Разделение компонентов элюата газовой хроматографии

РАЗДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ ЭЛЮАТА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.26]

Если требуется дальнейший анализ поступающего из газового хроматографа элюата, то возникает необходимость разделения его на отдельные компоненты. Это можно осуществить путем ис- [c.26]

Существуют две основные принципиально различные схемы хроматографического анализа. Первая, которой в наибольшей степени соответствует термин элюентная, соответствует случаю, когда после хроматографического разделения по элюентной схеме последующее определение разделенных веществ осуществляется в потоке элюата, выходящего из колонки. Чтобы не вносить дополнительной терминологической путаницы, эта схема хроматографического анализа в дальнейшем будет рассматриваться как традиционная. Вторая схема — хроматографическое разделение с определением разделенных веществ непосредственно в хроматографической колонке или в плоском слое. Наибольшее распространение нашла первая схема, причем на начальном этапе развития хроматографии стадии разделения и послед)тощего определения веществ были разнесены во времени и в пространстве. Для определения каждого из выделенных компонентов мог применяться свой метод определения в отдельных фракциях элюата, но при этом хроматографический анализ был лишен своих основных достоинств — универсальности и экспрессности. Качественным скачком в развитии аналитической хроматографии явилось создание газового хроматографа, в котором были совмещены принципы хроматографического разделения и неселективного детектирования разделенных веществ непосредственно в потоке подвижной газовой фазы, называемой газом-носителем. Подобно тому, как создание газового хроматографа привело к появлению первого важнейшего раздела в науке о хроматографических методах анализа — газовой хроматографии, решение проблемы непрерывного детектирования веществ в потоках жидких фаз способствовало появлению и развитию второго аналитического направления — жидкостной хроматографии. [c.180]

Данная задача наглядно показывает возможности молекулярно-адсорбционной хроматографии. Схема работы близка по принципу к газовой хроматографии. Задача по разделению красителей на колонке с окисью алюминия в известной степени заменяет лабораторную работу по газовой хроматографии. При некоторой дополнительной затрате времени предлагаемую задачу можно в конце изменить, собирая не весь элюат каждого красителя в один сосуд, а отбирать отдельно и фотометрировать последовательно равные порции вытекающей жидкости. Это позволит составить выходную кривую для отдельных компонентов и познакомиться с методикой, принятой, например, для работ по разделению радиоактивных компонентов и т. п. В то же время построение выходной кривой делает такую задачу еще более близкой к газовой хроматографии задачу по газовой хроматографии трудно осуществить в учебной лаборатории за короткое время и самостоятельно. [c.62]

К достоинствам газовой хроматографии следует отнести 1) возможность идентификации и количественного определения индивидуальных компонентов сложных смесей 2) возможность изучения различных свойств веществ и физико-химических взаимодействий в газах, жидкостях и на поверхности твердых тел 3) высокую четкость разделения и быстроту процесса, обусловленную низкой вязкостью подвижной фазы 4) возможность исследования микропроб и автоматической записи получаемых результатов, обусловленную наличием высокочувствительных и малоинерционных приборов для определения свойств элюата 5) возможность анализа широкого круга объектов — от легких газов до высокомолекулярных органических соединений и некоторых металлов 6) возможность выделения чистых веществ в препаративном и промышленном масштабе. [c.31]

Анализируемые смеси часто содержат соединения с различными функциональными группами и изомеры. Кроме того, некоторые из компонентов таких смесей не отличаются по удерживаемым объемам даже на колонках с различным наполнителем. Это затруднение мол<но было бы устранить под-боро м соответственных жидких фаз для разделения и идентификации компонентов. Однако необходимость испытания большого числа жидких фаз делает указанный лгетод длительны М и трудоемким. Поэтому в некоторых случаях пользовались отбором элюатов, соответствующих пикам и идентификацией их с помощью инфракрасной спектрофото-метрии" или масс-спектрометрии . Поскольку требуемая при этом дополнительная аппаратура очень дорога и во многих лабораториях отсутствует, а отбор элюатов затруднен и не всегда осуществим, приходится ограничиваться только данными газовой хроматографии. [c.264]

Ta и Де-Вос [56] охарактеризовали четыре основных компонента товарной смеси ПХБ с применением газовой хроматографии, тонкослойной хроматографии, ЯМР- и ИК-спектроскопии. Одна газохроматографическая колонка была использована для предварительной очистки проб, а две остальные — для окончательного разделения и подтверждения идентификации. Первая колонка длиной 5 м и внутренним диаметром 6 мм (алюминиевая) была заполнена 20% SF-96 на хромосорбе W-AW. Скорость газа-носителя (азота) 75 мл/мин, температура колонки 225 °С. Выходящий из колонки элюат собирали и последовательно хроматографировали на двух остальных колонках. Первая из них (стеклянная) длиной 190 см и внутренним диаметром 3 мм содержала 3 /о 0V-1 на газохроме Q (80—100 меш). Разделение проводили при 190°С и скорости газа-носителя (азота) 80 мл/мин. Вторая колонка имела такие же размеры и разделение на ней проводили в тех же условиях, но в качестве насадки использовали 2,7% QF-1 на газохроме Q (80—100 меш.). [c.379]

Предел определения (порог чувствительности) и селективность (специфичность) анализа — различные параметры, хотя они и тесно взаимосвязаны в любом хроматографическом методе. Обе характеристики зависят от чистоты пробы и используемых реактивов, метода разделения и способов измерения или детектирования. Чувствительность можно определить как минимальную концентрацию вещества, детектируемую в присутствии остальных компонентов пробы и применяемых в ходе анализа реагентов. Чувствительность и селективность необходимо оценивать, исходя из конкретной аналитической задачи. В классической колоночной хроматографии чувствительность и селективность зависят от метода анализа элюата. Колонки подчас использовали для предварительного выделения вещества (или груплы веществ) из сложной смеси соединений, которые могут помешать дальнейшему анализу более чувствительными и селективными методами, например методом газовой хроматографии (ГХ). В большинстве конкретных задач, решаемых описываемым методом, максимальное количество вещества, вводимого в колонку, составляет несколько миллиграммов, хотя существующие методы детектирования позволяют оперировать количествами, на несколько порядков меньшими. В ряде других конкретных задач колонки используют для концентрирования. Так, большой объем раствора, содержащего сложную [c.546]

С потоком элюента или под действием электрического поля компоненты А, Б и В исходной смеси (0) перемещаются в направлении, указанном стрелкой. Полученная картина взаимного расположения зон представляет собой хроматограмму или электрофоре-грамму (а), которые с помощью сканирующего устройства можно изобразить графически (б). В проявительной или газовой хроматографии результаты обнаружения компонентов смеси на выходе из колонки представляют в виде соответствующей кривой, которую также называют хроматограммой. Кривая, построенная в координатах концентрация компонента — время, прошедшее с начала разделения, объем элюата или расстояние от старта, представляет собой серию пиков (дифференциальная кривая). Если же по ординате откладывают суммарное количество обнаруженных к данному моменту компонентов, та получают имеющую ступенчатую форму интегральную кривую. [c.15]

Сочетание ВЭЖХ и ГХ В последние годы все чаще в аналитической экологической химии используют непросредственное соединение ( оп/Ипе ) жидкостного и газового хроматографов. Такой прием позволяет использовать первый из приборов в качестве препаративного — для фракционирования (группового разделения по классам, группам, видам и пр.) компонентов сложных смесей реальных загрязнений воздуха, воды или почвы с последующей детальной идентификацией соединений элюата (после жидкостного хроматографа) с помощью многочисленных приемов и детекторов (см. главу VHI), которыми располагает газовая хроматография. [c.596]

Как уже упоминалось выще, интерфейс как переходное устройство между газовым хроматографом и масс-спектрометром решающим образом влияет на качество информации об анализируемом образце, доставляемой всей измерительной системой. Функциональное назначение интерфейса состоит в быстром переносе разделенных на хроматографической колонке компонентов анализируемого образца в ионный источник масс-спектрометра в качественно и количественно неизменном виде и без нарушения оптимальных условий работающих в различных режимах спаренных приборов. Поскольку основная доля газохроматографического элюата приходится на газ-носитель, спектр которого не представляет никакого интереса, а содержание в нем компонентов анализируемого образца очень мало, необходимо (по крайней мере при использовании насадочных колонок) избирательно уменьшить долю газа-носителя для того, чтобы не нарушить вакуумный режим в масс-спектрометре. Главной проблемой согласования приборов является преодоление высокого перепада между нормальным давлением (10 Па) на выходе газохроматографической разделительной системы и глубоким вакуумом (10 Па), необходимым для нормальной работы ионного источника. Для решения этой весьма трудной задачи были разработаны различные варианты интерфейсов. В некоторых из них использовались устройства для избирательного отделения газа-носителя от хроматографических элюированных фракций, так называемые сепараторы газа-носителя в других конструкциях интерфейсов сепараторы не применяли. Различные интерфейсы, используемые при сочетании газовых хроматографов с масс-спектрометрами, рассмотрены в обзорной работе Мак-Фаддена [55]. [c.304]