Хроматография растворяющая

В нисходящей хроматографии растворитель продвигается по слою сверху вниз под действием как капиллярных, так и гравитационных сил. Если процесс останавливается при достижении фронтом растворителя нижней границы слоя сорбента, то компоненты разделяемой смеси остаются в слое в виде пятен. Еслн же хроматографический процесс продолжать, то растворитель стекает со слоя и вымывает компоненты анализируемой смеси. В этом случае, как в колоночной хроматографии, раствор собирают отдельными порциями и анализируют. Однако широкого применения в таком виде нисходящая хроматография не получила. [c.126]

При вытеснительной хроматографии раствора, содержащего смесь электролитов, вытеснитель должен содержать противоион, который связывается с сорбентом (ионитом) более прочно, чем противоионы разделяемой смеси. В остальном основные закономерности вытеснительного варианта адсорбционной и ионообменной хроматографии имеют много общего между собой. [c.36]

В гель-проникающей хроматографии раствор полимера с распределением молекулярных весов проходит через колонку, в которой находится твердый пористый гель. Полимерная сетка наполняется растворителем, и она имеет поры разного размера. По мере прохождения жидкой фазы, содержащей полимер, через колонку молекулы полимера диффундируют во все части геля, не задерживаясь в нем механически. Молекулы меньших размеров диффундируют глубже в гель и задерживаются в твердой фазе колонки дольше. Поэтому такие молекулы проходят через колонку медленнее, чем полимерные молекулы больших размеров они не могут диффундировать в гель из-за своих размеров. Так производится хроматографическое разделение по размерам. Информация о распределении молекулярных весов очень важна, поскольку свойства полимеров зависят от диапазона молекулярных весов, а также от среднего молекулярного веса. Кроме того, распределение молекулярных весов можно получить с помощью ультрацентрифугирования. [c.621]

При классической хроматографии раствор разделяемой смеси веществ фильтруют через столбик адсорбента. После впитывания всего раствора хроматограмма .проявляется- , т. е. промывается чистым растворителем (или смесью растворителей) до тех пор, пока компоненты смеси не разделятся в виде отдельных полос. Проявленная хроматограмма разделяется по отдельным адсорбционным полосам, и адсорбированные вещества вымываются подходящим растворителем. [c.354]

Между этими двумя вариантами равновесного концентрирования имеются существенные различия. Непосредственное введение в хроматограф раствора в нелетучем растворителе нежелательно. Накопление нелетучей жидкости в хроматографической колонке может привести к существенному изменению параметров удерживания и резкому снижению эффективности разделения, поскольку трудно обеспечить мгновенное выделение летучих веществ из неиспаряющегося растворителя. Поэтому в нелетучих жидкостях равновесное концентрирование реализуется в виде фронтального насыщения тонкой пленки жидкости, нанесенной на твердый носитель [3—5, 7] (хроматографической насадки, помещенной в трубку внутренним диаметром несколько миллиметров) или непосредственно на стенки трубки [6]. Полученный таким образом концентрат в нелетучей жидкости далее подвергается термической десорбции в потоке газа-но- [c.176]

При гель-проникающей хроматографии раствор полимера вводят в жидкость (элюент), который движется через колонку, заполненную сорбентом. На выходе из колонки раствор разделяется на фракции (зоны) в соответствии с размером макромолекул. Время, прошедшее от момента ввода раствора в элюент до момента выхода из колонки данной зоны, называют временем удерживания, а объем элюента, прошедшего через колонку за это время, — удерживаемым объемом. [c.31]

Рис. 58. Хроматография раствора хлорофилла

Жидкостная хроматография. При определении констант устойчивости методом жидкостной хроматографии раствор, в котором находятся металл и лиганд, вводят в колонку и элюируют раствором, содержащим либо избыток металла [109], либо избыток лиганда [ПО]. Если в качестве подвижной фазы используется раствор металла, то на хроматограмме наблюдаются два пика, соответствующие свободному металлу и металлу, связанному в комплекс. На основании такой информации можно рассчитать константу устойчивости комплекса [109]. В настоящее время этот метод применяют только для исследования систем, в которых образуется комплекс состава 1 1. Если образец элюируется подвижной фазой, содержащей избыток лиганда, то на хроматограмме наблюдается единственный пик. [c.164]

Хроматография адсорбционная. При проведении анализа методом адсорбционной хроматографии раствор вещества вливают в колонку, заполненную адсорбентом, и дают растворителю медленно через него просочиться. Растворенные вещества распределяются на зоны или полосы по длине колонки в соответствии с их способностью адсорбироваться. Разделенные вещества могут быть извлечены из адсорбента различными растворителями. [c.718]

В развитии хроматографии вслед за периодом, когда основные ее достижения, были связаны в первую очередь с созданием и совершенствованием аппаратуры, наступило время, когда столь же серьезные усилия стали направлять и на создание высокоэффективных материалов — сорбентов, носителей, неподвижных жидких фаз и т. д. — которые, собственно, и определяют качество хроматографического разделения веществ. Совершенствуются, порой весьма значительно, традиционные хроматографические материалы повышается их химическая однородность, чистота, улучшаются механические свойства. Выдающиеся результаты достигаются при использовании в колоночной жидкостной хроматографии микро-зернистых сорбентов. Наряду с этим появляются и классы совершенно новых хроматографических материалов с особыми свойствами, идеально соответствующими их назначению. Примерами таких материалов являются биоспецифические и поверхностно-пористые сорбенты для жидкостной хроматографии. Промышленность выпускает все больше материалов в максимально удобной для непосредственного применения форме, например готовые к применению пластины со слоем сорбента для тонкослойной хроматографии, растворы и смеси реактивов для предварительной обработки проб перед анализом или для проявления хроматограмм и т. д. [c.4]

Успешное использование распределительной хроматографии зависит от умения выбирать пары фаз с селективностью, обеспечивающей разделение интересующих нас компонентов. В настоящее время выбор фаз требует большого искусства, поскольку из-за отсутствия достаточно развитой теории растворов наши знания о коэффициентах распределения в основном носят эмпирический характер. Поэтому следует поощрять работы, позволяющие предсказывать свойства используемых в хроматографии растворов такие исследования открывают единственно правильный путь к полному пониманию и эффективному использованию процессов распределения в жидкостях. [c.91]

Измерение А (и с° или с ЕС) нельзя произвести непосредственно. Его оценивали методами 1) удерживаемых объемов, наблюдаемых при хроматографировании методом гель-проникающей хроматографии растворов неэлектролита вместе с амфифильным соединением (водный N проникает в гель, мицеллярный N - нет) 2) равновесного диализа систем мицелла - солюбилизат 3) кинетики реакции в условиях, когда реакционная способность мицеллярного N значительно отличается от реакционной способности водного N 4) изменения рН буферных растворов, обусловленного сорбцией слабой кислоты неионными мицеллами. Полученные величины К сведены в табл. 3.13. Результаты, полученные с помощью методов (1) и (2), были проанализированы в рамках моделей 1 или Г. Однако в этих измерениях [c.578]

Мы рассмотрим различные хроматографические методы в разд. У-В, а здесь лишь продемонстрируем их возможности на нескольких примерах. В жидкостной хроматографии раствор смеси веществ пропускают через колонку, заполненную подходящим измельченным носителем. Например, при медленном пропускании водного раствора пигментов (содержащихся в соке моркови) через колонку — трубку, заполненную мелкими кусочками смолы, различные пигменты проходят через нее с разными скоростями. Те из них, которые слабее связываются со смолой, продвигаются по колонке быстрее, а те, что связываются со смолой прочно, перемещаются по колонке очень медленно. Такой пример очень нагляден, поскольку после завершения разделения мы действительно видим зоны различных пигментов, окрашенные в различные цвета. Конечно, этот метод пригоден для разделения всех типов веществ, как окрашенных, так и бесцветных. При наилучшим образом подобранных условиях с помощью жидкостной хроматографии можно разделить и зафиксировать присутствие всего 10 г вещества в смеси. С помощью этого метода можно разделять газообразные смеси, содержащие буквально тысячи компонентов. Примерами могут служить душистые вещества, феромоны насекомых, а также образцы нефтей. Этот метод позволяет разделять даже такие вещества, которые отличаются лишь изотопным составом, например содержат дейтерий вместо легкого водорода [c.194]

Смесь аурамина О и малахитового зеленого можно разделить на бумаге, применяя пиридин в качестве растворителя для адсорбции и проявления и затем экспонируя бумагу над парами соляной кислоты. Хроматографией раствора такой смеси красителей в эфире или диоксане после подщелачивания также можно отделить аурамин О от малахитового зеленого. [c.316]

Разделение ионообменной хроматографией. Ниобий и тантал можно разделить ионообменной хроматографией раствора фторидных комплексов этих элементов, содержащего соляную и плавиковую кислоты. [c.926]

При адсорбционной хроматографии раствор вещества вливают в колонку, заполненную адсорбентом, и дают растворителю медленно просочиться через него. Хроматограмма проявляется, т. е. растворенные вещества распределяются на зоны или полосы по длине колонки в соответствии с их адсорбционной способностью. Продолжая элюирование, можно смыть разделенные вещества из адсорбента в элюат последние собирают отдельными порциями. Вместо этого можно отсосать растворитель досуха, вытолкнуть адсорбент из колонки и разделить его по зонам. Вещества, адсорбированные в отдельных зонах, экстрагируют затем растворителем. [c.13]

Перед вводом в хроматограф раствор фильтруют через мембранный фильтр с порами 0.2 мкм. [c.199]

Колоночная хроматография Раствор в органических раство- [c.23]

Вводят в хроматограф раствор стандартного образца В и раствор анализируемого образца в двух повторностях. Определяют площади пиков и рассчитывают процентное содержание действующего вещества пестицида (х) в образце по формуле [c.103]

Прибор следует содержать в чистоте Вытирать пролитый растворитель. Применять очищенные растворители, не содержащие примесей и взвешенных твердых частиц или частиц пыли. Твердые частицы могут оседать в насосах и выводить их из строя. Они могут приводить к закупориванию трубок либо даже ячеек детектора. Если хроматограф, предназначенный для разделения смесей методом ионообменной хроматографии, должен оставаться длительное время без использования, необходимо промыть полностью всю его систему дистиллированной водой. В ионообменной хроматографии растворы фосфатов часто применяют в качестве подвижных фаз, но они являются благоприятной средой для развития плесени, что ведет к закупориванию системы и колонок хроматографов. [c.248]

Определение воды в полиэтилентерефталате методом газовой хроматографии раствора образца описано в работах [2108, 2109], а в работе [2107] этот же метод использован для анализа диэтиленгликоля в полиэтилентерефталате. [c.426]

Проиускание раствора и проявление хроматограммы. В подготовленную воронку осторожно вносят раствор исследуемого вещества в подходящем растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор должен быть возможно более концентрированным и занимать объем, не превы- [c.73]

Для каждого из выданных для градуировки хроматографа растворов необходимо записать не менее 4—5 хроматограмм, содержащих не слишком малые (менее 30 % ширины диаграммной бумаги) и незашкаленные пики. [c.322]

При анализе методом бумажной хроматографии раствора, содержащего смесь анионов Вг , Г, S N , с применением в качестве ПФ смеси бутанол пиридин + водный аммиак (1,5 моль/л) в обр.емном отношении 2 1 2 и раствора-сввдетеля, содержащего нитрат-анионы NOj. найдены следующие расстояния от линии старта до линии фронта раствЬрителя Z, = 100 мм, /(Вг) = 36 мм, /(Г) = = 47 мм, /(S N ) = 56 мм и /(NO3) = 40 мм. Рассчитайте коэффициенты подвижности R H относительные коэффициешъг подвижности Rs для всех анионов. Ответ Л/ВГ) = 0,36, ЛДГ) = 0,47, Л/S N ) = 0,56, / /(N0 ) = 0,40 Л. (Вг ) = 0,90, Л5(Г) =1,18, Ai(S N )= 1,40. [c.287]

Гель-хроматография. Раствор фосфофруктокиназы наносят на колонку (4x50 см), заполненную биогелем А—1,5т, предварительно уравновешенную буфером Б. Этим же буфером проводят элюцию белка с колонки. Во фракциях измеряют концентрацию белка и ферментативную активность. Фракции белка, содержащие наибольшую активность, объединяют. К объединенному раствору добавляют сульфат аммония до 557п-ного насыщения. Продолжают перемешивание в тече- [c.244]

Повторная гель-хроматография. Раствор фосфофруктокиназы наносят на колонку (2,2x60 см), заполненную биогелем А—1,5т, уравновешенную буфером А. Фермент элюируют тем же буфером. Фракции с наибольшей удельной активностью объединяют. [c.245]

Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

Значение каждого вещества в значительной степени зависит от природы растворителя. Эту зависимость используют в варианте бумажной хроматографии, обычно называемом двумерной хроматографией. Раствор разделяемых веществ наносится на лист фильтровальной бумаги квадратной формы ближе к одному из углов, и затем хроматограмма проявляется в одном направлении (рис. 421, а). После высушивания хром ограмму [c.457]

Для доказательного установления механизма образования фурфурола большой интерес представляет изучение промежуточных продуктов реакции. Одна из первых попыток пайти условия, гфи которых эти вещества накапливались бы в значительных количествах, была сделана Рутом и соавт. [46]. Бумажной хроматографией раствора ксилозы, подвергнутого кратковременному нагреванию до 200°С, им удалось обнаружить на бумаге четыре пятна, которые, как иолагают авторы, относятся к промежуточным продуктам. В дальнейшем некоторые из этих веществ были выделены и идентифицированы [40], однако вопрос окончательно не выяснен до настоящего времени. Судя ио тому, что промежуточные продукты не накапливаются в заметных количествах, можно заключить, что скорость превращения их в фурфурол достаточнс велика. Поэтому, ио всей вероятности, именно стадия распада активированного промежуточного комплекса с раскрытием иира-нозного цикла и отщеплением молекулы воды определяем скорость всего процесса, которую, по данным большинства авторов, можно удовлетворительно описать уравнением моиомолекулярной реакции первого порядка [38, 45, 47]. [c.211]

Г. Эспозито [52] предложил использовать метод внутреннего стандарта в пиролитической газово хроматографии. Раствор полимера, принятого за внутренний стандарт, взвешивают с известным количеством исследуемой пробы и разбавляют растворителем. Полученный раствор полимеров наносят на спираль и проводят пиролиз по известным методикам. Летучие продукты разделяются газохроматографически. Содержание полимера [Р) определяется по формуле [c.124]

Колонка с раствором днпикриламината аммония в нитробензоле в качестве неподвижной фазы использована для разделения щелочных металлов [75]. Экстракцию металлов в этой системе также можно рассматривать как экстракцию ионно-ассоциативных комплексов катиона металла с дипикриламинатным анионом. С помощью метода фронтальной хроматографии при использовании этой колонки удается концентрировать следовые количества цезия с одновременным отделением от больших количеств щелочных и щелочноземельных элементов. В этом случае экстракция металлов описывается равновесными обменными реакциями. Емкость колонки до проскока по отношению к цезию при его фронтальной хроматографии растворами других металлов полностью соответствует константам обменных реакций (между цезием и любым другим металлом), определенным в статических условиях. Для обоих методов значения констант обмена и емкости колонки изменяются в последовательности Сз>Ы>Ма. Отсюда следует, что механизм распределения один и тот же как в статической экстракции, так и в экстракционной хроматографии. [c.56]

Фронтальные выходные кривые можно также использовать для определения ем кости колонок (в миллиэквивалентах на миллилитр набивки колонки). Для определения емкости колонки обычно проводят франтальную хроматографию раствором исследуемого соединения до тех пор, пока концентрация его в элюате не станет равной К01нцентрации в исходном растворе. После этого хроматографирование прекращают и колонку промывают элюентом, который замещает исходный раствор в свободном объеме колонки, не смывая вещества, удерживаемого неподвижной фазой. Когда концентрация вещества в элюате снизится ниже предела обнаружения, элюент заменяют на раствор, который вымывает вещество с неподвижной фазы, и элюируют его полностью. Определение концентрации вещества в этом элюате позволяет определить количество соединения, первоначалыно удерживаемого колонкой. [c.92]

Адсорбция. Способность органических соединений адсорбироваться на твердой поверхности в большой мере зависит как от структуры соединения, так и от характера поверхности. Различия в адсорбционных свойствах используют для разделения соединений, а также и для их характеристики. Такой метод разделения известен под названием хроматографии В жидкофазной хроматографии раствор соединений, которые надо разделить, пропускают через колонку, наполненную тонкоизмельченным твердым адсорбентом типа окиси алюминия (А1зОз), силикагеля, угля или целлюлозы. Растворенные вещества адсорбируют и затем элюируют, пропуская через колонку ряд растворителей. При этом растворители подбирают с учетом возрастания сродства к адсорбирующей поверхности так, чтобы [c.154]

Фракции химотриптического гидролизата 8-метилированного нейротоксина I, полученные методом гель-проникающей хроматографии, растворяли в воде и хроматографировали на колонке (2x240 см) с сефадексом 0-15, Смена элюента (воды на 1 М уксусную кислоту) [c.401]

Ионообменное разделение веществ в колонке обусловлено многократным повторением элементарных актов адсорбции и десорбции (рис. 99). Колонку заполняют ионитом, предварительно насыщенным каким-либо одним ионом Кг,- Чаще всего используются иониты в водородной, натриевой или аммонийной формах. В случае элюэнтной хроматографии раствор, содержащий ионы Л4,, пропускают через колонку, заполненную катионитом УИ Я Ионы уЙ. , поглощаются в верхней части колонки, если количество обменивающихся ионов меньше общей емкости ионита в колонке. Затем через колонку пропускают раствор, содержащий десорбирующие ионы. В простейшем случае ионы Зоны каждого компонента смеси будут перемещаться вдоль колонки с различной скоростью. [c.147]

Реактивы используют с растворителем пиридином (М9ЖН0 также с бензолом, метанолом, хлороформом, хлористым метиленом, тетрагидрофураном, диметил-формамидом). На 10—50 мг жирных кислот расходуется 1 мл 2 н. раствора реактива в пиридине. Реакционную смесь нагревают до 60 °С в течение 10—15 мин и затем вводят непосредственно в хроматограф. Раствор реактива в пиридине устойчив при комнатной температуре. [c.363]

Пропускание раствора и проявление хроматограммы. В подготовленную воронку осторожно вносят раствор исследуемого вещества в подходящем растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор должен быть возможно более концентрированным и занимать объем, непревышающий 1/10 объема колонки. Если вещество плохо растворяется в подвижной фазе, его растворяют в другом подходящем растворителе, растирают с частью носителя и высушивают при разрежении. Пропитанный таким образом носитель суспендируют в небольшом количестве подвижной фазы и наносят слоем в верхнюю часть готовой колонки. [c.77]

Описанный метод, однако, не позволяет полностью отделить франций от Т кроме того, он не применим в присутствии больших количеств РЗЭ. В работе [64] предложен другой способ распределительной хроматографии. Раствор, содержащий актиний, помещают в верхнюю часть колонки длиной 8 см, наполненной смесью целлюлозы и 2гОз (10 1). Перед сорбцией к исследуемому раствору добавляют небольшое количество Н2О2 для удерживания на колонке тория. Элюирование производят фенолом, разбавленным равным объемом 2 М НС1. Рг элюируется из колонки за несколько минут 2—5 мл раствора. Этот раствор также загрязнен следами Т1 . Быстрое отделение Рг от Ас, находящегося в равновесии с про- [c.284]

Анализируемые образцы перед вводом в хроматограф растворяет в бензоле до получения концентрацвй от 20 до 70 вес. [c.23]

Хотя количество веществ, которые использовались в качестве подвижных фаз в сверкритических условиях, как уже указывалось выше, невелико, но уже отмечается их недостаточная термическая стабильность, влияющая как на хроматографическое разделение, так и на точность детектирования. Так, к-пентан изомеризуется в этих условиях [9] и, хотя критические параметры изопентана и к-пентана близки, разделение зависит от степе-пепи изомеризации, которая в свою очередь зависит от температуры и скорости элюента. Проблема ослонияется тем, что адсорбенты с хорошо развитой поверхностью становятся каталитически активными для подвижных фаз. Например, при использовании спиртов в качестве элюентов и окиси кремния в качестве адсорбента спирты могут частично дегидрироваться до соответствующих олефинов [9]. Подобное разложение (например, для изопропанола) становится значительным уже при превышении критической температуры на 10°. Следствием этого является ухудшение условий детектирования (так как пропилен при комнатной температуре — газ), а также изменение разделительной способности колонки вследствие значительного отличия критических параметров изопропанола и пропилена и модификации поверхности адсорбента парами воды, которая является продуктом разложения. Отсюда вытекает, с одной стороны, необходимость уменьшения активной поверхности адсорбента путем нанесения жидкой фазы на адсорбент или использования адсорбентов с меньшей поверхностью, а с другой — необходимость проведения хроматографического процесса при температуре несколько ниже критической. Но, как известно, выбор неподвижной жидкости для флюидной хроматографии очень ограничен, так как жидкие фазы, широко используемые в газовой хроматографии, растворяются флюидом [4, 10, И], и поэтому возможности этой методики ограничены. [c.132]

Методы определения аитиозопаптов основаны на тонкослойной хроматографии раствора, полученного экстрагированием полимера [405—411]. [c.93]

В работе [476] описано определение непрореагировавших акролеина и фурфурола в этих смолах. Использованный авторами метод был взят из работы [477], где проводилось определение фенола и формальдегида в фенол-формальдегидных смолах. Описан [478] метод газо-жидкостной хроматографии растворов фенол-фурфурольных полимеров для определения в них мономерного фурфурола. Для определения мономерного акролеина в фенол-акролеиновых полимерах продукт обрабатывали растворителем и анализировали раствор методом газо-жидкостной хроматографии [479]. [c.531]