Фишера кюветы

Методы ИК-спектроскопии. Вода характеризуется максимумом поглощения в ближней области ИК-спек-тра 1,94 мкм, который используют для определения влаги в различных материалах. Так, при определении воды в пищевых продуктах навеску образца диспергируют в диметилсульфоксиде, который спустя 2—4 ч практически полностью экстрагирует воду. После окончания экстракции наливают экстракт в 1-сантиметровую кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность экстракта. В интервале 0,00—0,70 мл воды в 100 мл раствора наблюдается линейная зависимость между оптической плотностью и содержанием воды. Точность определения соизмерима с точностью определения воды химическим методом Карла Фишера.. [c.638]

Температуру плавления сублимирующиеся веществ определя-10Т "В плоских запаянных кюветах (кюветы Фишера). [c.113]

Влажность тонко измельченных материалов, например молотого кофе, определяется после азеотропной отгонки воды с диоксаном [33]. Вода, перегоняемая с диоксаном, определяется путем измерения поглощения дистиллята при 1,9 мкм в кювете длиной 1 см относительно сухого диоксана. Навеску образца (обычно около 2 г) выбирают таким образом, чтобы в ней содержалось от 15 до 65 мг воды. К навеске добавляют 20 мл безводного диоксана и отгоняют его до конца. Практически вся вода содержится в первых 10 мл дистиллята. При содержании воды 1,5—2% стандартное отклонение составляет 0,02%. В целом результат анализа удовлетворительно согласуется с определением воды путем титрования реактивом Фишера. Анализ по потере массы после высушивания в сушильном шкафу дает завышенные результаты вследствие испарения вместе с водой других летучих компонентов. [c.444]

Для определения воды в семенах, зернах злаков и в траве Харт и сотр. [104] проводили экстракцию метанолом. (Эти авторы ранее разработали методику измельчения и экстракции в изолированном объеме для анализа с помощью реактива Фишера.) После оседания суспендированного материала из метанольной вытяжки отбирали прозрачную пробу в кювету длиной 1 см и записывали спектр поглощения в области 1,8—2,0 мкм относительно метанола. Поглощение при 1,93 мкм служит количественной мерой содержания воды. Необходима поправка на фоновое поглощение, его принимают равным поглощению в области около 1,8 мкм, где отсутствует поглощение воды. Содержание воды определяют по градуировочному графику, построенному по поглощению растворов метанола с известным содержанием воды. Стандартное отклонение составляло 0,24% для 65 анализов влажности зерна (в том числе пшеницы, кукурузы, овса, ячменя, сорго и риса), семян масличных культур (льняное семя, соя, арахис), пищевых бобов, трав (люцерна, овсяница, клевер) и семян овощных культур (огурцы, редис, лук, свекла и салат). Содержание воды колебалось от 3,4 до 18,5%, и результаты анализа удовлетворительно сходились с данными титрования реактивом Фишера. По-видимому, в анализируемых материалах не содержалось растворимых в метаноле веществ, наличие которых препятствовало бы проведению измерений при 1,93 мкм. Главная погрешность анализа, вероятно, обусловлена различием температур в рабочей и сравнительной кюветах и наличием суспендированных частиц в метанольном экстракте. Различие температуры в 13 °С приводит к ошибке определения, равной примерно 5% (отн.). Ниже приведены данные, иллюстрирующие ошибки при определении воды в экстракте соевых [c.444]

Температуру плавления сублимирующихся веществ определяют в плоских запаянных кюветах (кюветы Фишера). [c.88]

Описаны различные конструкции для более точного регулирования температуры. Рассмотрим кратко кювету конструкции Хирш-берга и Фишера [151]. Она предназначена для измерения поглощения и может быть легко переделана для фотолюминесцентных измерений. Эта кювета состоит из кварцевого сосуда Дьюара А (рис. 92) с плоскими окошками и имеет вверху шлиф А/. Кварцевая кювета С толщиной 10 мм соединена с помощью перехода В с пирексовым конусом. Кювета поддерживается с помощью шлифа Е пирексовой насадки Е. Газообразный охладитель или нагреватель вводится в сосуд Дьюара через трубку С с помощью полусферического шлифа М и выходит из сосуда Дьюара через трубку Я. Кювета окружена с двух сторон медной оболочкой, а термопара (вставленная через другую трубку, не показанную на рис. 92) помещена между оболочкой и кюветой. Термопара служит для измерения и регулировки температуры с помощью специального регулятора. Для температур выше 20° С воздух пропускают через нагревательную катушку, ток в которой контролируется термопарой. Для интервала от —160 до —10° С испаряют жидкий воздух с помощью небольшого электронагревателя, ток в котором регулируется термопарой. Для температур между —20 и +20° С поддерживается постоянная скорость кипения жидкого воздуха, и поток холодного воздуха проходит через нагревательную катушку, ток в которой тоже регулируется термопарой. [c.230]

Большинство последовательностей ДНК из естественных источников плавится в интервале температур от 60 °С до 90 °С. Чтобы достичь таких значений и создать крутой денатурирующий градиент в гелях, необходимо проводить электрофорез в них при температуре, близкой к температуре плавления нативных ДНК. Обычно это 60 °С. Гели лучше всего помещать в кюветы, прогретые до 60 °С. Мы обычно пользуемся аппаратом для электрофореза конструкции Лермана и Фишера. Описание его приводится в работах [20] и [28]. Вся система состоит из следующих частей [c.153]

Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

Анализ с использованием ИК-спектров пригоден также для определения воды в М-метилпирролидоне [214]. Определение до 4% воды возможно при измерениях на длине волны 1,96 мкм (относительно незаполненной кюветы сравнения) с воспроизводимостью до 2%. При содержании воды 10—60% необходимо проводить измерения на длине волны 1,45 мкм относительно безводного метилпирролидона в кювете сравнения воспроизводимость при этом равна 5%. Определение воды в акриловом альдегиде или в его смесях с изопропанолом или ксилолом проводилось Терентьевым [241 ] по интенсивности поглощения в области 1,89 — 1,91 мкм (5235—5280 м ). При этом необходимо внесение небольших поправок на поглощение органическими соединениями. Ошибка измерения составляла —15 — - -10% в интервале концентрации воды 0,1—1,8%. Определение воды в фурфуроле (от 0,06 до 4,8%) возможно с помощью измерений в ближней ИК-области при 1,916 или 1,42 мкм [209]. Градуировочные графики нелинейны вследствие взаимодействия воды с альдегидом. Чувствительность определения при измерениях в области 1,42 мкм была равна 0,3% во всем интервале концентраций воды, а в области 1,916 мкм —0,03, 0,04 и 0,06% при содержании воды 0,5, 3 и 4% соответственно. Полученные этим методом данные хорошо совпадают с результатами, определенными с помощью методов Фишера и кальцийгидридного метода. [c.424]

ЗованиеМ Ккэвет длиной 1 см. Прн большем содержании воды образцы предварительно разбавляют безводным растворителем. В одном из вариантов используется следующий прием производится измерение дифференциального спектра анализируемого образца метанола относительно образца метанола с известным содержанием воды. (Аналогичная методика описана Сакаи и сотр. [2121 для определения воды в бутаноле с безводным бутанолом в качестве стандарта сравнения.) В альтернативном методе в пучок сравнения помещается кювета с безводным хлороформом. Результаты, полученные с помощью дифференциальных спектров в ближней ИК-области, и результаты титрования реактивом Фишера приведены в табл. 7-15. Используя методику разбавления, можно определять содержание воды в метаноле при ее концентрации до 60% с правильностью 1%. [c.427]

В качестве флуорометра может быть использован нефлуорофотометр Фишера, аналогично как и при использовании последнего для нефелометрии. Кювета сравнения содержит раствор — источник флуоресценции— вместо источника рассеянного излучения. [c.62]

Понятно, что оправдан и потому более у потребителеп третий вариант, когда в кювету сравнения помещают растворитель с известной влажностью. Совершенно очевидно, что в данном случае должен быть независимый метод измерения влажности, дающий заведомо правильные результаты по содержанию воды в исследуемом растворителе. Для этой цели обычно выбирают метод Фишера, ку лопомет-рический, гравиметрический, азеотропной дистилляции и т. д. [c.159]

Нефлуоро-фотометр Фишера, описанный в гл. 7, можно применять в качестве турбидиметра (при таком же способе работы, как и на колориметре) и нефелометра. Для этого удаляют совершенно кювету для измерения пропускания и пару наклонно расположенных зеркал и вместо них вставляют кюветы, подлежащие сравнению, одну с мутным испытуемым веществом и другую — с мутной суспензией для сравнения, которая действует как местный источник рассеянного излучения (рис. 193). [c.247]

Нефлуоро-фотометр Фишера функционирует в качестве флуорометра аналогично тому, как и при использовании его для нефелометрии (см. рис. 193). Кювета для сравнения] содержит [c.250]

Стеклообразные растворители. Выбор смесей растворителей, образующих прозрачные твердые стекла при 77 К без растрескивания, довольно ограничен. Вайнфорднер и Сент-Джон [207] проверили несколько растворителей и смесей. Из чистых растворителей пентан, петролейный эфир, этиловый эфир, 2-бром-бутап, этанол и -пропанол в больщинстве случаев дают нерас-трескивающ.иеся стекла. (Следует отметить, однако, что эти опыты проводились в капиллярных трубках. Если использовать большие оптические кюветы, то возможность растрескивания значительно больще и сама кювета может треснуть. В таких случаях лучше замораживать тонкий слой раствора на одной из стенок кюветы.) Что касается смесей, то прозрачные стекла давал безводный спирт в комбинации с другими растворителями. Очень хорошие стекла получались в смесях, содержащих пентан, например в смесях эфир — пентан—этанол или метилциклогексан— пентан в различных соотношениях. Гринспан и Фишер [208] определили вязкость ряда стеклующихся смесей в зависимости от температуры. Некоторые значения вязкости приведены в табл. 27. Эти данные можно использовать при выборе смесей, образующих прозрачные стекла при 77 К и имеющих различную степень жесткости. [c.274]

Все использованные растворители тщательно осущалнсь синтетическими цеолитами по методике, описанной в работе [19]. Содержание воды в них контролировалось известным методом Фишера и спектроскопически. Ее. остаточная концеитрация не превышала 0,0005 мол/л во всех использоваиных растворителях. Во избежание поглощения атмосферной влаги растворителями, все операции по приготовлению растворов и заполнению кювет производились в герметическом ящике над пятиокисью фосфора. Концентрация воды в бинарных системах была одинаковой и равнялась 0,01 мол/л. Тройные смеси были получены разбавлением бинарных систем четыреххлористым углеродом. [c.37]

Количественное определение белков может быть осуществлено разными методами, основные из них рассмотрены ниже. В качестве стандарта обычно используют бычин сывороточный альбумин (БСА), его следует высушить в вакууме при 60 X над Р2О5 до постоянной массы (удобно делать это в пистолете Фишера). 1%-ный раствор БСА при 280 нм в 1-сантиметровой кювете имеет Л = 6,6 [362]. На практике при незначительном количестве белка невозможно определить точную массу образца, так как в образце содержатся минеральные примеси и влага [162]. В настоящее время общепринятым методом количественного определения белка является аминокислотный анализ. В 1973 г. были изучены образцы 350 белков и сделано заключение, что анализ, основанный на определении азота в белке, дает в большинстве случаев согласующиеся результаты. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология