфире. Водный раствор показывает кислую реакцию на лакмус. [c.356]

Свойства. Бесцветные гигроскопические кристаллы ромбической системы или белая кристаллическая масса дымящая и расплывающаяся ка воздухе. Температура плавления 73,2 С, температура кипения 221 °С Растворима в небольшом, объеме БОДЫ, Б большом объеме гидролизуется с образованием хлор-оксида сурьмы хлориды щелочных и щелочноземельных металлов предотвращают гидролиз благодаря образованию более стойких двойных солей типа М2[ЗЬС1б]. Растворима в -абсолютированном этиловом спирте, хлороформе, бензоле, диэтиловом эфире, сероуглероде и многих других органических растворителях, не растворима в четыреххлористом углероде. [c.378]

Свойства. Бесцветные кристаллы, в виде игл или белый мелкокристалли -ский порошок. Плотность 1,456 г/см удельное вращение [ iJd == — 10> (с = 4, 1 н. НС1). Практически не растворим в диэтиловом эфире, ацетоне и абсолютированном этиловом спирте, очень плохо растворим в воде (l 2aBQ при 25°С) и 95"/о-ном этиловом спирте, растворим в растворах едких щело й и разбавленных неорганических кислотах. [c.389]

При анализе выхлопных газов автомобилей полученный конденсат [32, 33] экстрагировали абсолютированным бензолом, бензольные экстракты обрабатывали 100 мл смеси метанол—вода (4 1) и равным объемом циклогексана [34]. Полициклические ароматические углеводороды переходили в циклогексан. Водно-метанольную фракцию трижды экстрагировали циклогексаном (по 100 мл) полученные экстракты объединяли и упаривали до объема 100 мл. После этого проводили пятикратную обработку нитрометаном (по 100 мл) для извлечения большинства парафиновых углеводородов. Сухие остатки после экстракции нитрометаном разделяли на колонке с оксидом алюминия (почти нейтральная, активность I). Фракции флюорогенов разделяли на индивидуальные ПАУ на ацетилированной бумаге [24]. При этом была опробована бумага, ацетилированная до различной степени. Лучшие результаты были получены на бумаге со степенью ацетилирования 24—26% при использовании в качестве элюента смеси метанола, диэтилового эфира и воды (4 4 1). Чтобы обеспечить воспроизводимость в последовательности разделения компонентов, к растворителю добавляли 2%, М,М-диметилформамида. Очевидно, на бумаге с разной степенью ацетилирования порядок расположения зон компонентов может быть различным. Поскольку расхождения в значениях Rf составляли до 15%, продвижение углеводородов оценивали по отношению к бенз[а]пирену. Для эффективной очистки соединений необходимо повторять препаративное хроматографическое разделение от двух до пяти раз. Участки на хроматограмме, соответствующие флуоресцирующим зонам, вырезали, экстрагировали смесью бензола и этанола (4 1) в атмосфере азота в аппарате Сокслета. Окончательную очистку проводили на хроматографической колонке с силикагелем. [c.186]

Эфирногидридные электролиты Бреннера готовятся на основе хлорида алюминия, гидрида лития или литий-алюминия и абсолютированного диэтилового эфира. [c.181]

В качестве исходных веществ для синтеза этил- и диэтилсилан-хлоридов используют свежеперегнанные химически чистый четыреххлористый кремний, абсолютированный диэтиловый эфир, бромистый этил и обезжиренные стружки металлического магния. Для синтеза фенил- и дифенилсиланхлоридов применяют четыреххлористый кремний, абсолютированный диэтиловый эфир, бромбензол и металлический магний. [c.108]

Существуют различные методы абсолютирования спиртов. В литературе описаны примеры осушки спиртов азеотропной перегонкой с диэтиловым эфиром на ректификационной колонке под давлением в атмосфере индифферентного газа [1], обработкой щелочными металлами и последующим контактированием с сернистым газом [2], перегонкой с различными водуотнимающими средствами [3], твердыми осушителями, в том числе aS04, MgS04, AI2O3 и др. [4], молекулярными ситами типа цеолита NaA [5], морденита [б]. Описана осушка спирта в динамических условиях цеолитом NaX [7]. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология