Элюционный метод

В 40-х годах хроматографию стали применять для разделения компонентов газовых смесей на адсорбентах сначала фронтальным методом (пропуская через адсорбент газовую смесь постоянного состава и получая так называемые выходные кривые), а затем и элюционным методом (вводя газовую смесь в колонну и промывая ее потоком газа-носителя, в результате чего по-разному [c.8]

Наряду с элюционным методом для определения изотермы адсорбции из растворов применяют метод фронтальной хроматографии, когда в колонну с адсорбентом подается раствор известной концентрации. Адсорбцию находят анализом фронта (выходной кривой). [c.264]

Благодаря применению ионизационных и других чувствительных детекторов газохроматографический метод обладает очень высокой чувствительностью и поэтому позволяет работать с очень малыми дозами адсорбата, т. е. при малых заполнениях поверхности. Поэтому в импульсном элюционном методе особенно ценна возможность ввода в колонну очень малых доз адсорбата. Если поверхность химически и геометрически близка к однородной, то при уменьшении дозы даже специфически адсорбирующегося вещества пики становятся симметричными и время удерживания перестает зависеть от величины дозы (см. рис. 1,4) или же это время можно экстраполировать к нулевой пробе. Это позволяет прямо из эксперимента получить удерживаемые объемы для нулевой пробы Ут, 1 или V а,1> представляющие константы Генри (24, 25] [см. ниже выражения (111,20) и (Ш,21)]. [c.98]

Воспроизводимость элюционной количественной ТСХ такова, что при анализе 50 мкг вещества элюционные методы обеспечивают стандартное отклонение 2,5—4% (при числе повторных измерений порядка 10) [27]. Однако такая воспроизводимость достигается нри особо тщательном выборе условий эксперимента. При уменьшении размера пробы до 10 мкг воспроизводимость анализа уменьшается до 15% [28]. Для количественного анализа микрограммовых количеств веществ элюционные методы не используют. [c.269]

Газохроматографические измерения на напористых адсорбентах [27, 40] и даже на кристаллических тонкопористых (например, на цеолитах) [55] при соблюдении необходимых предосторожностей и оптимизации динамических и кинетических факторов работы колонны позволяют получить значения константы Генри, близкие к находимым путем экстраполяции равновесных изотерм адсорбции, определенных статическими методами [166, 167]. Значительным преимуществом элюционного газохроматографического метода является возможность исследования изотермы адсорбции при малых заполнениях поверхности благодаря высокой чувствительности детекторов. Методом фронтальной газовой хроматографии, например с последующей тепловой десорбцией при регулировании концентрации адсорбата в газовой фазе с помощью термостатирования жидкого адсорбата, насыщающего газ-носитель, можно объединить преимущество статического метода (заведомое достижение равновесия) с высокой чувствительностью хроматографического детектирования [161]. Элюционный метод удобнее использовать при более высоких температурах, а метод тепловой десорбции — при обычных и более низких. [c.67]

ЭЛЮЦИОННЫМ методом в области небольших заполнений при 90,2 °С. На рис. 4.1 показаны симметричные пики для малых доз бензола, изменяющихся на один порядок по величине от 0,05 до 0,5 мкг, вводимого в испаритель колонны в виде водного раствора известной концентрации (при этой температуре вода практически не [c.68]

Проявительный (элюционный) метод заключается в том, что смесь веществ сорбируют в самом начале неподвижной фазы, а затем через нее пропускают элюент — нейтральный разбавитель нли вещество, сорбирующееся хуже разделяемых компонентов. В ходе элюирования компоненты выделяются отдельными зонами, которые изолированы друг от друга чистым элюентом. [c.177]

Более эффективное разделение пробы суспензии (порошка) на фракции можно осуществить, если нанести ее на поверхность чистой жидкости без взмучивания, В этом случае прн седиментации все частицы должны пройти одинаковое расстояние, а так как они осаждаются с разной скоростью, то в процессе осаждения проба разделится на фракции частнц, отличающиеся скоростями седиментации, т, е. размерами частиц. Чем больше высота столба жидкостн, тем лучше разделение. Метод разделения напоминает элюционный метод в хроматографии. Сливая суспензию с определенных уровней, отделяют фракции, сушат и взвешивают. [c.200]

Количественный анализ в ТСХ возник на ранних этапах развития метода. Первые попытки количественной оценки хроматограмм, основанные на измерении размеров пятен, были сделаны Фишером в 1948 г. [18]. В 1962 г. предложен [19] метод количественного анализа, основанный на использовании эмпирического соотношения между площадью пятна и количеством содержащегося в нем вещества. При последующем развитии количественной ТСХ с пластинки снимался слой адсорбента в области хроматографических пятен и из него вымывалось исследуемое вещество, которое затем анализировалось каким-либо физическим или физико-химическим методом. Начиная с 1967 г., намечается переход от методов извле-"чения вещества из тонкослойной пластинки (так называемых элюционных методов) к количественному анализу in situ, т. е. анализу непосредственно на слое путем сканирования пятен ж отыскания распределения вещества путем измерения свето-поглощения, флуоресценции, радиоактивности или каких-либо других свойств (например, электропроводности [20]). [c.267]

Проявительный (элюционный) метод заключается в том, что сорбаты переносятся через сорбционный слой потоком вещества (элюента), сорбирующегося хуже любого из сорбатов. [c.25]

Проявителъный (элюционный) метод заключается в том, что сор-баты переносятся через сорбционный слой потоком вещества (элю-ента), сорбирующегося хуже любого из сорбатов. В ходе проявитель-ного анализа разделенные компоненты анализируемой смеси выделяются из хроматографической колонки в потоке элюента отдельными зонами, в промежутке между которыми (при достаточно четкош разделении) из колонки выходит чистый элюент. [c.27]

Элюционный метод отличается от вытеснительного тем, что вымывание проводится или чистым растворителем или раствором вещества, наименее сорбируемого данным сорбентом. Поэтому каждый из компонентов смеси выходит из колонки на фоне элюента. Полнота разделения компонентов определяется степенью перекрытия зон. [c.134]

При работе элюционным методом (рис. 3.1, е) подвижной фазой также является растворитель, содержащий компонент с наименьшей сорбируемостью, причем часто это бывает тот же ион (Мх), которым насыщен адсорбент. В вытекающем растворе (элюате) на фоне растворителя (элюента), содержащего Мх, поочередно появляются ионы разделяемой смеси (Мхх, Мххх и Мху) в порядке увеличения их сорбируемости. Чем меньше перекрываются зоны, тем полнее происходит раз деление смеси. [c.135]