Гидразин, восстановление селена и теллура

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

Селен и теллур. Гидразин был использован в качестве реактива для количественного осаждения селена из водных растворов двуокиси селена [70—72]. Было предложено использовать его в качестве реактива для отделения селена и теллура от других элементов. Селенаты легко восстанавливаются гидразином в слабо кислом растворе [73]. Сначала получается осадок красного цвета, который при кипении приобретает черный цвет. Восстановление селенитов действием гидразина в щелочной среде [74] не приводит к количественному выделению селена, поскольку в процессе реакции всегда образуются также селениды. [c.132]

При определениях по методу окисления — восстановления широко используют реакцию селена (IV) с иодид-ионом [4—9]. Возможно как прямое титрование селена(IV) раствором иодида калия [4, 5], так и титрование иода, выделившегося в результате взаимодействия селена (IV) с иодидом, тем или иным восстановителем гидразином [6, 7], тиосульфатом [7], аскорбиновой кислотой [8, 9]. Иодометрический вариант положен в основу метода раздельного определения селена(IV) и теллура(IV) при совместном их присутствии [7]. В этом методе использована различная реакционная способность иода по отношению к теллуру и селену в гидрокарбонатной среде, в которой теллур быстро и количественно окисляется иодом, а селен с иодом практически не реагирует. Поэтому титрованием выделившегося иода в кислой среде определяют сумму селена и теллура, а в гидрокарбонатной среде — только селен. [c.245]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

Мышьяк, германий и селен удаляются выпариванием с бромистоводородной кислотой селен и теллур осаждаются восстановлением SO2 или N2H4 НС1 рутений и технеций отгоняются при нагревании с H IO4 молибден экстрагируется диэтиловым эфиром из 6 н. раствора НС1 палладий осаждается диметилгли оксимом или солянокислым гидразином. [c.596]

Гравнметрпческпн метод определения теллура путем восстановления сернистым газом в кислых растворах известен давно. В качестве восстановителей используют также Sn la и гидразин. Осаждение теллура (IV) обычно ведут в растворах с концентрацией НС1 1,5—5 М, при этом селен (IV) также восстанавливается. В среде концентрированной НС1 восстанавливается только селен (IV), теллур переходит в фильтрат и может быть осажден после разбавления раствора. Для коагуляции осадка теллура раствор кипятят. Мелкодисперсные частицы теллура могут окисляться, что является источником ошибок. Чтобы избежать окисления теллура, осадок промывают для освобождения от хлоридов, затем промывают этанолом или изопронанолом и сушат при 90 °С. Этот метод подробно обсужден в обзоре [4]. [c.211]

В кислых растворах в качестве восстановителей для селена применяются сернистая кислота, гидразин, хлористое олово, двухвалентное железо, иодистый калий, гидроксиламин, аскорбиновая кислота для восстановления теллура—только первые три. Серно- и солянокислый гидразин в кипящих растворах восстанавливают до элементарного состояния и Ме (IV), и Ме (VI). Лскорбиновая кислота обладает тем же свойством по отношению к селену в растворе с pH 1—2. Гидроксггламин в щелочном растворе является настолько сильным восстановителем, что восстанавливает и Те (IV). [c.582]

Наиболее распространенным способом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Для совместного осаждения селена и теллура из 15—20%-ной НС1 применяют восстановители сернистую кислоту [11], гидразинсульфат или гидразинхлорид [8, 12, 18], хлористое олово [18, 19, 20 с солями гидразина [18, 21, 22], гипофосфит натрия [19, 23 кислоту с гидразином [24]. В большинстве случаев осаждение селена и теллура в элементарном состоянии производят прн 70—100°, осаждение их сернистым газом — при комнатной температуре и при нагревании на кипящей водяной бане, при повышенном и нормальном давлении. Так, например, 100 мг селена осаждаются количественно при комнатной температуре за 24 часа, если концентрация НС не ниже 4Л/ при осаждении под давлением на кипящей водяной бане осаждение селена из Ш НС происходит количественно за 2—3 часа [25, 26]. Однако исследования, проведенные в Гинцветмете с микрограммовыми количествами радиоактивных селена и теллура, показали, что малые количества этих элементов в тех же условиях выделяются неполностью селен на 85%, а теллур лишь на 75%. [c.584]