Палладий диметилглиоксимом

Осаждение палладия диметилглиоксимом [23]. В солянокислый раствор (1%-ный по НС1), содержащий от 10 до 50 мг палладия, прибавляют 1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима или его водный горячий раствор. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 10 мг палладия следует ввести 2,5 лы 1 %-ного [c.112]

При восстановлении палладия диметилглиоксимом регенерируемый раствор упаривают до небольшого объема. Затем палладий двукратно осаждают диметилглиоксимом. Осадок отфильтровывают, прокаливают при 700 °С и растворяют в соляной кислоте, как указано выше, или в царской водке . [c.57]

I Можно осаждать палладий диметилглиоксимом также из нитритного раствора. [c.113]

Из нитритного раствора III осаждают палладии диметилглиоксимом (см. гл. IV, стр. 112). Глиоксимин палладия растворяют в царской водке, удаляют HNOg выпариванием с НС1 и определяют палладий колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 164). Фильтрат IV от палладия кипятят с НС для разрушения нитритов. Раствор выпаривают до малого объема и разрушают диметилглиоксим царской водкой. Повторным выпариванием с НС1 и водой разрушают нитрозосоединения платины, переводят ее в хлорид и осал<дают платину каломелью. Осадок прокаливают и взвешивают металлическую платину. [c.268]

Спустя несколько часов осадок отфильтровывают, промывают подкисленной водой, осторожно озоляют и сильно прокаливают, затем растворяют металлическую губку в малом количестве царской водки, удаляют азотную кислоту выпариванием с соляной кислотой и отделяют возможную здесь платину нашатырем в обычных условиях. Фильтрат выпаривают с серной кислотой, осаждают золото щавелевокислым аммонием и определяют в фильтрате палладий диметилглиоксимом в слабо кислом растворе (см.. стр. 365 и 367). [c.331]

При определении магния в золоте высокой чистоты рекомендовалось маскировать палладий диметилглиоксимом [246]. При определении магния в оксидных включениях стали влияние марганца устраняют добавлением гидроксиламина [261]. [c.136]

Нерастворимый остаток II растворяют в царской водке и в полученном растворе выделяют палладий диметилглиоксимом (см. гл. IV, стр. 112), а раствор, содержащий платину, присоединяют к раствору, полученному после растворения нерастворимого остатка I. Последний обрабатывают разбавленной царской водкой для отделения золота и платины (разделение и определение этих металлов см. гл. IV и V), а оставшийся нерастворимый остаток III (Rh, Ir, Ru, небольшое количество Pt и неблагородные металлы) спекают с ВаОг (см. гл. IV, стр. 97). Спек растворяют в НС1 и отделяют барий осаждением серной кислотой в виде сульфата. [c.280]

Определение палладия -фурфуральдоксимом [24]. При осаждении палладия диметилглиоксимом и ниоксимом получаются очень объемистые осадки,, трудно фильтрующиеся даже путем отсасывания. Поэтому эти реагенты обычно применяются для определения 10—50 мг палладия, в редких случаях — 100 мг. Для определения больших количеств палладия примен.чют р-фурфу-ральдоксим, образующий плотный осадок. [c.114]

Как указывалось выше, платина в некоторых условиях мешает определению палладия диметилглиоксимом. При обычном приготовлении раствора путем растворения металла в царской водке и переведении его в хлорид индиго-синий или бронзовый комплекс платины почти никогда не осаждается. Соли осмия, рутения и иридия, растворенные в разбавленной соляной или серной кислоте, не дают осадка даже при контакте со спиртовым раствором диметилглиоксима в течение нескольких дней помехи, вызываемые этими металлами, могут возникнуть только за счет адсорбции или окклюзии. [c.46]

После обжига и восстановления производят обработку разбавленной царской водкой азотную кислоту удаляют двукратным выпариванием с соляной кислотой и нерастворимый остаток анализируют, как хромит, если это необходимо. Из фильтрата золото выделяют осаждением сернистой кислотой, затем осаждают палладий диметилглиоксимом. Фильтрат от выделения палладия кипятят для удаления спирта и выпаривают с 15 мл азотной кислоты и 7 мл серной до прекращения выделения бурых паров переводят полученный сернокислый раствор в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорной ртути (И) и снова нагревают, под конец на открытом пламени до обильного выделения паров серной кислоты и удаления пленок хлорной ртути. После охлаждения добавляют 15 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и осторожно выпаривают до полного разрушения щавелевой кислоты, коаг ляции осадка платины и появления слабых паров серной кислоты. Колбу охлаждают, (22 [c.422]

Отделение и определение палладия. Осаждение палладия диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно до 400 мл и осаждают палладий 1 %-ным раствором диметилглиоксима в 95%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима,- После добавления осадителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 часа и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85°. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.393]

Осадок растворяют и осаждают палладий диметилглиоксимом, а потом родий восстанавлением его солью титана (П1). Необходимо двукратное осаждение. Иридий остается в растворе. [c.949]

Для отделения палладия от других платиновых металлов применяют различные диоксимы (чаще всего диметилглиоксим), а-нитрозо-р-кафтол и цианистую ртуть (см. гл. IV). Обычно при осаждении значительных количеств палладия диметилглиоксимом, вследствие образования объемистых осадков, происходит соосаждение небольших количеств платины, родия и иридия, и требуется переосаждение палладия. Соосаждение платины обусловлено частичным ее восстановлением до двухвалентной при добавлении спиртового раствора диметилглиоксима в горячий раствор. [c.223]

Раствор ПР, полученный после осаждения бария, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 200—300 мл 3%-ной НС1 и осаждают палладий горячим водным или спиртовым раствором диметилглиоксима. Раствору с осадком дают постоять 1 —1,5 часа, и осадок отфильтровывают на бумажный фильтр (красная лента). Осадок промывают водой, смывают его с фильтра обратно в стакан, растворяют в царской водке и после переведения в хлориды повторно осаждают палладий диметилглиоксимом. Осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают палладий. При более точных определениях осадок глиоксимата растворяют в царской водке и после переведения в хлориды осаждают палладий муравьиной кислотой, каломелью или ниоксимом (см. гл. IV, стр. 112), Фильтраты от первого и второго осаждения палладия объединяют (раствор IV), выпаривают, обрабатывают царской водкой и подготавливают раствор к отгонке рутения. Добавляют H2SO4 и раствор выпаривают до небольшого объема, переносят в стакан емкостью 50 мл и многократно выпаривают с небольшими порциями воды до полного удаления НС1. Последний раз раствор выпаривают до начала появления паров SO3. [c.275]

После отделения серебра остаются два фильтрата. Первый, солянокислый содержит основную массу палладия и часть платины. Второй, полученный после переосаждения серебра, содержит следы этих элементов и аммонийные соли. После разложения последних царской водкой и выпаривания с НС1 оба фильтрата объединяют и выделяют из них палладий диметилглиоксимом. В фильтрате разлагают органические вещества кипячением его с HNO3, затем переводят платину в комплексный хл ррид и присоединяют к раствору, содержащему платину, полученному после приведенной ниже обработки нерастворимого остатка I царской водкой. [c.281]

В нитритном растворе, после отделения золота и железа, осаждают палладий диметилглиоксимом. Для отделения от платины осадок растворяют в царской водке и снова осаждают палладий диметилглиоксимом. Затем глиоксимин палладия отфильтровывают, промывают горячей водой, высушивают, осторожно прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислоты и взвешивают металлический палладий. [c.285]

В растворе нитритов после отделения золота осаждают палладий диметилглиоксимом. Осадок глиоксимата палладия растворяют в, царской водке, раствор выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и вновь осаждают палладий диметилглиоксимом. Определяют палладий в виде металла (см. гл. IV, стр, 112). [c.286]

Проверка на чистоту родия проводится, по Б. Г. Карпову, следующим образом. Образец металла сплавляют с десятикратным количеством чистого серебра при 1000°—1200° в течение 2 часов сплав растворяют в азотной кислоте ( 3), остаток обрабатывают слабой царской водкой на водяной бане. Фильтраты сливают вместе и выпаривают почти досуха, отфильтровывают хлористое серебро, еще раз выпаривают и отфильтровывают. Кроме незначительных количеств перешедшего родия, в фильтрате может содержаться еще примесь платины и палладия. Платину саждают нашатырем, палладий — диметилглиоксимом или цианистой ртутью. Остаток родия сплавляют с висмутом или со свинцом и отделяют иридий, как указано при иридии, родии или платине. [c.374]

Примечания. 1. Если перед выделением платины проводили осаждение палладия диметилглиоксимом, то раствор надо сначала выпарить досуха, прокалить остаток в течение 5 мин на горелке Мекера, затем обработать остаток царской водкой, выпарить на водяной бане досуха с добавлением хлорида натрия и повторить выпарчванне 3 раза, добавляя концентрированную соляную кислоту. [c.945]

Pd 1. От добавления спиртового раствора или кристаллика диметилглиоксима (р. 34) к солянокислому раствору Pd lg выпадает желтый осадок палладий-диметилглиоксима (194). [c.162]

Раствор, содержащий одну треть объема соляной кислоты, насы-и ают сернистым газом (см. гл, XVIII, разд, III, Д), которым осаждаются селен, теллур и золото. Осадок отфильтровывают через пористый стеклянный тигель, промывают до удаления платиновых металлов разбавленной соляной кислотой (1 3), а затем водой — от кислоты промытый осадок обрабатывают азотной кислотой (1 1), в которой осажденное золото не растворяется. Если раствор окрашен, то это указывает на присутствие палладия в этом случае раствор вьшаривают досуха, сухой остаток растворяют в 3%-ной соляной кислоте, выделяют палладий диметилглиоксимом, фильтрат кипятят для удаления спирта, избыток диметилглиокси.ма разрушают бромной водой, затем доводят содержание соляной кислоты до 30—35% по объему и снова 384 [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология