Вольфрам маскирование

При. маскировании винной кислотой [894] кобальт. можно отделять от ионов алю.миния, железа, хрома, циркония, а также вольфра.ма, тантала, ниобия и. молибдена. Большое количество титана, ниобия и тантала трудно удержать в растворе винной кислотой в этом случае рекомендуется. маскировать фторидом натрия. [c.68]

Маскирование железа комплексоном III применяется при определении молибдена кинетическим методом [435—437] и методом амперометрического титрования [438]. Возможно и полярографическое определение молибдена в присутствии комплексона III, при этом вольфрам не мешает [439]. [c.303]

Для фотометрического определения вольфрама известен роданидный метод этому определению мешает ниобий, образующий при тех же условиях желтый роданидный комплекс. Для маскирования ниобия при определении вольфрама предложена [30] щавелевая кислота. С другой стороны, для отделения ниобия от ряда элементов известно его осаждение или экстракция куп-фероном (КГ). Этому отделению мешает вольфрам, образуя в тех же условиях аналогичный купферонат. Для маскирования вольфрама предложена [31] также щавелевая кислота. Таким образом, в системе роданиДных комплексов щавелевая кислота маскирует ниобии, не мешая определению вольфрама. Наоборо., в купферонатной системе та же щавелевая кислота маскирует вольфрам, не препятствуя определению ниобия. Очевидно, это объясняется следующим соотношением констант диссоциации (или констант равновесия) в определенных условиях кислотности [c.148]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

При восстановлении молибдена до Мо следует избегать окисления Мо кислородом воздуха. Для этого вытекающий из редуктора Джонса раствор должен попадать в сосуд, содержащий избыток стандартного раствора окислителя, который затем оттитровывают. Благодаря маскированию можно повысить избирательность определения молибдена. Например, при восстановлении Мо амальгамой кадмия в среде H2SO4 или НС1 вольфрам можно замаскировать фторидом, а образующийся Мо оттитровать раствором КМПО4 [42]. [c.109]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

Естественно, маскирование часто может быть нежелательным, например, когда присутствие щавелевой кислоты ухудшает осаждение сульфида молибдена или образование фосфоромолибдата. При выполнении капельных проб иногда наблюдаются неожиданные реакции маскирования — ионы металлов, в том числе меди и золота, сильно сорбируются целлюлозой бумаги и обработка соответствующим реагентом не приводит к ожидаемому эффекту. С другой стороны, в присутствии винной кислоты как маскирующего агента и при тщательном контроле pH из раствора, содержащего вольфрам, можно выделить МоОз или M0S3 (W находится в подгруппе периодической таблицы ниже Мо, поэтому образует с тартратами более устойчивые комплексы и, следовательно, труднее осаждается). Учитывая природу иона металла, характер атомов лигандов, с которыми он предпочтительно участвует в комплексообразовании, и число связей металл—лиганд, которые может образовать данный ион, часто можно предсказать, насколько вероятны такого рода помехи. Так, маскирование реакции роданида с Ре(П1)-ионами фторидом, фосфатом, [c.145]

Ласснер и Шарф изучали, как мешает вольфрам определению других металлов. Особенный интерес представляет изучение влияния W на титрование Мо. Маскирование W винной кислотой [59 (3)] проходит успешно, так как тартрат-ион не мешает титрованию определяемых металлов. Следует упомянуть данные [61 (139)], указывающие, что комплекс ДЦТА с W, по-видимому, менее прочен, чем комплекс ЭДТА. Поэтому авторы рекомендуют применять первый комплексон в качестве титранта при титровании других металлов, при этом отпадает необходимость маскировать вольфрам. В качестве индикатора при прямых титрованиях используют систему Си—ПАН —ДЦТА, а при обратном титровании раствор меди с ПАН. [c.226]

Если анализируемый раствор содержит сурьму и вольфрам, то перед добавлением ЭДТА к раствору добавляют винной кислоты для маскирования этих элементов. Если в растворе содержатся N5 и Та, то эти элементы необходимо предварительно отделить при помощи таннина [1897, 1901] (титан удерживают в растворе при помощи салициловой кислоты [1901]) или пирогаллола [26, 1293]. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология