Перемешивание в микроконусах

Реакции обнаружения элемента по осадку обычно проводят в микроконусах. Манипуляции, которые необходимо при этом выполнить (отмеривание определенного объема раствора, перенесение его в конус, добавление реактива перемешивание и центрифугирование) подробно описаны Бенедетти-Пихлером [33]. [c.45]

Для перемешивания содержимого такого микроконуса используют электровибратор, представляющий собой обычный электрический звонок, с которого снят колпак. Расстояние между прижимной пластинкой контакта и молоточком звонка уста- [c.75]

Затем капилляр с микроконусом-экстрактором вынимают из камеры, заплавляют открытый конец капилляра и подносят его к электровибратору, касаясь вибрирующей части последнего тем местом капилляра, где находится раствор в микроконусе-экстракторе. Осуществив таким образом перемешивание раствора,центрифугируют содержимое микроконуса в том же капилляре. При этом слои приходят в положение, соответствующее их удельным весам. [c.76]

После перемешивания раствора и отстаивания его в течение часа микроконус переносят в патрон центрифуги, уравновешивают с другим микроконусом и отфуговывают раствор от осадка. [c.335]

Реакции обнаружения элемента по осадку обычно проводят в микроконусах. Необходимые для этого операции (отмеривание определенного объема раствора, перенесение его в конус, добавление реагента, перемешивание и центрифугирование) подробно описаны в литературе поэтому ниже приведены лишь примеры обнаружения элементов без описания техники выполнения отдельных операций. [c.33]

Вибрационное перемешивание удобно и в том случае, когда титрование проводят в микроконусе. [c.121]

Оценка количества ртути. Остаток г обрабатывают 5 X свежеприготовленной смеси азотной и соляной кислот, смешивая равные объемы концентрированных кислот. При постоянном перемешивании стеклянной нитью, содержимое микроконуса нагревают при 40° в течение 2 мин. Затем конус переносят на паровую баню и нагревают в течение 3 мин., продувая в конус воздух. После этого прибавляют 0,05 мл 0,3 М раствора соляной кислоты и 0,01 мл ЗМ раствора хлористого аммония смесь перемешивают, быстро подогревают на паровой бане и центрифугируют. Прозрачный раствор переносят в другой конус, а остаток (серу) отбрасывают без промывания. Раствор обрабатывают [c.115]

Центрифугат (раствор 7) обрабатывают порциями по IX 6М раствора серной кислоты до появления кислой реакции на лакмус. Отличным внутренним индикатором является комплексная соль меди, синий цвет которой исчезает, как только среда становится кислой. Добавляют еще 2 X серной кислоты и кислый раствор обрабатывают двумя-тремя кристаллами иодистого калия, размером приблизительно 1 мм (1 X в объеме). Смесь перемешивают до растворения всего иодистого калия выделившийся иод удаляют, нагревая на паровой бане и вдувая в микроконус воздух. Затем смесь иодистой меди и раствора обрабатывают 5 X насыщенного раствора роданистого аммония. После энергичного перемешивания смеси в течение нескольких минут ее центрифугируют и количество меди оценивают по объему осадка. После этого раствор а переносят в другой конус, а осадок в промывают двумя порциями по 5Х холодной воды. Осадок сохраняют для дальнейшего использования. Промывные воды объединяют с раствором в, который немедленно обрабатывают, как описано в следующем абзаце. [c.120]

Растворение сернистых соединений группы мышьяка. Осадок 4 обрабатывают 20 А. 12 М раствора соляной кислоты. Микроконус помещают на водяную баню при 80° и смесь в конусе все время перемешивают стеклянной нитью до тех пор, пока кислота не перестанет реагировать. Если часть осадка останется нераство-ренной, то ее переводят в раствор, добавляя бромноватокислый калий. Добавляют по крупинке этой соли объемом 0,1 X (диаметром 0,6 мм). Соль рассыпают по стеклянной Л пластинке и выбранные частицы поднимают влажной стеклянной нитью, применяемой для перемешивания. Бромноватокислый калий следует добавлять осторожно, вводя новую порцию только после использования предыдущей. Обработку бромноватокислым калием и перемешивание смеси продолжают до полного растворения осадка и появления неисчезающей оранжевой окраски раство-в )енного брома. Остаток, состоящий из серы, переводят центрифугированием в вершину конуса, а раствор э переносят в чистый сухой конус для работы под давлением (рис. 11). Серу (остаток з) промывают двумя порциями по 5Х 12 М раствора соляной кислоты. Промывные воды объединяют с раствором д, а остаток з выбрасывают. [c.123]

Вводят экстрагент по каплям, при этом капля до отрыва от кончика пипетки некоторое время должна контактировать с раствором в разных участках. Затем микроконус-экстрактрр в предохранительном капилляре вынимают из камеры, заплавляют открытый конец капилляра и подносят его к электровибратору, касаясь вибрирующего молоточка тем участком капилляра, где находится раствор в микроконусе-экстракторе. После перемешивания микроконус переносят в центрифугу. В процессе центрифугирования слои располагаются соответственно их плотностям. Затем, сделав насечку на капилляре со стороны, к которой обращен открытый конец микроконуса, обрезают капилляр и возвращают его на держатель в камеру. [c.95]

Анализируемый раствор (обычно перхлорат, сульфат или хлорид плутония) отмеряют бюреткой, вводят в микроконус, где уже находится около 0,1 мкл 0,1 н. серной кислоты, и добавляют микропипеткой взятый из редуктора раствор Сг + в 0,1 н. серной кислоте. Тотчас после добавления Сг2+ в конус вводят электроды и при перемешивании измеряют потенциал. Некоторое время он остается близким к постоянному, так как определяется большим избытком Сг2+, но затем, вследствие окисления двухвалентного хрома кислородом воздуха, очень быстро повышается. Как только потенциал становится постоянным, т. е. избыточный восстановитель целиком окисляется, начинают титрование -образовавшегося при 0,025—0,005 н. раствором Се +. [c.133]

При ультрамикротитровании меди двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в качестве индикаторного электрода использовали амальгамированную золотую проволоку диаметром 0,3 мм или каплю ртути Электродом сравнения служил стандартный каломельный электрод, мостик которого заполнен агар-агаром с 1 М раствором КНОз. Титрование проводили в микроконусе емкостью 2—3 мкл. В случае использования амальгамированной золотой проволоки электроды объединяли в пару (см. выше), которую крепили в одном манипуляторе. Ртутный электрод представляет собой каплю ртути объемом около 0,1 мкл, которая находится в вершине конуса с впаянной платиновой проволокой. Ртуть обновляют после каждых шести титрований. В конус для титрования вносят пипеткой 0,2— 0,5 мкл ацетатного буферного раствора (pH = 4,6), затем добавляют приблизительно равный объем анализируемого раствора, содержащего меди 5—50 нг/мкл, и 20—40 нл раствора ртутнЬй соли ЭДТУ, вводят в раствор электроды, бюретку, с титрантом и титруют свежеприготовленным 10- —2 10 М раствором ЭДТА при равномерном перемешивании вибрациёй.-Титрант готовят ежедневно разбавлением соответствующего 10-2 раствора. [c.134]

Титрование проводят в микроконусе (или в капилляре с перетяжкой), располагаемом на держателе под микроскопом. Индикаторное устройство крепят в манипуляторе. В другом манипуляторе находится бюретка. Заполняют используемый сосуд титруемым раствором, вводят в него кончик индикаторного устройства, в который отбирают столько титруемого раствора, чтобы он пришел в соприкосновение с внутренним электродом, затем индикаторное устройство выводят из раствора. Вводят в сосуд бюретку с титрантом и при перемешивании вибрированием добавляют порцию титранта, после чего вводят в раствор индикаторное устройство до погружения кончика наружного электрода и измеряют разность потецциалов. После этого раствор, находящийся в индикаторном устройстве, возвращают в общий объем,-перемешивают, промывают несколько раз кончик пипетки раствором и забирают в него некоторую долю этого раствора. Выводят щдикаторное устройство из сосуда, добавляют новую порцию титранта и далее повторяют описанные выще манипуляции до конца титрования. [c.138]

Целесообразность использования в ультрамикроанализе метода потенциометрического титрования при постоянном токе показана на примере определения меди титрованием ЭДТА Четкие результаты получаются вследствие хорошо выраженной вертикальности кривых титрования. Электрическая цепь для осуществления такого титрования проста и компактна (рис. 84). Капиллярная ячейка представляет собой микроконус с вводимыми в него электродами, впаянными в капилляры. В качестве индикаторного применен электрод из платиновой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной (вне капилляра) около 1 мм (катод). Потенциал этого поляризуемого (/ = 144 нА) электрода падает в соответствии с уменьшением активности ионов Си + в растворе. Электродом сравнения (анодом) служит хлор-серебряный электрод, представляющий собой электролитически покрытую слоем Ag l серебряную проволоку такого же размера, как платиновая. Для получения воспроизводимого значения диффузионного тока и перемешивания раствора во время титрования оба электрода вибрируют. Хорошие результаты получаются, если использовать аммиачный буферный раствор (pH = = 8,5), 1 М по ЫН4С1. [c.140]

Экстрагирование осадка. К промытому осадку сернистых металлов добавляют измерительной пипеткой 0,02 мл, 3 М раствора азотной кислоты. Кислоту собирают в вершину микроконуса кратковременным вращением в центрифуге. Смесь перемешивают стеклянной нитью до равномерного распределения осадйа в кислоте. После этого микроконус помещают на паровую баню и нагревают в течение 5 мин. при постоянном перемешивании. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология