Толуолсульфохлорид пара

В эмалированный автоклав загружают 130 кг безводного гидрохлорида анилина, 140 кг 95 %-ного этанола и нагревают 8 ч при 200 °С. После отгонки спирта и диэтилового эфира остаток обрабатывают ПО кг 30 %-ного едкого натра, затем 40 кг п-толуолсульфохлорида. Продукт реакции отгоняют с водяным паром. Каково его строение Для чего добавляют п-толуолсульфохлорид [c.243]

Оба изомерных толуолсульфохлорида обладают неприятным запахом, вдыхание их паров вызывает головную боль. Посуду после работы следует мыть под тягой. Порядок работы с подобными веществами см. стр. 259, [c.157]

В 12-литровый сосуд, снабженный большой латунной мешалкой и трубкой для пропускания в жидкость водяного пара, наливают 3 л воды. Затем пускают в воду острый пар до тех пор, пока температура ее не поднимется до 70°. После этого прекращают впуск пара н в нагретую воду насыпают 400 г (5,5—6,1 гр.-ат.) цинковой пыли <90—100%-ной). Затем фарфоровой ложкой начинают прибавлять небольшими порциями п-толуолсульфохлорид. Прибавление продолжается около 10 мин. при этом температура повышается до 80°. По прибавлении всего хлорангидрида размешивание реакционной смеси продолжают еще 10 мин., а затем в смесь пропускают пар до тех пор, пока температура не достигнет 90°. Нагревание до более [c.394]

Выход 120 кг орто- и 70 кг пара-толуолсульфохлорида. [c.285]

Смесь 1500 0 изоамилового спирта с 300 г п-толуолсульфохлорида нагревают до кипения в объемистой колбе, соединенной с обратным холодильником через ловушку. При этом ПС1 улетучивается, в то время как пары воды, изоамилового спирта и изоамилового эфира конденсируются в холодильнике и по каплям стекают в ловушку, в которой вода собирается внизу и может быть спущена через кран. Неизмененные спирт и эфир стекают обратно в колбу. Нагревание продолжают до прекращения выделения воды (9—10 час.). Реакция протекает следующим образом [c.181]

Полученный дисазокраситель ацилируют п-толуолсульфохлоридом. При этом ацилируется лишь оксигруппа бензольного ядра, расположенная в пара-положении к азогруппе. Оксигруппа нафталинового ядра в реакцию не вступает. [c.136]

Замазка арзамит-1 изготовляется смешением порошка, представляющего собой смесь из 90% кварцевой муки и 10% пара-толуолсульфохлорида, с арзамит-раствором. Порошок должен быть стандартной дисперсности, так как от этого зависит плотность замазки, а также дозировка растворителя. [c.86]

В связи с использованием кислого отвердителя (пара-толуолсульфохлорида), входящего в состав арзамит-порошка, покрытия по металлу и бетону должны производиться по непроницаемому подслою, стойкому к воздействию щелочи и ки- [c.22]

Толуолсульфохлорид пара, хлорангидрид паратолуолсульфо-кислоты, Hg eHjSOa l—серый кристаллический порошок. Получают из толуола. [c.331]

Толуолсульфохлорид пара-, хлорангидрид паратолуолсульфо-кислоты, С7Н7025С1--серый кристаллический порошок. Получают сульфированием толуола и дальнейшим сульфохлорированием сульфокислоты толуола хлорсульфоновой кислотой. [c.308]

При действии перегретого пара п-толуолсульфохлорид нацело распадается на толуол, соляную и серную кислоты [бЗв]. Такой же полный гидролиз имеет место при нагревании некоторых дихлорнафталинсульфохлоридов с соляной кислотой в запаянной трубке до температуры выше 230° [бЗг]. [c.325]

Sn (IV) (Хм.кс 530 530 5.8-10 ). ТОЛУОЛСУЛЬФАМИДЫ Hi eHiSOjNHi. Практическое значение имеют орто- и паря-изомеры— i,,., 158,2 и I37,5 °С соотв. р-римость н воде 0,17 и 0,31% соотв. при 25 °С, хорошо раств. в сп., ацетоне, водных р-рах NaOH для п-Т. т-ра самовоспламенения 552 °С. Получ. взапмод. о-и п-толуолсульфохлоридов с водным р-ром NHa. Примен. -Т.— для получ. моно- и дихлораминов Т, о-Т.— сахарина. [c.584]

В 400 ч. охлажденной до о° хлорсульфоновой кислоты медленно вливают при постоянном перемешивании 100 ч. толуола. Следует следить за температурой, чтобы она не поднялась выше 5°. Когда внесено все количество толуола, смесь продолжают перемешивать в течение 12 часов при температуре от 0° до 5°. Массу вливают в ледяную воду, при чем хлорангидриды сульфокислот толуола (орто и пара) выделяются в жидком виде. Их отделяют декантацией. Полученную таким образом смесь хлорангидридов охлаждают в течение 12 час. при—20°, тогда п-толуолсульфохлорид закристаллизовывается. Выделившиеся кристаллы отсасываются, жидкую же часть опять охлаждают в охладительной смеси при—20°, отделяют выделившиеся [c.219]

Оксихинолин может быть получен семичасовым кипячением 2-бензилоксихинолина в присутствии 6 N соляной кислоты или 20 6-ного водного раствора едкого натра , нагреванием анилида коричной кислоты с избытком (1 3) хлористого аммония с последующей циклизацией. 2-Оксихинолин получается также реакцией N-окиси хинолина с уксусным ангидридом или пара-толуолсульфохлоридом . Реакция N-оккси хинолина и хлористого бензоила в присутствии едкого кали приводит к образованию 2-оксихино-,1ина . 2-Оксихннолин получается гидролизом 2-фторхиноли-на в кислой среде , также нагреванием хинолина с едким кали при 225 или с 10%-ной серной кислотой . [c.59]

Анилин и моноэтиланилин разделяются через соединеиие с л-толуолсульфохлоридом или л-толуолсульфокислотой [1, 4, 5]. Диэтиланилин отгоняется с паром, а из оставшейся смеси анилид -толуолсульфокислоты отмывается раствором щелочи моноэтиланилин выделяется омылением этнланилида п-толуолсульфокислоты серной кислотой. Этот метод длителен и неудобен для производства. [c.70]

Получение дидециладипата переэтерификацией. В двугорлую колбу из Термостойкого стекла емкостью 250 мл, снабженную термометром, елочным дефлегматором с термометром И холодильником, загружают 85,8 г (0,543 М) н-деци-лового спирта, 1,38 г п-толуолсульфохлорида, 31,5 г (0,181 >Л/) диметиладипата и нагревают смесь до тех пор пока не прекратится выделение метанола (см. примечание 3) Обогрев колбы с помощью масляной бани регулируют та чтобы температура в парах не превышала 63—68°. Реакци снный раствор охлаждают, промывают 100 мл воды и осто рожно нейтрализуют водный слой 2—57о-ным раствором кальцинированной соды до pH 6,0 (см. примечание 4). Органический слой отделяют, промывают 100 мл воды водный слой экстрагируют бензолом 2 раза по 15 мл. Экстракт присоединяют к органическому слою, отгоняют бензол с водой (см. примечание 5), избыток спирта — в вакууме (см. примечание 6) остаток перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 238—24071 мм и 242—24472 мм. [c.57]

Получение р-тиокрезола. К нагреваемой на водяной бане смеси 20 г р-толуолсульфохлорида, 74 г железных опилок и 30 г уксусной кнслоты понемногу прибавляют 200 см 15%-ной соляной кислоты. После пятичасового нагревания отгоняют тиокрезол с водяным паром и отфильтровьгвают его от дестиллата. Выход около 60% теории темп. пл. 43 . [c.506]

Если имеется дешевый n-толуолсульфохлорид. то сго сначала омыляют концентрированной сериои кислотой, после чего мож но гладко хлорировать в сернокислом растворе в присутствии железа как катализатора в орго-положеийе по отношеннк> к СНз-группе. В заключение продувкой водяным паром отщепляют сульфогруппу и получают с отличным выходом о-хлортолуол. Этот метод, малопригодный в лаборатории, дает в производственных условиях превосходные результаты. [c.147]

При действии хлорсульфоновой кислоты на толуол для получения сахарина образуется сначала толуолсульфохлорид, а именно главным образом орто- и пара-соединения, с небольшим количеством мета-ооединения. Соотношения между обоими соединениями колеблются и зависят от температуры реакции. При благоприятных условиях можно получить до 65% орто-соеди-неиия, которое идет для производства сахарина. [c.306]

ПрЬдажный р-толуолсульфохлорид всегда содержит в виде примесей знач1 тельные количества минеральных кислот и сульфокислот, которые при переводе в амид увеличили бы значительно расход аммиака, поэтому перед употреблением ок должен быть очищен. В деревянный чан с "мешалкой заливают воду, нагревают ее острым паром почти до кипения и вносят при перемешивании р-голуолсульфохлорид. Он плавится и при этом хорошо перемешивается с водой. Дают остыть, сливают воду и повторяют операцию еще раз. [c.307]

При 75—80° Хардинг получил л-толуолсульфохлорид с выходом 95% более низкая температура благоприятствует образованию о/ то-изомера. Относительное количество образовавшегося орто-и пара-изомера определялось путем превращения хлорангидридов тз ами и определения температуры плавления последних [53]. Эти результаты представляют большой практический интерес, так как орто-шзомер идет на производство сахарина. [c.16]

Ацилирование аминов арилсульфохлоридом защищает аминогруппу от окисления азотной кислотой при последующем нитровании и в некоторых случаях позволяет направить нитрогруппу в определенное положение. Например, при нитровани1 5 ацили-рованных п-толуолсульфохлоридом о-толуидина и о-анизидина нитрогруппа направляется только в пара-положение к амино- [c.294]

Арзамит-1. Кислотостойкая замазка арзамит-1 получается смешением двух компонентов раствора (100 вес. ч.) резольной феноло-формальдегиднон смолы, стабилизованной и пластифицированной бензиловым спиртом, и порошка (25—65 вес. ч.), содержащего в своем составе наполнитель (кварцевая мука и кремиезел ) и отвердитель (п-толуолсульфохлорид). Замазка устойчива к действию растворов неорганических кислот и солей, к салициловой, Р-оксннафтеновой, малеиновой, бензойной кислотам, бензину, воде, водяному пару (до 180°С), хлорбензолу нестойка к азотной, монохлор-уксусной и плавиковой кислотам, растворам щелочей, фенолам, анилину, окислительным средам, [c.327]

Для получения теплопроводных ( )утеровок аппараты облицовывают грас итированными плитками на замазке арзамит-4. Чтобы предохранить металлический корпус аппарата от действия пара-толуолсульфохлорида, входящего в состав замазки арзамит-4, перед футеровкой корпус покрывают специальной мастикой. В состав мастики входят следующие компоненты (в г) [c.87]

Наполнителем в замазке служит кварцевая мука, кремнезем, сернокислый барий, графит ускорителем отверждения — пара-толуолсульфохлорид. В настоящее время известны арзамиты семи марок, различающихся по стойкости в кислотах и щелочах, теплопроводности, термостойкости (так, например, замашка арзамит-1 является кислотостойкой, арзамит-2 — кислотощело-честойкой). [c.32]

К расплаву 850 г п-толуолсульфохлорида при 70—80 С прибавляют 25 г Sb ls, а затем через смесь в течение 7,5 ч пропускают СЬ до привеса 460 г. Полученный продукт хлорирования (1335 г) прибавляют в течение 1 ч к 200 86%-ной серной кислоты при 230—240 Си затем перегонкой с перегретым во дяным паром получают 385 г 2,3,6-трихлортолуола с т. кип. 118°С/Злеж рт. ст., т. пл. 40—42 °С. 2,3,6-Трихлортолуол (20 г) хлорируют 24 ч при 180—220 °С до поглощения 2 грамм-атомов хлора. Твердый продукт хлорирования добавляют к 100 г 98%-ной серной кислоты при 75°С затем смесь 30 мин выдерживают при 45°С и получают 20,2 г 2,3,6-трихлорбензальдегида, т. пл. 87—88 °С, при окислении которого перманганатом калия при 90—95°С получают 2,3,6-три-хлорбензойную кислоту с т. пл. 124—126 °С [21]. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология