Оксинафтойные кислоты реакции

Необходимо постоянное перемешивание или взбалтывание с момента начала нагревания и до того времени, когда реакционная смесь снова достигнет комнатной температуры. При использовании применяемых для гидрирования автоклавов легко поддерживать герметичность в случае же автоклава, снабженного мешалкой, в сальнике может образоваться течь. При этом давление будет падать и для проведения синтеза потребуется больше времени. Если произойдут значительные потери аммиака, то выход может уменьшиться однако следует довести опыт до конца, выделить обратно не вошедшую в реакцию оксинафтойную кислоту и использовать ее в другом опыте. [c.53]

Перед сочетанием -оксинафтойную кислоту раство ряют в виде аммонийной соли в воде с добавлением аммиачной воды до щелочной реакции и ведут сочетание в слабощелочной среде при температуре 17—19°. [c.248]

В качестве промежуточного продукта при этой реакции образуется хлорангидрид -оксинафтойной кислоты [c.261]

Реакция перегруппировки лежит в основе получения салициловой (I) и 2,3-оксинафтойной (р-оксинафтойной) кислот (П) [c.178]

Оксинафтойная кислота [71, 83] с ионами алюминия дает соединение, люминесцирующее разным светом в зависимости от pH раствора зеленым при pH 3 и выше, голубым — при pH 2—3. Открываемый минимум — 0,01 мкг при предельной концентрации 1 1- 10 . Чувствительность реакции значительно повышается при выполнении ее капельным методом на бумаге. Мешают ионы железа (П), тория и уранила. [c.255]

При подкислении фильтрата можно получить не вошедшую в реакцию 2,3-оксинафтойную кислоту [c.72]

Перегруппировки. В производстве полупродуктов используют различные реакции перегруппировки. К ним принадлежит, например, рассмотренная ранее реакция бензидиновой перегруппировки (см. стр. 255). Реакция перегруппировки применяется также для получения салициловой (I) и р-оксинафтойной кислот (И). [c.304]

Указанные реакции сопровождаются реакциями распада натриевых солей оксинафтойных кислот на р-нафтол и углекислоту [c.527]

Азотол А получается ацилированием анилина -оксинафтойной кислотой в среде хлорбензола. Реакция протекает в присутствии треххлористого фосфора, под действием которого сначала образуется промежуточное соединение—хлорангидрид -оксинафтойной кислоты [c.529]

Какие побочные реакции протекают при получении -оксинафтойной кислоты из -нафтола [c.531]

Оксинафтойную кислоту получают из 2-нафтола. Реакция идет по схеме [c.143]

Процесс во многом схож с процессом получения салициловой кислоты 2-нафтол действием щелочи переводят в нафтолят, который упаривают, высушивают и измельчают. Карбонизация протекает при более высокой температуре, чем при получении салициловой кислоты, — 220—260° С. Ее ведут в три стадии, отгоняя 2-нафтол, образующийся в результате побочных реакций. Реакционную массу растворяют в воде и отделяют от нее смолистые примеси Затем раствор подкисляют и выпавшую в осадок 2,3-оксинафтойную кислоту отфильтровывают, промывают и высушивают. [c.144]

Реактором может служить вращающийся автоклав, в котором находятся чугунные шары, размельчающие массу в процессе реакции. Реактор другого типа — вертикальный автоклав, снабженный мощной тяжелой мешалкой и змеевиком для нагрева паром высокого давления (25 атмосфер). На заводах IG применяли реактор второго типа и трехстадийный процесс карбонизации с промежуточной вакуум-отгонкой образующегося -нафтола. 3si Продукт реакции растворяли в воде и нейтрализовали до pH = 6,8- При этом отделялся i -нафтол и смолистые побочные продукты реакции. Затем прозрачный фильтрат подкисляли до кислой реакции по Конго красному для осаждения оксинафтойной кислоты. Обычно нет необходимости в дальнейшей очистке. 2-Окси-З-нафтойная кислота кристаллизуется в виде желтых чешуек, т. пл. 216°. [c.178]

При работе по первому методу обычно реакцию проводят следующим образом. Смесь одного моля р-оксинафтойной кислоты, одного моля амина и 10 вес. частей толуола (считая на вес амина) перемешивают в течение непродолжительного времени при 75—85°, постепенно добавляя 0,4—0,5 моля треххлористого фосфора. Для завершения реакции смесь кипятят в течение нескольких часов, затем охлаждают и обрабатывают водным раствором соды. Толуол удаляют и выпавший нафтол отфильтровывают (выход около 95 %). Продукт не нуждается в дальнейшей очистке. [c.746]

После диазотирования ацетатный шелк промывают холодной водой и обрабатывают в проявительной ванне при 50—60 °С в течение 30—40 мин. Проявительная ванна содержит 2—4% от веса материала бета-окси-нафтойной кислоты ванна слабокислая (pH 3—4). Для приготовления проявительного раствора бета-окси-нафтойную кислоту затирают с раствором едкого натра (на 1 г бета-оксинафтойной кислоты — 1 мл 32,5%-ного раствора едкого натра) и разбавляют сначала горячей (80 °С), затем холодной водой. Раствор вводят в проявительную ванну и нейтрализуют уксусной кислотой до слабокислой реакции. [c.264]

Оксинафтойные кислоты. Реакции Кольбе используют для синтеза оксикислот нафталинового ряда. Двуокись углерода вступает преимущественно в а-положение. Однако более жесткие условия синтеза или обработка 2-оксИ 1-пафтойиой кислоты двуокисью углерода в присутствии р-нафтола приводят к 2-окси-З-нафтойной кислоте с небольшим выходом выделяется также 2-окси-6-нафтой-ная кислота [c.508]

Соединения, содержащие в молекуле указанную группу, дают с цветные реакции (табл. 48, 49), Цветных реакций не дают хинизарин, 1,3-диоксиантрахинон, хромотроповая кисло та, азопроизводные хромотроповой кислоты, пирокатехин, салициловая кислота, 2-оксинафтойная кислота, галловая кислота, азопроизводные салициловой кислоты, ализарин синий БС. [c.115]

Очень небольшой остаток извлекают разбавленным раствором едкого натра, фильтруют, подкисляют, добавляюг соды до щелочной реакции, фильтрат добавляют к главной массе и зате.м на кипу осаждают хлорированную оксинафтойную ю1слоту. Выход 48,2 г- 81,5% теоретического. (Если в качестве растворителя вместо метилового спирта применять ледяную уксусную кислоту, то получается, правда, лучший выход и более чистьй продукт, но так как оксинафтойная кислота в ледяной уксусной кислоте не растворяется, то смесь во время хлорирования необходимо все время хорошо перемешивать.) [c.317]

A1 A1 1 1-10-4 0,01 0,0002 Фотоколориметрическое определение алюминия по реакции с хромоксанфиолетовым Р без отделения кадмия [11] Капельная флуоресцирующая в ультрафиолетовом свете реакция (pH 3 —8) с 2,3-оксинафтойной кислотой на бумаге, пропитанной уротропином при предельном разбавлении 1 10 . Кадмий определению не мешает [13] [c.384]

Черкесов предлон ил в качестве люминесцентного реактива на алюминий 2,3-оксинафтойную кислоту [92] реакция подробно описана как капельная и расценивается ее автором как весьма специфичная и чувствительная, дающая возможность открывать алюминий при разбавлении [c.172]

В качестве конденсирующего реагента при получении азотолов по предложению Г. В. Кагана и М. К. Беззубца может быть применен фосген, причем в этом случае следует подвергать обработке соль, например натриевую, 2-окси-З-нафтойной кислоты Применение натриевой соли оксинафтойной кислоты (что позволяет устра нть образование хлористого водорода) с обычными конденсирующими средствами было описано в более раннем авторском свидетельстве А. И. Куликова >5°. Реакцию образования арилида предложенопроводить нагреванием оксинафтойной кислоты с амином и Р0С1з при 130—140°. В реакционную массу, содержащую оксинафтойную кислоту, амин и растворитель, рекомендуется перед добавлением конденсирующего агента вводить поверхностно активное вещество, например диоктиловый эфир сульфоянтарной кислоты 52. [c.602]

Варианты типичного метода ацилирования посредством 2-окси-З-нафтойной кислоты подтверждают развитый выше взгляд на механизм этой реакции. Так, в одном из патентов рекомендуется сперва обрабатывать оксикарбоновую кислоту хлорангидридами минеральных кислот (РС1з, Р0С1з, ЗОСЬ) и полученным хлорангидридом действовать на амин в среде индиферентного растворителя В другом патенте предлагается вводить в реакционную смесь оксинафтойной кислоты и РС1з не свободное основание амина, а его хлоргидрат [c.602]

В 1896 г. при нагревании 2,3-оксинафтойной кислоты с фенилгидразином Шепф установил, что реакция в данном случае протекает ненормально и сопровождается выделением аммиака. Исследование полученного при этом продукта с темп. пл. 235 показало, что он представляет собой 3,4-бензокарбазол-1-карбс новую кислоту, образование которой может быть выражено ураЕ нением - [c.49]

Выделение обратного -н а ф т о л а. Обратный -нафтол выделяют из раствора натриевой соли -оксинафтойной кислоты путем подкисления раствора серной кислотой до нейтральной реакции (на бриллиантовую желтую бумагу) и последующего прибавления бикарбоната натрия до очень слабо щелочной реакции (слабо розовая окраска бриллиантовой желтой бумаги). Суспензию охлаждают, выделившийся р-нафтол отфильтровывают в фильтрпрессе, промывают водой и используют для приготовления последующих порций раствора р-нафтолята. Общее количество -нафтола, не вступившего в реакцию, составляет около 50% от загруженного количества. [c.528]

Выделение -оксннафтойной кислоты. -OK-синафтойную кислоту выделяют подксилением раствора натриевой соли серной кислотой до кислой реакции на конго. Суспензию -оксинафтойной кислоты кипятят в течение нескольких минут, затем охлаждают, отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают холодной водой до нейтральной реакции на конго. [c.529]

При разложении ртутьнатрийсульфита в водном растворе, содержаще1М натриевую соль 2-окси-З-нафтойной кислоты, действительно была получена 2-оксн-1-сульфо-3-нафтойная кислота, однако реакция осложняется рядом побочных явлений. Разложение ртутного соединения происходит быстро. Образующаяся при этом сернистая кислота вступает в обменную реакцию с натриевой солью оксинафтойной кислоты, в результате чего получается малорастворимая 2-окси-З-нафтойная кислота, выпадающая в осадок. По этой причине выход соответствующей сульфокислоты весьма невелик. С использованием углекислого натрия в качестве агента, нейтрализующего образующуюся сернистую кислоту, удалось повысить выход сульфокислоты до 13,9%, но и в этом случае значительная часть сульфита не вступила в реакцию. В данных экспериментах натриевая соль оксинафтойной кислоты и ртуть-натрийсульфит брались в соотношении 1 1. [c.20]

Из полученных результатов следует, что активным сульфирующим действием по отношению к оксинафтойной кислоте в системе нитрит—бисульфит обладают не конечные продукты реакции, такие, как гидроксиламиндисульфокислота и нитрилотрисульфоно-вая кислота, а какие-то иные соединения. [c.42]

Было также установлено, что ряд других соединений, для которых образование внутрикомплексных солей по типу (б) возможно, все же не дают реакции с 1п . В качестве таких соединений были опробованы пирокатехин (X), салициловая кислота (XI), 2-оксинафтойная кислота-1 (XII), галловая кислота (XIII) и азопроизводные салициловой кислоты (XIV) [c.107]

Чтобы получить оксибензокарбазолкарбоновую кислоту, вводят в реакцию 2,3-оксинафтойную кислоту, содержащую окси-или аминогруппу в месте 5 или 8, с бисульфитом и фенилгид- [c.177]

Следуюищми по важности для прочного крашения целлюлозных ткгней после кубовых красителей являются азокрасители. Способы их применения различны, но наиболее широко распространенный метод состоит в плюсовании ткани нафтолом, например нафтолом АЗ (анилид р-оксинафтойной кислоты), с последующим пропусканием ее через раствор диазотированного ароматического амина. При этом протекает реакция диазосочетания, в результате которой на ткани образуется нерастворимый краситель. При приготовлении раствора нафтола, которым плюсуется или каким-либо другим способом пропитывается ткань, могут быть использованы сульфоэтерифицированные масла или сложные эфиры. Они противодействуют склонности нафтолов осаждаться из раствора и способствуют смачиванию ткани. Раствор соли диазония, или проявляющая ванна , как его иногда называют, тоже может содержать поверхностноактивные вещества. Здесь они оказывают то же действие, что и в растворе нафтола, и, кроме того, служат для регулирования размеров частиц осажденного красителя, благодаря чему достигается повышенная стойкость окраски к истиранию. В ваннах для проявления предпочитают применять неионогенные вещества типа полиоксиэтиленовых эфиров и катионактивные моющие средства типа сапа-мина [59]. [c.425]

После диазотирования ткань промывают холодной водой и обрабатывают в проявительной ванне, содержащей 4% от веса ткани бета-оксинафтойной кислоты, при 50—60 °С в течение 30—40 мин. Для приготовления проявительной ванны бета-оксинафтойную кислоту затирают с равным (по весу) количеством 32,5%-ного раствора едкого натра, разбавляют при перемешивании горячей водой и подкисляют уксусной кислотой до слабокислой реакции по красной бумаге конго. После проявления окраски ткань промывают холодной водой, мылуют в растворе моюших веществ (1—2 г/л) при 60 °С в течение 15 мин, затем еще раз промывают теплой и холодной водой. [c.267]

Тяжелый азот был применен при исследовании образования фе-нилнафтилкарбазолкарбоновой кислоты из 2,3-оксинафтойной кислоты и фенилгидразина [141]. Оказалось, что в образовании гетероцикла участвуют оба атома азота фенилгидразина. Однозначного вывода о механизме реакции эти данные сделать не позволяют. [c.702]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология