Тонкослойная хроматография ТСХ олигомеров

Особенностью тонкослойной хроматографии олигомеров является дискретность хроматографических зон отдельных полимергомологов до Р ig 10—12. Более высокомолекулярные полимергомологи образуют сплошную зону, которую можно анализировать так же, как хроматограмму высокополимеров. При определении количества вещества в дискретных зонах необходимо учитывать его распределение как по оси г/ , так и но оси х . Для этого можно воспользоваться следующим алгоритмом. [c.326]

Для синтеза монодисперсных олигомеров пользуются тремя основными приемами ступенчатым синтезом с большим избытком одного из компонентов, блокированием функциональных групп одного типа и синтезом на полимерных матрицах. Мономолекуляр-ность полученных олигомеров доказывается тонкослойной хроматографией, хроматографией на бумаге, электрофорезом в сочетании с другими методами. [c.268]

ММР. Для контроля качества разделения по РТФ желательно использование тонкослойной хроматографии. Совместное использование указанных методов позволяет получить полную информацию о молекулярной неоднородности олигомеров с РФГ. [c.248]

Из хроматографических методов рассмотрим адсорбционную элю-ентную и тонкослойную хроматографию и гель-проникающую хроматографию. В настоящее время элюентная адсорбционная хроматография используется для исследования РТФ олигомеров преимущественно первого и третьего типов с РФГ он, СООН, С=К, 8Н. Твердой фазой обычно служит активированный силикагель, в качестве элюента применяется один растворитель пара растворителей или многокомпонентные системы [c.215]

В работе [1346] приведены масс-спектры димера, тримера и других олигомеров а-метилстирола, полученных в стехиометри-ческих системах. Обсуждалась [1347] возможность разделения олигомеров в соответствии с их молекулярной массой методом тонкослойной хроматографии на основе различий в абсорбционной способности концевых и центральных единиц в макромолекуле. Достигнуто разделение олигомерного полистирола и поли-а-.метилстирола, не содержащего концевых функциональных групп. [c.299]

Методами тонкослойной хроматографии в среде хлороформ— эфир (9 1) в качестве растворителя были определены [2087] циклические олигомеры в полиэтилентерефталате. [c.424]

В работе [2086] описаны методы тонкослойной и колоночной хроматографии, которые можно использовать для выделения и идентификации линейных и циклических олигомеров полиэтилентерефталата. При экстракции олигомеров из высокомолекулярного полимера было обнаружено по крайней мере восемь циклических соединений, часть которых была выделена и идентифицирована. [c.424]

Тонкослойная хроматография олигомеров представляет большой интерес как для анализа этого важнейшего класса полимерных веществ, так и для выяснения особенностей адсорбционной хроматографии полифункциональных соединений с различной химической структурой концевых и центральных звеньев макромолекулярной цепочки. Описана ТСХ многих классов олигомеров эластомеров [22, 60, 61], полиолов [13, 62—69], полиэфиров [TOSO], полиолефинов, полиамидов, [78] и др. (см. табл. VIII.5). [c.312]

Электрофорез на бумаге используют для разделения олигомеров с кислотными и основными группами. Тонкослойную хроматографию и хроматографию на бумаге применяют для разделения олигомеров различного класса (олигоэфиров, олигоамидов, олигофениленов, фенолоформальдегидных олигомеров и др.). Благодаря своей универсальности получила широкое распространение гель-проникающая хроматография, позволяющая не только разделить олигомеры, но и одновременно оценить молекулярно-массовое распределение смесей. [c.130]

В книге изложены современные представления об адсорбции и хроматографии синтетических высокомолекулярных веществ рассмотрены теоретические и методические основы гель-проникающей и тонкослойной хроматографии полимеров показана возможность применения этих методов для разделения олигомеров и полимеров, определения молекулярно-массового распределения, композиционной однородности сополимеров и др. В книге рассматриваются различные сочетания хроматографических и других методов, которые могут бьггь использованы для анализа сложных полимерных систем. [c.2]

Большой успех выпал на долю адсорбционной и осадительной хроматографии полимеров в тонкослойном варианте (ТСХ) [9— 16]. Основополагающими здесь явились работы Инагаки с сотрудниками в Киотском университете [9—11] и Б. Г. Беленького и Э. С. Ганкиной в ИВС АН СССР [12—16]. Метод тонкослойной хроматографии оказался пригодным для разделения полимеров по молекулярной массе, составу, микроструктуре (в том числе по стереорегулярности), для определения молекулярно-массовых распределений и функциональности олигомеров. [c.11]

Принципиальным успехом в развитии тонкослойной хроматографии явилось применение этого метода для анализа высокополимеров. В 1968 г. первые исследования по ТСХ статистических полимеров выполнены Б. Г. Беленьким и Э. С. Ганкиной [1] и Инагаки с сотр. [2]. С тех пор основным направлением исследований по ТСХ полимеров стало использование этого метода для изучения полидисперсности полимеров (композиционной неоднородности, ММР) и идентификации (диагностики) полимеров различной микроструктуры [3—51. Используя ТСХ, удалось разделить статистические сополимеры по составу, идентифицировать статистические, блок- и альтернирующие сополимеры, диагностировать и разделить двух- и трехблочные сополимеры, разделить блок- и привитые сополимеры и сопутствующие им гомополимеры, идентифицировать и разделить стереорегулярные ПММА и ПС различной микротактичности, разделить геометрические изомеры ПБД и ПИ, идентифицировать линейные и разветвленные ПС, а также ПС с различными концевыми группами и отделить их от монофункционального и бифункционального ПС. Многочисленные исследования по ТСХ полимеров посвящены определению ММР гомополимеров, оценке М статистических сополимеров, определению ММР и функциональности олигомеров. [c.278]

Наиболее эффективным методом исследования РТФ является хроматографическое разделение олигомеров по типам функциональности с пос. едующим измерением Мп и Мэ отдельных фракции и расчетом fл и /а, и функций РТФ. При этом выбор того или иного варианта хроматографического метода зависит от класса исследуемых олигомеров. В настоящее время для разделения олигомеров используют колоночную адсорбционную хроматографию, тонкослойную хроматографию и гель-проникающую хроматографию. Колоночая адсорбционная хроматография может проводиться в различных режимах элюирования, отличаться способами загрузки образца, подготовки насадки — силикагеля, анализа элюата и масштабностью фракционирования. Впервые колоночная хроматография на силикагеле с использованием диоксана в качестве элюента была применена для исследования молекулярпо-массового распределения олигомеров. [c.244]

Тонкослойная хроматография является удобным экспресс-методом анализа функциональных олигомеров и определения РТФ 25, 26]. Этот метод представляет собой вариант элюентной адсорбционной хроматографии, осуществляемый на тонком слое силикагеля, требующий малого количества анализируемого олигомера и малых расходов растворителей. Несмотря на значительные успехи в области высокоэффективной тонкослойной хроматографии. [27], метод для исследования РТФ используется ограниченно, так как до настоящего времени не налажен промышленный выпуск пластин. В работах [25, 26] при исследовании РТФ полиоксипропи-л енполиолов использованы пластинки размером 9X12 или 6x9 см с нанесенным на них слоем толщиной 0,2—0,3 мм, состоящим из силикагеля КСК размером 5—7 мк и 5% гипса. После активации (1 ч при 120 °С) на такой пластине с использованием смеси этил-ацетата, насыщенного водой, и 2% метилэтилкетона удается разделить смесь полиолов с /л, равной 1 2 3 и 5 на отдельные пятна [c.246]

В работе [2613] приведены данные о фракционировании поли-оксипропиленгликолей по молекулярным массам и составу, проведенном методом тонкослойной хроматографии. В работе [2614] при проведении ион-вытеснительной хроматографии олигомеров полипропиленоксида использовали детектор по диэлектрической проницаемости. [c.444]

Анализ методом тонкослойной хроматографии. Как и многие органические [вещества, N-винилпирролидон может быть охарактеризован методом тонкослойной хроматографии. Анализ выполняется быстро, не требует сложной аппаратуры и специальной подготовки. Сидельковская и Варварина изучали разделение N-винилпирролидона и его низкомолекулярных олигомеров. Хроматография производилась на окиси алюминия второй степени активности (на незакрепленном слое) с использованием прибора Мистрюкова. Из целого ряда систем растворителей наиболее удачной для изучаемых смесей оказалась система серный эфир — насыщенный аммиаком 36%-ный этанол, взятые в соотношении 15 0,5. Длина (высота) фронта 11 —12 см. При обработке парами иода N-винилпирролидон проявляется в виде светло-коричневого кольца, а низкомолекулярные полимеры (точнее олигомеры) — в виде пятен. В указанной системе для N-винилпирролидона Rf — 0,75, для димера Rf = 0,50, для тримера Rf = 0,25. [c.43]

КОЛОНОЧНОЙ хроматографии. Например, экстракт антоцианов перед анализом с помощью бумажной или тонкослойной хроматографии обычно очищают следующим образом подкисляют разбавленной соляной кислотой и пропускают через колонку со слабоосновной анионообменной смолой (например, со смолой зеокарб 226), далее колонку промывают водой, а сорбированные пигменты элюируют смесью метанола и уксусной кислоты [83]. Для разделения фенольных соединений используют целый ряд сорбентов целлюлозу [84], ацетат целлюлозы [85], целит [86], ионообменные смолы [87], магнезол-целит [88], силикагель [89] и полиамид [7]. Значительным достижением в этой области явилось применение колонок с сефадексом, особенно для разделения различных олигомеров и полимеров про-антоцианидинов 1[90]. [c.264]

В литературе имеются единичные работы лишь по качественному определению е -капролактама тонкослойной хроматографией /1-3/. Кабоячи разделял смесь капролактама и циклических олигомеров на пластинке, покрытой слоем оют-кагеля. [c.159]

Наиб, полно функциональность олигомеров и полимеров отражает распределение по типам функциональности (РТО) - аналог ф-ции ММР, количественно характеризующее относит, содержание макромояе л с разл. числом и типом функц. групп. Наиб, универсальный метод количеств, анализа РТО полимеров - высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в колоночном или тонкослойном вариантах. [c.217]

Фракционирование олигомеров осуш ествляют, используя методы скоростной седиментации в ультрацентрифуге и турбидиметрического титрования, а также хроматографические методы (электрофорез, тонкослойная и гель-проникаюш,ая хроматография и др.). [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология